Файл: Описание Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха..docx

Вопросы к экзаменам

1 Химические методы анализа лекарственных средств.



2.Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты салициловой.

Описание

Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха.Легко растворим в спирте 96 %, растворим в кипящей воде, умеренно растворим в хлороформе, мало растворим в воде.

Подлинность

1. 
   ИК-спектр. 
   
2. 
   Качественная реакция. 0,01 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на салицилаты (К 2 мл нейтрального раствора салицилата (2 – 10 мг салицилат-иона) прибавляют 2 капли железа(III) хлорида раствора 3 %; появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества уксусной кислоты разведенной 30 %, но исчезает при прибавлении хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. При этом образуется белый кристаллический осадок.).
   
3. 
   Качественная реакция. 1,0 г субстанции нагревают с 2 мл серной кислоты концентрированной и выделяющийся газ пропускают через раствор кальция гидроксида; должно появиться помутнение раствора.
   

Количественное определение

Около 0,12 г (точная навеска) субстанции растворяют в 30 мл спирта 96 %, прибавляют 20 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида (индикатор – 0,1 мл 0,1 % раствора фенолового красного) до появления красновато-фиолетовой окраски.1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13,81 мг салициловой кислоты С₇Н₆О₃.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

3.Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты аминокапроновой.

Описание

Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха.Легко растворим в воде, мало или очень мало растворим в этаноле 96 %, практически нерастворим в хлороформе.

---

Подлинность

1. 
   ИК-спектр
   
2. 
   Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды, нейтрализуют 1 М раствором натрия гидроксида (индикатор — 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина), прибавляют 0,3 мл 0,1 % раствора нингидрина и нагревают до кипения; должно появиться синее окрашивание.
   

3. 
   Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина и 0,4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида; должно появиться красное окрашивание. После прибавления 0,1 мл формалина, нейтрализованного по фенолфталеину (слабо-розовое окрашивание), окраска исчезает.
   

.

Количественное определение

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании до 35 — 40 °С в 15 мл уксусной кислоты ледяной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетовой окраски в сине-зеленую (индикатор — 0,1 мл 0,1 % раствора кристаллического фиолетового).1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 13,12 мг аминокапроновой кислоты  C₆H₁₃NO₂

Хранение

В плотно укупоренной упаковке.

4..Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение натрия хлорида.

Описание
Белый кристаллический порошок или крупинки, или бесцветные кристаллы.
Растворимость
Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность
Раствор 0,1 г субстанции в 2 мл воды должен давать характерную реакцию А на натрий и характерную реакцию на хлориды (А. К 2 мл раствора натриевой соли (7 – 10 мг натрий-иона) прибавляют 2 мл калия карбоната раствора 15 % и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната и нагревают до кипения. Охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.

Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

К 2 мл раствора хлорида (2 – 10 мг хлорид-иона) прибавляют 0,5 мл азотной кислоты разведенной 16 % и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16 % и растворимый в аммиака растворе 10 %. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.

---

Количественное определение
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл (при определении конечной точки титрования потенциометрически) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 M раствором серебра нитрата с потенциометрическим определением точки эквивалентности или до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – 5 % раствор калия хромата).
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг натрия хлорида NaCl.

Хранение
В хорошо укупоренной упаковке.

5.Количественный экспресс-анализ лекарственных средств.



6.Качественный экспресс-анализ лекарственных средств.



7.Зависимость физико-химических свойств и фармакологического действия лекарственных средств от строения молекулы.

8.Физико-химические методы анализа лекарственных средств .Рефрактометрия.

Рефрактометрия – метод анализа лекарственных средств, основанный на определении показателя преломления испытуемого вещества.

Показателем преломления (индексом рефракции) называют отношение скорости света в вакууме к скорости света в испытуемом веществе (абсолютный показатель преломления). На практике определяют так называемый относительный показатель преломления (n), который является отношением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе.

Показатель преломления зависит от температуры и длины волны света, при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

Рефрактометрию применяют для установления подлинности и чистоты вещества. В этом интервале концентрацию испытуемого раствора (Х, %) вычисляют по формуле:

X = (n – n_o)/F,

где

n – показатель преломления испытуемого раствора;

n_о – показатель преломления растворителя при той же температуре;

F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1 % (устанавливается экспериментально).

Рефрактометры юстируют по эталонным жидкостям, значения показателей преломления которых обозначены на этикетке, или по дистиллированной воде, для которой 

---

n²⁰_D = 1,3330

9. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение анестезина.

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Подлинность.Раствор 0,05 г препарата в 2 мл спирта 95 % даёт характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием вишнёво-красного окрашивания (Около 50 мг лекарственного средства растворяют в 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %, нагревают при необходимости, охлаждают во льду, прибавляют 2 мл натрия нитрита раствора 1 %; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г натрия ацетата; образуется осадок от желто-оранжевого до оранжево-красного цвета.

Примечание. Приготовление щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5 г натрия ацетата. 2 г β-нафтола растворяют в 40 мл натрия гидроксида раствора 10 % и прибавляют 0,5 г натрия ацетата. После растворения доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ ХI, вып. 1, с. 190).

В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым голубым.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г С₉ Н₁₁ NО₂

Хранение. Список Б. В защищенном от света месте.

10.Качественные реакции на функциональные группы.

11.Метод кислотно-основного титрования органических лекарственных средств.

Метод кислотно-основного титрования(метод нейтрализации) – предназначен для определения концентрации кислот, оснований, солей и основан на реакции нейтрализации

12. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кальция глюконата.

Описание

Белый или почти белый зернистый или кристаллический порошок без запаха.Легко растворим в кипящей воде, умеренно (медленно) растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %.

Подлинность

1. ИК-спектр. 

2. 
   Качественная реакция. 1 г субстанции растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,3 мл 3 % раствора железа(III) хлорида; должно появиться светло-зеленое окрашивание.
   

---

Качественная реакция. Субстанция дает характерные реакции на кальций (А. К 1 мл раствора соли кальция (2 –20 мг кальций-иона) прибавляют 1 мл аммония оксалата раствора 4 %; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте разведенной 30 % и аммиака растворе 10 %, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.).

Количественное определение

Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор — 0,5 мл раствора кислотного хромового темно-синего).1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 22,42 мг кальция глюконата С₁₂Н₂₂CaO₁₄^.H₂O.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.

13.Особенности анализа органических лекарственных средств.

14.Классификация лекарственных средств.

15.Приказ МЗ РФ от 26.10.2015№ 751н. Внутриаптечный контроль.

119.Приемочный контроль заключается в проверке поступающих лекарственных средств на соответствие требованиям по показателям: "Описание", "Упаковка", "Маркировка", а также в проверке правильности оформления сопроводительных документов, включая документы, подтверждающие качество лекарственных средств.

В контроль по показателю "Описание" включается проверка внешнего вида, агрегатного состояния, цвета, запаха лекарственного средства.
При проверке по показателю "Упаковка" особое внимание обращается на ее целостность и соответствие физико-химическим свойствам лекарственных средств.

При контроле по показателю "Маркировка" проверяется соответствие маркировки первичной, вторичной упаковки лекарственного средства требованиям документа в области контроля качества, наличие листовки-вкладыша на русском языке в упаковке (или отдельно в пачке на все количество готовых лекарственных препаратов).

Письменный контроль
120.
Паспорт письменного контроля заполняется сразу после изготовления лекарственного препарата, с указанием лекарственных средств на латинском языке, в соответствии с последовательностью технологических операций.

Паспорта письменного контроля хранятся в течение двух месяцев со дня изготовления лекарственных препаратов.

---