Файл: Описание Белые или бесцветные мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок от белого до почти белого цвета, без запаха..docx

Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в этаноле

96 %, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр.

Количественное определение.

Около 0,3

г

(точная навеска)

субстанции растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл 8,3 % разведенной

хлористоводородной кислоты и далее поступают, как указано в ОФС

«Нитритометрия». В случае применения внутренних индикаторов

используют нейтральный красный.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 23,62 мг безводного

сульфацетамида натрия C8H9N2NaO3S.
25.Вода очищенная, вода для инъекций. Получение, методы испытания ,хранение и применение.

Описание
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха.

Кислотность или щелочность
К 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. При появлении желтого окрашивания оно должно измениться на красное при прибавлении не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. При появлении красного окрашивания оно должно измениться на желтое при прибавлении не более 0,15 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Сухой остаток
Не более 0,001 %. 100 мл воды очищенной выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы.

Восстанавливающие вещества
100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.

Углерода диоксид
При взбалтывании воды очищенной с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.

Нитраты и нитриты
К 5 мл воды очищенной осторожно прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубое окрашивание.

Аммоний
Не более 0,00002 % (ОФС «Аммоний»). Определение проводят с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака. Для определения отбирают 10 мл испытуемой пробы.

Хлориды
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть опалесценции.

---

Сульфаты
К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.

Кальций и магний
К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка).

Алюминий
Не более 0,000001 % (ОФС «Алюминий», метод 1). Испытание проводят для воды очищенной, предназначенной для использования в производстве растворов для диализа.

Испытуемый раствор. К 400 мл воды очищенной прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, рН 6,0 и 100 мл воды дистиллированной, перемешивают.

Тяжелые металлы
Не более 0,00001 %.

Определение проводят одним из приведенных методов.

Метод 1. В пробирку диаметром около 1,5 см помещают 10 мл испытуемой воды очищенной, прибавляют 1 мл уксусной кислоты разведенной 30 %, 2 капли 2 % раствора натрия сульфида и перемешивают. Через 1 мин производят наблюдение за изменением окраски раствора по оси пробирки, помещенной на белую поверхность. Не должно быть окрашивания.

Метод 2. 120 мл воды очищенной упаривают до объёма 20 мл. Оставшеаяся после упаривания вода в объеме 10 мл должна выдерживать испытание на тяжёлые металлы (ОФС «Тяжелые металлы») с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора свинец-иона (5мкг/мл) и 9 мл испытуемой воды очищенной.

Хранение и распределение
Вода очищенная хранится и распределяется в условиях, предотвращающих рост микроорганизмов и исключающих возможность любой другой контаминации.

Хранение воды очищенной осуществляют в специальных сборниках, оно не должно превышать 3 сут.

26. Димедрола гидрохлорид. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в

спирте 96 % и хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр.

Качественная реакция. На часовое стекло наносят 0,2 мл серной

кислоты концентрированной и прибавляют 20 мг субстанции; должно

---

появиться ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-

красное. При прибавлении нескольких капель воды окраска должна

исчезнуть.

27. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение перекиси водорода.

Описание

Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность

1. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 % и 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата; раствор должен постепенно обесцветиться с выделением газа.

2. 
   Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 %, 2 мл эфира, 0,2 мл 5 % раствора калия дихромата и взбалтывают; эфирный слой должен окраситься в синий цвет.
   

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16 % и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания.

28.Методы анализа лекарственных средств.

29. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты хлористоводородной.

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом,

дымящая на воздухе.

Растворимость. Сlмешивается с водой и спиртом во всех

соотношениях, образуя растворы сильно кислой реакции.

Подлинность.

1 Качественная реакция. Сlтеклянную палочку

смачивают 10 % раствором аммиака и подносят к поверхности субстанции;

выделяется заметный белый дым.

2 Качественная реакция. Раствор субстанции 1:100 окрашивает синюю

лакмусовую бумагу в красный цвет и дает характерную реакцию на хлориды

(ОФСl «Общие реакции на подлинность»).

Количественное

определение.

Испытание

проводят

титриметрии.

В коническую колбу с притертой пробкой помещают 30 мл воды и

точно взвешивают, прибавляют 1,5 мл субстанции, хорошо перемешивают,

закрывают пробкой и снова точно взвешивают. Титруют 1 М раствором

натрия гидроксида до перехода красной окраски в желтую (индикатор –

0,1 мл 0,1 % раствора метилового красного).

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 36,46 мг

хлористоводородной кислоты HCl.

Хранение. В плотно закрытой упаковке при температуре не выше

30 °Сl.

30. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение кислоты аскорбиновой.

---

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или

бесцветные кристаллы; на свету постепенно темнеет.

Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в

хлороформе.

Подлинность.

1 ИК-спектр.

2 УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр 0,001 % раствора субстанции

в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты в области длин волн от 230

до 300 нм должен иметь максимум поглощения при длине волны 243 ± 2 нм с

удельным показателем поглощения от 545 до 585

3 Качественная реакция. 0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды и

прибавляют 0,2 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и 0,5 мл раствора

серебра нитрата 1,7 %; должен появиться темный осадок.

4 Качественная реакция. К 2 мл 0,1 М раствора йода прибавляют 1 мл

5 % раствора субстанции; реактив должен обесцветиться.

31.Алкалоиды. Общая характеристика. Классификация.

32. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение эуфиллина.

Описание.Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом аммиака. Растворимость.Растворим в воде. Водные растворы готовят асептически  Мурексидная проба.

2) ГФ Х. С CoCl2 образует белый с розоватым оттенком осадок.

3) Серебрянная соль теофиллина представляет собой полупрозрачный студенистый осадок, разжижающийся при нагревании и вновь застывающий при охлаждении.

4) ГФ Х. Этилендиамин доказывают по реакции с раствором CuSO4, образуется комплексная соль темно-фиолетового цвета.

5) ГФ Х. Выделение основания теофиллина. Раствор препарата нейтрализуют соляной кислотой до рН=4-5, выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают, определяют температуру плавления 
Количественное определение:

1) ГФ Х. Теофиллин определяют методом косвенной нейтрализации. К препарату добавляют раствор нитрата серебра, выделяющуюся азотную кислоту оттитровывают щелочью в присутствии фенолового красного до фиолетово-красной окраски. 
2) Этилендиамин (ЭДА) определяют методом ацидиметрии. Титруют 0,1 М HCl в присутствии метилового оранжевого. В препарате должно быть 14-18 % ЭДА.
3) Для внутриаптечного контроля используется ацидиметрическое титрование. Расчет содержания эуфиллина в ЛФ ведётся через условный титр для препаратов двойного состава. Титрант – 0,1 М соляная кислота, Fэкв=1/2.

---

4) УФ-спектроскопия 

33. Физико-химические свойства, методы качественного и количественного анализа, хранение и применение атропина сульфата.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или

бесцветные кристаллы.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в

спирте 96 %, практически нерастворим в хлороформе.

Подлинность. 1 ИК-спектр.

2 Качественная реакция. К 1 мг субстанции прибавляют 5 капель

концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

К охлаждённому остатку прибавляют 2 мл ацетона и 4 капли 0,5 М

спиртового раствора калия гидроксида; должно появиться тёмно-фиолетовое

окрашивание.

3 Качественная реакция. Раствор 50 мг субстанции в 2 мл воды

должен давать характерную реакцию на сульфаты (ОФС "Общие реакции на

подлинность").

кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически

(ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (3 капли

0,1 % раствора кристаллического фиолетового) до перехода окраски в сине-

зелёную.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 67,68 мг атропина

сульфата (C17H23NO3)2·H2SO4.

Хранение. В защищённом от света месте.

*Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора»,

«Цветность раствора» и «Пирогенность» проводят в субстанции,

предназначенной для производства лекарственных препаратов для

парентерального применения.

---