Файл: О. В. Черемисина учебнометодические разработки для проведения лабораторных занятий по учебной дисциплине химия Нефти и газа.doc

№ опыта	V_{TрБ (1)}, мл	V_{TрБ (2)}, мл	V_{ТрБ (ср.)}, мл	C_Cа·10³, М
1	3,60	3,60	3,60	1,80
2	3,30	3,40	3,35	1,68
3	3,90	3,90	3,90	1,95
4	3,50	3,50	3,50	1,75
5	3,90	3,80	3,85	1,93
6	3,90	4,00	3,95	1,98
7	4,10	4,00	4,05	2,03
8	4,80	4,80	4,80	2,40
9	4,00	4,90	4,95	2,48

Графическое изображение экспериментальных и расчетных данных отличается большей наглядностью, чем табличное. Оно позволяет выяснить тенденции изменения функции, заметить экстремальные точки, перегибы, выполнить графическое дифференцирование и интегрирование функций, не интересуясь математическим видом соответствующей зависимости. Недостатком графиков, по сравнению с таблицами, является обычно большая потеря точности при получении с него численных значений аргумента и/или функции.

По оси абсцисс обычно откладывают значения независимой переменной, которая изменяется по воле исследователя: время, температура, давление, другие регулируемые параметры состояния системы. По оси ординат обычно откладывается функция от независимой переменной. Если есть еще и вторая независимая переменная, влияющая на функциональную зависимость, на одном чертеже допустимо построение нескольких кривых. Размер графиков при составлении отчета по лабораторной работе – примерно 10х10 или 15х15 см.

Масштаб следует выбирать так, чтобы координаты любой точки могли быть определены легко и быстро, желательно только путем деления на 2·10

ⁿ. Масштаб по осям координат следует выбирать таким образом, чтобы графическая зависимость находилась примерно посередине поля построения графика и занимала большую часть графического пространства. Оси следует подписать и указать единицы измерения величин.

После того, как выбран масштаб графика, на него наносят экспериментальные точки. Если для экспериментальных точек определена погрешность, то ее тоже нужно отразить на графике.

В большинстве требуется линеаризовать зависимость, т.е. вместо сложной криволинейной зависимости от аргумента получить прямолинейную зависимость, произведя замену функции и аргумента на некоторые их производные (lgx, 1/x и др.). Такие графики удобнее криволинейных тем, что позволяют легко и быстро производить интерполяцию (определение значения функции между ее измеренными значениями), экстраполяцию (определение значения функции за пределами измерений), графическое дифференцирование и интегрирование, находить аппроксимационные уравнения.

Если же линеаризация зависимости невозможна или по какой-либо причине нежелательна, между измеренными точками проводят плавную кривую. При построении любых графических зависимостей следует стремиться к тому, чтобы прямая или кривая проходила через большинство точек с учетом погрешности, а выпадающие точки находились равномерно по обе стороны зависимости. Толщина линий должна быть такой, чтобы она не ухудшала точности измерений и расчетов.

Обычно при физико-химических измерениях вид функциональной зависимости известен заранее из теоретических соображений. Соответственно задача исследователя сводится к определению коэффициентов уравнения и определению среднеквадратического отклонения экспериментальных данных от полученных зависимостей.

Проще всего данная задача решается при линейной зависимости между функцией и аргументом. В этом случае необходимо найти коэффициенты a и b уравнения y = ax + b. Зависимость можно обработать при помощи Microsoft Excel.

Рис. 1. Пример построения графика (а) и обработанный график с уравнением линейной зависимости (б).

Для этого 1) выделить на графике диапазон данных; 2) в меню «диаграмма» или «макет» выбрать «добавить линию тренда»; 3) выбрать тип линии тренда «линейный»; 4) открыть вкладку «параметры линии тренда»; 5) отметить позицию «показывать уравнение на диаграмме»; 6) щелкнуть кнопку «ОК». Пример построения и обработки графических зависимостей см. на рис. 1.

Содержание отчета по лабораторной работе

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Ход эксперимента (см. «выполнение работы»).

4. Экспериментальные данные (см. «содержание протокола лабораторной работы»).

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Вывод.

Лабораторная работа № 1. Определение кислотности нефтепродуктов методом потенциометрического титрования

Цель работы

определить уровень кислотности в предложенной пробе бензина.

Сущность работы

Определение уровня кислотности основано на реакции нейтрализации: Н⁺+ОН⁻→Н₂О. Вследствие протекания реакции потенциал стеклянного электрода постепенно понижается. Как только все ионы Н⁺ окажутся связанными в наступает резкий скачок потенциала. При дальнейшем добавлении щелочи потенциал электрода меняется незначительно. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод. В данной работе надо получить зависимость ЭДС от объема добавленной щелочи – кривую титрования. Определить точку эквивалентности и вычислить концентрацию кислот в пробе.

Оборудование и реактивы

рН-метр; Комбинированный электрод; Мерный цилиндр объемом 50 мл; Магнитная мешалка; Стакан для титрования объемом 100 или 200 мл; Стакан для щелочи объемом 50 мл; Бюретка для титрования объемом 25 мл; Гидроксид натрия, 0,05 М спиртовый раствор; Разбавитель – смесь хлороформа и этилового или пропилового спирта; Проба бензина.

Выполнение работы

В стакан для титрования мерным цилиндром отбирают пробу бензина объёмом 50 мл.
В стакан с пробой помещают якорь магнитной мешалки.
Бюретку заполняют раствором щелочи – в бюретку помещают максимально возможный объем щелочи.
Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки.
После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём щелочи до отметки «0».
Стакан с пробой и якорем устанавливают на магнитную мешалку и размещают под бюреткой.
Измерительный комбинированный электрод закрепляют в лапке штатива и опускают в стакан с пробой. Электрод должен быть максимально погружен в раствор и при этом не должен мешать свободному вращению якоря.
Проверяют уровень пробы: боковое окошко электрода должно быть закрыто исследуемым раствором. Если это не так, то доливают разбавитель.
Включают рН-метр в режим измерения ЭДС и записывают показания прибора в таблицу.
Титруют раствором NaOH с шагом 0,5 мл до резкого изменения значения ЭДС, после которого получают значения ЭДС еще для 5 точек, прибавляя каждый раз по 0,5 мл щелочи.
Результаты эксперимента заносят в таблицу экспериментальных данных Протокола лабораторной работы.

Протокол лабораторной работы

1. Объем пробы, взятый для титрования V_a = ___________ мл.

2. Концентрация раствора гидроксида натрия С_Т = ___________ экв./л.

3. № задачи _______.

4. Зависимость э.д.с. от объема титранта

Объем титранта V, мл	Е, мВ	Объем титранта V, мл	Е, мВ
0		11
1		12
2		13
3		14
4		15
5		16
6		17
7		18
8		19
9		20
10

Обработка экспериментальных данных

1. По данным таблицы экспериментальных данных построить кривую потенциометрического титрования

2. Заполнить таблицу данных для построения дифференциальной кривой потенциометрического титрования

Объем титранта V, мл	Е, мВ	∆E/∆V
0	Е₀	-
1	Е₁	(∆E/∆V)₁ = E₀ – E₁
2	Е₂	(∆E/∆V)₂ = E₁ – E₂
3	E₃	(∆E/∆V)₃ = E₃ – E₁
…	…	…

3. Построить дифференциальную кривую потенциометрического титрования, ее обработать, как показано на рисунке, и определить точку эквивалентности.

4. Рассчитать концентрацию кислоты по формуле:

,

где V_Э – объем NaOH в точке эквивалентности, мл; С_Т – концентрация NaOH, экв./л; V_a – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Лабораторная работа № 2. Определение кинематической вязкости нефтепродуктов

Цель работы

Определение кинематической вязкости производится посредством капиллярного вискозиметра. Вискозиметр представляет собой U-образную трубку, в колено 1 которой впаян капилляр 7. При измерении вязкости жидкость из резервуара 4 течет по капилляру 7 в расширение 6.

Оборудование и реактивы

Стеклянный вискозиметр; Образец нефти или нефтепродукта (бензин, дизельное топливо и т.п.); Стакан стеклянный вместимостью 800 или 1000 мл (водяная баня), термометр.

В
ыполнение работы

1. В стеклянный стакан объёмом 800 или 1000 мл (водяная баня) наливают холодную воду и размещают термометр.

2. Через колено 2 в вискозиметр из химического стаканчика заливают пробу нефти примерно на половину уровня резервуара 6.

3. Вискозиметр устанавливают в водяную баню так, чтобы расширение 5 было ниже уровня жидкости в термостате. Далее весть опыт проводят в водяной бане!!!

4. Пробу в вискозиметре выдерживают от 3 до 5 минут при температуре бани для выравнивания температуры нефти и бани.

5. Закрывают пальцами отверстия 2 и 3 и при помощи резиновой груши перемещают нефть в колено 1 выше метки М1, грушу снимают.

6. Отмечают время, за которое жидкость протечет между отметками М1 и М2.

7. Опыт повторяют.

8. Повторяют п.п. 1-7 при 2 других температурах, например, при комнатной температуре (в водяную баню воду не наливают или опыт проводят вне бани) и при температуре горячей воды из-под крана.