Лабораторная работа № 1

Тема: Микроструктурный и фазовый анализ с помощью электронного микроскопа.

Цель работы : ознакомиться с устройством и принципом действия просвечивающего электронного микроскопа; изучить методику приготовления образцов для электронно-микроскопического анализа; освоить методику электроннооптического фазового анализа веществ.

1. 
   Устройство и принцип работы просвечивающего электронного микроскопа.
   

Известно, что движущиеся электроны обладают волновыми свойствами, т.е. способны дифрагировать и интерферировать. На этом основано применение электронных лучей для микроскопического исследования веществ и изучения их атомно-кристаллической структуры c помощью электронного микроскопа. Схема такого метода подобна схеме анализа с помощью обычного биологического микроскопа, работающего «на просвет», и отличается лишь свойствами используемого излучения.

Длина волны λ, соответствующей движущемуся со скоростью V электрону массой m, определяется уравнением де Бройля:

λ = h/mV, где h - постоянная Планка.

Для ускорения электронов в электронном микроскопе применяют электрические поля с напряжением U = 50-200 кВ, тогда:

λ = h/mV= h / = 1,225 / нм.

Например, при U = 50 кВ длина волны электронных лучей составляет 0,005 нм, (у световых лучей - 550 нм). Разрешение при этом достигает 0,5 нм (в световой микроскопии - 200 нм), что позволяет наблюдать детали атомарного порядка и получать дифракционные картины от объектов размером до 0,1 мкм² (метод микродифракции).

Конструктивно электронный микроскоп представляет собой электровакуумный прибор. Он состоит из колонны, в которой размещены основные элементы оптической системы, стенда управления, вакуумной системы и блоков электропитания.

Оптическая система состоит из электронных линз и осветительной системы (рис.1). Основной частью последней является электронная пушка, которая даёт сфокусированный пучок электронов нужной энергии. Источником электронов является нагретый вольфрамовый катод, испускающий их за счёт термоэлектронной эмиссии. Полученные частицы ускоряются за счёт высокой разности потенциалов между катодом и анодом (до 200 кВ). На пути к аноду электроны проходят через фокусирующий электрод, имеющий отрицательный потенциал и действующий как собирающая линза. Т.о. на выходе из электронной пушки получается пучок электронов с эффективным диаметром 50-1000 мкм.

---

Пучок от пушки фокусируется конденсорными линзами, дающими необходимую освещённость образца - от минимально возможной (до 0,1 мкм) до значительной области, освещённой почти параллельными лучами.

Пройдя через образец, электроны попадают в объективную линзу. Эта линза создаёт изображение образца, увеличенное примерно в 100 раз. Затем электроны попадают в промежуточную линзу, которая предназначена для плавного изменения увеличения и получения дифракции с локальных участков исследуемого образца.



Рис. 1. Оптическая схема электронного микроскопа ЭМ-200.



Фотография электронного микроскопа ЭМ-200.
2. Просвечивающая (трансмиссионная) электронная микроскопия. (ПЭМ)
ПЭМ- это метод анализа внутренней структуры и фазового состояния веществ. По своей сути он аналогичен обычному микроанализу, но вместо световых волн здесь используются более коротковолновые-электромагнитные.

Принципиальная схема микроскопа изображена на рис.2.

Электронный микроскоп состоит из:

Электронной пушки (1), служащей источником быстрых электронов, фокусирующего электрода (2), анода (3), системы электромагнитных линз (4-7), образца (8) и флюоресцирующего экрана или фотопленки (9).

Все элементы помещены в стальную колонну, в которой поддерживается вакуум Па.

Изображение ПЭМ - это увеличенная картина распределения интенсивности выхода электронов из нижней поверхности образца.

В зависимости от анализируемого образца, различают: прямой, косвенный и полупрямой методы электронной микроскопии.

1) прямой метод заключается в непосредственном наблюдении внутренней структуры тонкого образца исследуемого материала ( мкм).

2) косвенный метод заключается в исследовании тонких слепков (реплик), снятых с протравленной поверхности образца и отображающих её рельеф. Реплики бывают лаковые, оксидные и углеродные, прозрачные для электронов.

3) полупрямой метод используются для изучения гетерогенных фаз. При этом основная фаза исследуется прямым методом, а частички вторичных фаз извлекаются в реплику и исследуются косвенным методом.

---

Рис. 2. Принципиальная схема микроскопа.



1 2   3 4

Рис.3. Схема фиксирования частиц репликой:

1 - образец до травления; 2 - образец после травления; 3 - образец после нанесения реплики; 4 - реплика с фиксированными частицами после отделения.

В настоящее время для изучения гетерогенных структур сложных веществ (особенно металлических сплавов) применяется метод реплик, фиксирующих дисперсные частицы одной из фаз (рис. 3). Такие реплики обеспечивают наиболее полное исследование гетерогенных сплавов, полное использование разрешающей способности электронного микроскопа и использование электронной микродифракции для идентификации фаз.

2. 
   Методика расшифровки электрограмм.
   

Конкретный вид точечной электронограммы определяется атомно-кристаллическим строением вещества и ориентировкой образца относительно падающего луча. Важно, что при этом углы между радиус-векторами отдельных рефлексов равны углам между плоскостями, от которых произошло отражение. Кроме того, расстояния R_i между рефлексами обратно пропорциональны межплоскостным расстояниям d_HKL в веществе:

пусть на образец падает электронный луч с длиной волны  (рис.4); величина  связана с углом скольжения первичного луча относительно системы плоскостей с межплоскостным расстоянием d_HKL согласно уравнению Вульфа-Брэгга:

n=2 d_HKL sin,

где n - порядок отражения.

Отсюда при n=1 получим:

/d_HKL = 2 sin;

вследствие малости длины волны , а соответственно и угла , можно считать 2sin    tg 2 = R/L (R - расстояние от данного рефлекса до первичного луча, L - расстояние от образца до фотопластинки), тогда межплоскостное расстояние определяется выражением:

d_HKL =L/R (1)



Рис. 4. Схема возникновения рефлекса на электронограмме.

3. 
   Расчет постоянной прибора.
   

Фотография кольцевой электронограммы.

Среднее значение для 4, 5, 6… колец:

= d*

---

= 2,338*16 = 37,4

= 2,025*19 = 38,5

= 1,430*27 = 38,6

= 1,219*29 = 35,3

= 1,168*42 = 49

№ п/п	(HKL)	dHKL, Å эталона	Интенсивность	2RИЗМ, мм	2Li
1	(111)	2,338	1,00	16	37,4
2	(200)	2,025	0,40	19	38,5
3	(220)	1,430	0,30	27	38,6
4	(311)	1,219	0,30	29	35,3
5	(222)	1,168	0,07	42	49
2LСР = 39,8

4. 
   Расчет электронограммы.
   

Фотография точечной электронограммы.

= 14,5

= 14,5

= 24,5

d = ;

= 2,74 =

= 2,74 =

---

= 0,61 АlN(гекс) – Нитрид Алюминия.

№п/п	Вещество	(HKL)	d, Å	(HKL)	d, Å
1	AlN (гекс.) а=3,114 Ǻ с=4,986 Ǻ	(100)* (010)* (002)	2,694 2,694 2,492	(111)* (110) (103)*	2,74 2,74 0,61

---

Смотрите также файлы

• Цель войны. Походы Александра Великого.rtf

• Курсовая работа по курсу Информационные системы и технологии Тема Использование Интернет в маркетинге студент 2 курса гр. 20пи юрьев Юрий Стефанович Проверил доцент кафедры ит.docx

• 2. Разработка нефтяных месторождений 1 Общие сведения о промысловом объекте.rtf

• Статья 1 Загрязнение атмосферного воздуха поступление в атмосферный воздух или образование в нем загрязняющих веществ в концентрациях, превышающих установленные государством гигиенические и экологические нормативы качества атмосферного воздуха.doc

• Инструкция по настройке эп программный комплекс WebКонсолидация.doc