Файл: 1 Хроматография.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Решение задач

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 07.11.2023

Просмотров: 368

Скачиваний: 3

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

VT − объем титранта, мл.

Используя дифференциальную кривую титрования, определите содержание компонентов в смеси (в г/л) при значениях приведённых ниже в таблице.

варианта

8

V, мл

40

 

Построим дифференциальную кривую титрования, используя метод численного дифференцирования. Производную будем рассчитывать следующим образом:



Каждому вычисленному значению частной производной соответствует объем титранта



Поместим в таблицу результаты расчетов.


VT, мл

13,5

14,0

14,5

15,0

15,5

16,0

19,0

20,0

20,5

21,0

21,5

рН

9,4

8,9

8,6

7,9

7,0

6,7

5,8

5,2

3,9

3,0

2,7

VТ, мл

13,75

14,25

14,75

15,25

15,75

17,5

19,5

20,25

20,75

21,25




-ΔpH/ΔV

1

0,6

1,4

1,8

0,6

0,3

0,6

2,6

1,8

0,6






Построим график дифференциальной кривой титрования.

Первый пик дифференциальной кривой титрования соответствует оттитровыванию карбоната до гидрокарбоната и щелочи (V1=15.2мл), а второй пик – оттитровыванию гидрокарбоната(V2=20.4мл), который образуется из карбоната.

Рассчитаем концентрацию карбоната натрия:



где

– молярная масса .
Теперь рассчитаем концентрацию щелочи:



где

– молярная масса NaOH.


4         Эмиссионная спектроскопия

4.1       Задача

Для определения содержания натрия в сточной воде содового производства использовали метод пламенной фотометрии. Непосредственное определение проводится при содержании натрия в пробе от 0,1 до 10 мг/л. Более концентрированные воды предварительно разбавляют, а менее концентрированные - упаривают. Объем исходной пробы 500 мл, после упаривания - указан в таблице 2. Определение проводилось методом калибровочного графика. Данные для его построения приведены в табл.1. Вычислить содержание натрия (мг/л) в исследуемой сточной воде.

Таблица 1

Результаты фотометрирования стандартных растворов NaCl

Концентрация натрия, мг/дм3

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

7,0

10,0

Относительная интенсивность излучения (Iотн.)

30,0

36,0

40,0

44,0

48,0

56,0

70,0

 

Характеристики исследуемых растворов

Параметры

Варианты и исходные данные

 

8

Объем пробы после упаривания, мл

250

Относительная интенсивность излучения (Iотн.)

48


 

Построим калибровочный график Iотн от С(мг/л).

По калибровочному графику находим содержание натрия в пробе при Iотн=48. Концентрация натрия равна CX = 4,90 мг/дм3. Исходная проба перед анализом была упарена, поэтому концентрация натрия в исходной сточной воде равна



где

V0 – начальный объем пробы;

V – объем пробы после упаривания.

5  Абсорбционная спектроскопия

5.1      Задача

Воспользовавшись уравнением Бугера - Ламберта- Бера, определить параметр, означенный х, в указанных единицах.

Вариант

Определяемый ион или вещество

Реакция образования, окрашенного соединения

Длина

волны,

нм.

ε

Толщина слоя, cм

Ток, в делениях шкалы

Концентрация

Оптическая плотность

начальный

после поглощения

8

Азобензол

Собственная окраска

438

1 100

5,00

-

-

х мкг/мл

0,356

 
Запишем уравнение закона Бера:

A = ε*C*l,

где

A – оптическая плотность;

ε – молярный коэффициент светопоглощения;

C – молярная концентрация раствора;

l – толщина кюветы, см.
Рассчитаем молярную концентрацию азобензола:



Теперь вычислим концентрацию азобензола в мкг/мл:



где

– молярная масса азобензола (C6H5N=NC6H5).
5.2      Задача

По приведённым данным определить концентрацию раствора в указанных единицах


Вариант

Определяемый ион

Реакция образования окрашенного соединения

Начальный ток, мкА

Стандартный раствор

Исследуемый раствор

концентрация

толщина слоя, см

ток, мка

концентрация

толщина слоя, см

ток, мка

8

Cu2+

С аммиаком

75

0,1 г сплава, содержащего 5,26% Cu в 100 млраствора

2,5

51,4

Cu (в %) в сплаве при навеске 0,2 г в 250 млраствора

5,0

63,2


Сила тока пропорциональна световому потокy. Отсюда можно рассчитать оптическую плотность стандартного ( ) и анализируемого растворов ( :







Рассчитаем концентрацию меди в стандартном растворе:



где

m – масса сплава;

– процент меди в сплаве;

V – объем раствора.

Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации определяемого вещества и толщине оптического слоя. Отсюда следует, что



Найдем отсюда концентрацию меди:



где


– толщина кюветы.
Теперь рассчитаем массовую долю в сплаве:


где

M() – молярные массы веществ;

m – масса анализируемого образца;

– объем анализируемого раствора.
5.3       Задача

Навеску стали, массой (г) растворили в колбе вместимостью 50,0 мл. В две мерные колбы вместимостью 50,0 мл отобрали аликвоты по 20,0 мл. В одну колбу добавили раствор, содержащий 1,000 мг титана. Далее в обе колбы поместили раствор пероксида водорода и довели растворы до метки водой.

Вычислить массовую долю титана в стали, если при фотометрировании растворов получили следующие оптические плотности Ах и Ах+ст:

Вариант

m, г

Ах

Ах+ст

8         

0,6911

0,257

0,482

 

Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, оптическая плотность прямо пропорциональна концентрации определяемого вещества и толщине оптического слоя. На этом основании

найдем массу титана в объеме пробе:



где

– масса титана в добавке стандарта.
После растворения навески в исходных 50 мл, для анализа отобрали аликвоту 20 мл. Таким образом, масса титана в навеске стали будет равна:



Тогда массовая доля титана в стали равна



где

– масса навески стали.