---

Реакция с хлоридом железа (III) . К сухому остатку прибавляют 2 капли воды очищен-ной, 5 мл 96°/о спирта, 0,5 мл 10°/о раствора хлороводородной кислоты и перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5-10 мин. После охлаждения прибавляют раствор хлорида железа(III). Через 2-3 мин наблюдают появление синего окрашивания, которое постепенно переходит в желтое, а затем окраска исчезает.

Реакция образования ауринового красителя. К сухому остатку прибавляют 4-5 ка-пель концентрированной серной кислоты, несколько кристалликов салицилата натрия. Смесь нагревают. Появляется красное окрашивание.



Реакция с хромотроповой или фуксинсернистой кислотами после гидролитиче-ского расщепления метамизола. К сухому остатку прибавляют 1,5 мл воды очищенной, 2 мл 10°/о раствора хлороводородной кислоты и нагревают на водяной бане 5-10 мин. К охлажденному раствору добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и раствор фуксинсернистой или хромотроповой кислот. Наблюдают сине-фиолетовое окрашивание за счет образующегося формальдегида при расщеплении молекулы метамизола.

Лигниновая проба. 1-2 капли водного раствора остатка наносят на газетную бумагу (без печатного текста) - наблюдают образование желтого окрашивания.

Реакция с концентрированными растворами серной кислоты и пероксида водорода. На сухой остаток или порошок лекарственного препарата наносят по 1-2 капли концентрированных растворов серной кислоты и пероксида водорода. При нагревании появляется голубое окрашивание, которое постепенно переходит в интенсивно-красное. Реакция требует присутствия в остатке значительных количеств метамизола.

Реакция с реактивом Миллона (раствор ртути в азотной кислоте). При добавлении к остатку, содержащему метамизол, реактива Миллона при нагревании возникает темно-синее окрашивание.

---

Реакция с нитратом натрия. При добавлении к остатку, содержащему метамизол, нитрита натрия, хлороводородной кислоты при нагревании появляется темно-синее окрашивание.



токсическая доза 10-15 г

А мидопирин

^ Физико-химические свойства: Амидопирин (пирамидон, аминофеназон, аминопирин). Это мелкие бесцветные кристаллы, едва горьковатые на вкус. Амидопирин растворяется в хлороформе (1:1), этиловом спирте (1:2), диэтиловом эфире (1:13), воде (1:20).
При действии окислителей на амидопирин 
образуется ряд окрашенных промежуточных продуктов. При дальнейшем окислении этих продуктов образуется бесцветное вещество –диоксиамидопирин:



Промежуточные продукты окисления амидопирина синего или сине-фиолетового цвета. Цвет возникает при взаимодействии амидопирина с растворами ферум (III) хлорида, нитратной и нитритной кислот, аргентум нитрата, плюмбум (IV) оксидом и другими окислителями. 

Амидопирин экстрагируется органическими растворителями из кислых и щелочных водных растворов.

Реакция с реактивами группового осаждения алкалоидов. Амидопирин с реактивами группового осаждения алкалоидов (таннин, пикриновая кислота, реактив Майера и др.) дает осадки.

Реакция с хлоридом железа (III). Появление фиолетовой окраски указывает на наличие амидопирина в растворе.

При больших количествах амидопирина может выпадать черный осадок металлического серебра. Реакция с азотистой кислотой. При наличии амидопирина появляется фиолетовая окраска, исчезающая от избытка реактива.

Метаболизм. Амидопирин метаболизирует путем деметилирования и ацетилирования. Метаболитами амидопирина являются 4-аминоантипирин, метиламиноантипирин, рубазоновая и метилрубазоновая кислоты.

Эти кислоты имеют красноватый цвет. Поэтому у людей, которые принимают большие дозы амидопирина, моча может приобретать красно-бурый цвет.

---

Обнаружение амидопирина и антипирина при их совместном присутствии. Для этой цели применяют описанную выше реакцию с азотистой кислотой. Вначале появляется фиолетовая окраска, которую дает амидопирин. Затем под влиянием избытка реактива эта окраска исчезает, а появляется зеленая (нитрозоантипирин)
токсическая доза 10-15 г

14. Производное ксантина: кофеин в химико-токсикологическом отношении.

Для острых отравлений кофеином (чаще всего детей) характерно поражение желудочно-кишечного тракта, возбуждение ЦНС. За счет сильной стимуляции желудоч-ной секреции возникает боль в эпигастрии, чувство жжения, иногда рвота. Артериальное давление падает, наблюдаются эпилептоидные и клонико-тонические судороги. Смерть наступает в течение 1-2 ч после отравления. Патологоморфологическая картина при вскрытии погибших неспецифична. Отмечают увеличение массы и объема органов за счет сосудорасширяющего действия, резкий отек легких, головного мозга и его оболочек.

Кофеин - белый кристаллический порошок без запа-ха, на воздухе способен выветриваться, при нагревании - возгоняться. Кофеин медленно растворим в холодной воде (1:60), легко растворим в горячей воде, малорастворим в эта-ноле, но легко в хлороформе, практически нерастворим в диэтиловом эфире. Кофеин обладает слабыми основными свойствами.

При изолировании из биологических объектов общими методами (Стаса-Отто, Васильевой) кофеин экстрагируется хлороформом из растворов с рН=2.

При проведении ТСХ-скрининга кофеин на пластинках фиксируется реактивом Драгендорфа в виде оранжевого пятна. При использовании в процессе аналитического скрининга осадительных реактивов кофеин образует аморфные осадки с большинством из них.

Для обнаружения кофеина используют цветные, микрокристаллоскопические реак-ции, хроматографию в тонком слое сорбента, УФ-спектрофотометрию, ИК-спектроско-пию, ГЖХ и ВЭЖХ.

Обнаружение кофеина с помощью ТСХ проводят на пластинках «Силуфол УФ-254» со слоем силикагеля.

Хроматографируют в системе растворителей хлороформ - ацетон (9:1) или толуол - ацетон - этанол - 25°/о раствор аммиака (45:45:7,5:2,5). Сухой остаток растворяют в 3-4 каплях хлороформа, наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Рядом наносят «стандарт» (8-10 мкг) - раствор кофеина. Пластинку после окончания хроматографирования высушивают и обрабатывают реактивом Драгендорфа - образующиеся оранжевые пятна по цвету и значению Rf должны быть идентичны пятну «стандарта» (Rf для кофеина в первой системе растворителей со-ставляет 0,25+0,02, во второй - 0,65+0,02).

---

Реакция образования мурексида. Для проведения реакции часть хлороформного экстракта из объекта испаряют в фарфоровой чашке досуха, добавляют 0,5-1,0 мл насы-щенного раствора брома в воде и выпаривают досуха. Остаток при наличии кофеина приобретает красную или красно-бурую окраску, которая от капли 25°/о раствора аммиака переходит в пурпурную или фиолетовую.



Реакция с хлоридом ртути. На сухой остаток на предметном стекле наносят ка-плю 5°/о раствора хлорида ртути(II). Через 10-15 мин наблюдают образование крупных шелковистых бесцветных иглообразных кристаллов. Осадок представляет собой ком-плексное соединение состава C8H10N4O2•HgC12 (рис. 40).

Реакция с золотобромоводородной кислотой. На сухой остаток на предметном стекле наносят каплю реактива, состоящего из 5% раствора хлорида золота, концентрированной хлороводородной кислоты и ацетона (1:1:1). К образовавшемуся осадку добавляют не-сколько кристаллов бромида калия - осадок окрашивается в оранжево-красный цвет. При рассматривании осадка под микроскопом наблюдают крупные желтовато-коричневые и бесцветные иглы.



15. значение предварительных проб при отравлении лекарственными веществами. Предварительные пробы на производные барбитуровой кислоты, пиразолона, фенотиазина

Объекты анализа:

• трупный материал (внутренние органы);

• биологические жидкости (кровь, моча);

• лекарственные препараты.

Проведение предварительных испытаний позволяет более рационально расходовать исследуемый биологический материал или биожидкости, сократить время анализа. На основании результатов предварительных проб судебный химик может исключить ряд веществ из плана химико–токсикологического анализа и предположить, какие вещества могут быть в биологическом материале или биожидкостях. Перед проведением предварительных испытаний ХТА необходимо изолировать исследуемое вещество из биологического материала. Изолирование, независимо от природы яда, производится экстракцией органическими растворителями при различных рН, реэкстракцией, дистилляцией или сорбцией. Общий алгоритм изолирования:

---

Смотрите также файлы

• Die Buchweizengrtze гречневаякаша.docx

• # Вопрос Ответ.docx

• Курсовая работа на тему Социальнопсихологическая реабилитация военнослужащих участников современных локальных войн и конфликтов (на опыте специальных операций за пределами Российской Федерации).docx

• Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева (Сибгау).doc

• Орловский государственный университет.docx