Добавлен: 22.11.2023
Просмотров: 59
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
, укупоривают, вновь просматривают, маркируют и стерилизуют. Растворы, изготовленные в асептических условиях, просматривают один раз после розлива или стерилизующего фильтрования;вторичному контролю подлежат все бутылки и флаконы с растворами, прошедшие стадию стерилизации, перед оформлением и упаковкой.
ДЕНЬ 6; Качественный анализ воды очищенной и воды для инъекций
Сухой остаток
Не более 0,001 %. 100 мл воды для инъекций выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы.
Восстанавливающие вещества
100 мл воды для инъекций доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.
Углерода диоксид
При взбалтывании воды для инъекций с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.
Нитраты и нитриты
К 5 мл воды для инъекций осторожно прибавляют 0,1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубое окрашивание.
Аммоний
Не более 0,00002 % (ОФС «Аммоний»). Определение проводят с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака. Для определения отбирают 10 мл испытуемой пробы.
Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.
Хлориды
К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на
5 мин. Не должно быть опалесценции.
Сульфаты
К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 0,1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.
Кальций и магний
К 100 мл воды для инъекций прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка).
ДЕНЬ7:
Качественный и количественный анализ лекарственных форм аптечного изготовления, содержащие ядовитые и сильнодействующие вещества.
Качественному анализу подвергаются выборочно лекарственные препараты, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям медицинских организаций, у каждого фармацевта в течение рабочего дня, но не менее десяти процентов от общего количества изготовленных лекарственных препаратов. Проверке должны подвергаться различные виды лекарственных препаратов.
Особое внимание обращается на лекарственные препараты: для детей, применяемые в глазной практике, содержащие наркотические средства, психотропные вещества, прекурсоры, ядовитые вещества, гомеопатические средства до четвертого десятичного разведения, содержащие ядовитые, неорганические и органические соединения.
Результаты качественного анализа регистрируются в журнале регистрации результатов контроля лекарственных субстанций на подлинность.
Полному химическому контролю (качественному и количественному) подвергаются в обязательном порядке:
1) растворы для инъекций и инфузий до стерилизации, включая определение величины кислотно-щелочного баланса (рН), изотонирующих и стабилизирующих веществ.
Для контроля после стерилизации отбирается один флакон от каждой серии и проверяется на величину кислотно-щелочного баланса, подлинность и количественное содержание действующих веществ;
2) стерильные растворы для наружного применения (офтальмологические растворы для орошений, растворы для лечения ожоговых поверхностей и открытых ран, для интравагинального введения и другие);
3) глазные капли и мази, при этом содержание в них изотонирующих и стабилизирующих веществ определяется до стерилизации;
4) лекарственные препараты для новорожденных детей (при отсутствии методик количественного анализа, эти лекарственные препараты должны быть подвергнуты качественному анализу).
В порядке исключения, изготовление сложных по составу лекарственных препаратов для новорожденных детей, не имеющих методик качественного и количественного анализа, производятся под наблюдением провизора-аналитика;
5) растворы атропина сульфата и кислоты хлороводородной (для внутреннего употребления), растворы ртути дихлорида и серебра нитрата;
6) концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе жидкие гомеопатические разведения неорганических и органических лекарственных веществ и их тритурации до третьего десятичного разведения.
В порядке исключения, изготовление гомеопатических лекарственных препаратов, не имеющих методик качественного и количественного анализа, производится под наблюдением провизора-аналитика;
7) внутриаптечная заготовка лекарственных препаратов (каждая серия);
8) стабилизаторы, применяемые при изготовлении растворов для инъекций и буферные растворы, применяемые при изготовлении глазных капель;
9) концентрация спирта этилового путем определения плотности (спиртомером) при разведении в аптеке, а в случае необходимости - при приеме со склада поставщика;
10) концентрация спирта этилового в водно-спиртовых гомеопатических растворах, разведениях и каплях (каждая серия);
11) гомеопатические гранулы на распадаемость (каждая серия).
. Выборочно полному химическому контролю (качественному и количественному) подвергаются: лекарственные препараты, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям медицинских организаций, в количестве не менее трех лекарственных препаратов при работе в одну смену с учетом всех видов изготовленных лекарственных препаратов. Особое внимание обращается на лекарственные препараты для детей, применяемые в глазной практике, содержащие наркотические средства, психотропные вещества, прекурсоры и ядовитые вещества, растворы для лечебных клизм.
. Ежеквартально проводится полный химический анализ очищенной воды.
ДЕНЬ8: Приготовление реактивов, титрованных и эталонных растворов, индикаторов.
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР - 200 г и ВЛКТ - 500 г - М или ВЛЭ - 200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы - по ГОСТ 4517.
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см3. Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ - 1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
ДЕНЬ9; Контроль при отпуске лекарственных средств
Контролю при отпуске подвергаются все изготовленные в аптеках лекарственные препараты, в том числе гомеопатические.
Контроль при отпуске включает в себя проверку соответствия:
1) упаковки лекарственных препаратов физико-химическим свойствам входящих в них лекарственных веществ;
2) указанных в рецепте доз, в том числе высших разовых доз, высших суточных доз, лекарственных препаратов возрасту больного;
3) номера на рецепте и номера на этикетке;
4) фамилии больного на квитанции, фамилии на этикетке и рецепте;
5) оформления лекарственных препаратов требованиям, установленным законодательством Республики Казахстан.
При отпуске лекарственных препаратов в медицинские организации особое внимание обращается на оформление соответствующих предупредительных надписей: на растворах для лечебных клизм должна быть предупредительная надпись - "Для клизм", на растворах для дезинфекции - надписи "Для дезинфекции", "Обращаться с осторожностью"; на все лекарственные препараты, отпускаемые в детские отделения - надпись "Детское".
Лицо, осуществляющее контроль при отпуске, подписывается на обратной стороне рецепта (требования).
ДЕНЬ10; Работа с приборами и выполнение физико-химических методов анализа: рефрактометр; потенциометр; фотоэлектроколориметр; спектрофотометр.
К оптическим методам анализа относят физико-химические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. Оптические методы включают в себя большую группу спектральных методов анализа.
Рефрактометрия
Преломление световых лучей на границе раздела двух различных оптических сред называют рефракцией, она характеризуется показателем преломления.
Рефрактометрический метод анализа (рефрактометрия) основан на зависимости показателя преломления света от состава системы. Такую зависимость устанавливают путем определения показателя преломления для ряда стандартных смесей растворов. Предварительно по экспериментальным данным строят градуировочный график в координатах: состав смеси--показатель преломления; затем по градуировочному графику определяют показатель преломления раствора неизвестного состава. Метод рефрактометрии применяют для количественного анализа бинарных, тройных и разнообразных сложных систем растворов. Примером бинарных систем являются водные растворы спиртов, сахаров, глицерина, кислот, оснований, солей и др.
Для водного раствора сахара и метанола градуировочный график имеет вид, показанный на рис. 48. На оси ординат откладывают показатель преломления и, который определяют с помощью рефрактометра, на оси абсцисс--содержание сахара и метанола (в %).
Рефрактометрический метод анализа имеет ряд достоинств: простота и быстрота определений, высокая точность анализа (до сотых долей процента). Метод применяют для анализа разнообразных сложных систем: горючих и смазочных материалов, биологических и пищевых продуктов, лекарственных пpeпаратов и др. При анализе многокомпонентных систем часть компонентов может находиться в постоянном соотношении, что упрощает анализ, так как дает возможность рассматривать систему как двойную.
Потенциометрические методы анализа известны с 90-х гг. XIX в., однако признан как аналитический метод анализа только в 20-х гг. XX в.
ДЕНЬ 6; Качественный анализ воды очищенной и воды для инъекций
Сухой остаток
Не более 0,001 %. 100 мл воды для инъекций выпаривают досуха и сушат при температуре от 100 до 105 ºС до постоянной массы.
Восстанавливающие вещества
100 мл воды для инъекций доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.
Углерода диоксид
При взбалтывании воды для инъекций с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч.
Нитраты и нитриты
К 5 мл воды для инъекций осторожно прибавляют 0,1 мл свежеприготовленного раствора дифениламина; не должно появляться голубое окрашивание.
Аммоний
Не более 0,00002 % (ОФС «Аммоний»). Определение проводят с использованием эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора аммоний-иона (2 мкг/мл) и 9 мл воды, свободной от аммиака. Для определения отбирают 10 мл испытуемой пробы.
Примечание. Стандартный раствор аммоний-иона (2 мкг/мл) готовят разбавлением стандартного раствора аммоний-иона (200 мкг/мл) водой, свободной от аммиака.
Хлориды
К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на
5 мин. Не должно быть опалесценции.
Сульфаты
К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 0,1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения.
Кальций и магний
К 100 мл воды для инъекций прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0, 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка).
ДЕНЬ7:
Качественный и количественный анализ лекарственных форм аптечного изготовления, содержащие ядовитые и сильнодействующие вещества.
Качественному анализу подвергаются выборочно лекарственные препараты, изготовленные по индивидуальным рецептам и требованиям медицинских организаций, у каждого фармацевта в течение рабочего дня, но не менее десяти процентов от общего количества изготовленных лекарственных препаратов. Проверке должны подвергаться различные виды лекарственных препаратов.
Особое внимание обращается на лекарственные препараты: для детей, применяемые в глазной практике, содержащие наркотические средства, психотропные вещества, прекурсоры, ядовитые вещества, гомеопатические средства до четвертого десятичного разведения, содержащие ядовитые, неорганические и органические соединения.
Результаты качественного анализа регистрируются в журнале регистрации результатов контроля лекарственных субстанций на подлинность.
Полному химическому контролю (качественному и количественному) подвергаются в обязательном порядке:
1) растворы для инъекций и инфузий до стерилизации, включая определение величины кислотно-щелочного баланса (рН), изотонирующих и стабилизирующих веществ.
Для контроля после стерилизации отбирается один флакон от каждой серии и проверяется на величину кислотно-щелочного баланса, подлинность и количественное содержание действующих веществ;
2) стерильные растворы для наружного применения (офтальмологические растворы для орошений, растворы для лечения ожоговых поверхностей и открытых ран, для интравагинального введения и другие);
3) глазные капли и мази, при этом содержание в них изотонирующих и стабилизирующих веществ определяется до стерилизации;
4) лекарственные препараты для новорожденных детей (при отсутствии методик количественного анализа, эти лекарственные препараты должны быть подвергнуты качественному анализу).
В порядке исключения, изготовление сложных по составу лекарственных препаратов для новорожденных детей, не имеющих методик качественного и количественного анализа, производятся под наблюдением провизора-аналитика;
5) растворы атропина сульфата и кислоты хлороводородной (для внутреннего употребления), растворы ртути дихлорида и серебра нитрата;
6) концентраты, полуфабрикаты, тритурации, в том числе жидкие гомеопатические разведения неорганических и органических лекарственных веществ и их тритурации до третьего десятичного разведения.
В порядке исключения, изготовление гомеопатических лекарственных препаратов, не имеющих методик качественного и количественного анализа, производится под наблюдением провизора-аналитика;
7) внутриаптечная заготовка лекарственных препаратов (каждая серия);
8) стабилизаторы, применяемые при изготовлении растворов для инъекций и буферные растворы, применяемые при изготовлении глазных капель;
9) концентрация спирта этилового путем определения плотности (спиртомером) при разведении в аптеке, а в случае необходимости - при приеме со склада поставщика;
10) концентрация спирта этилового в водно-спиртовых гомеопатических растворах, разведениях и каплях (каждая серия);
11) гомеопатические гранулы на распадаемость (каждая серия).
. Выборочно полному химическому контролю (качественному и количественному) подвергаются: лекарственные препараты, изготовленные в аптеке по индивидуальным рецептам или требованиям медицинских организаций, в количестве не менее трех лекарственных препаратов при работе в одну смену с учетом всех видов изготовленных лекарственных препаратов. Особое внимание обращается на лекарственные препараты для детей, применяемые в глазной практике, содержащие наркотические средства, психотропные вещества, прекурсоры и ядовитые вещества, растворы для лечебных клизм.
. Ежеквартально проводится полный химический анализ очищенной воды.
ДЕНЬ8: Приготовление реактивов, титрованных и эталонных растворов, индикаторов.
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР - 200 г и ВЛКТ - 500 г - М или ВЛЭ - 200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы - по ГОСТ 4517.
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см3. Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ - 1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
ДЕНЬ9; Контроль при отпуске лекарственных средств
Контролю при отпуске подвергаются все изготовленные в аптеках лекарственные препараты, в том числе гомеопатические.
Контроль при отпуске включает в себя проверку соответствия:
1) упаковки лекарственных препаратов физико-химическим свойствам входящих в них лекарственных веществ;
2) указанных в рецепте доз, в том числе высших разовых доз, высших суточных доз, лекарственных препаратов возрасту больного;
3) номера на рецепте и номера на этикетке;
4) фамилии больного на квитанции, фамилии на этикетке и рецепте;
5) оформления лекарственных препаратов требованиям, установленным законодательством Республики Казахстан.
При отпуске лекарственных препаратов в медицинские организации особое внимание обращается на оформление соответствующих предупредительных надписей: на растворах для лечебных клизм должна быть предупредительная надпись - "Для клизм", на растворах для дезинфекции - надписи "Для дезинфекции", "Обращаться с осторожностью"; на все лекарственные препараты, отпускаемые в детские отделения - надпись "Детское".
Лицо, осуществляющее контроль при отпуске, подписывается на обратной стороне рецепта (требования).
ДЕНЬ10; Работа с приборами и выполнение физико-химических методов анализа: рефрактометр; потенциометр; фотоэлектроколориметр; спектрофотометр.
К оптическим методам анализа относят физико-химические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. Оптические методы включают в себя большую группу спектральных методов анализа.
Рефрактометрия
Преломление световых лучей на границе раздела двух различных оптических сред называют рефракцией, она характеризуется показателем преломления.
Рефрактометрический метод анализа (рефрактометрия) основан на зависимости показателя преломления света от состава системы. Такую зависимость устанавливают путем определения показателя преломления для ряда стандартных смесей растворов. Предварительно по экспериментальным данным строят градуировочный график в координатах: состав смеси--показатель преломления; затем по градуировочному графику определяют показатель преломления раствора неизвестного состава. Метод рефрактометрии применяют для количественного анализа бинарных, тройных и разнообразных сложных систем растворов. Примером бинарных систем являются водные растворы спиртов, сахаров, глицерина, кислот, оснований, солей и др.
Для водного раствора сахара и метанола градуировочный график имеет вид, показанный на рис. 48. На оси ординат откладывают показатель преломления и, который определяют с помощью рефрактометра, на оси абсцисс--содержание сахара и метанола (в %).
Рефрактометрический метод анализа имеет ряд достоинств: простота и быстрота определений, высокая точность анализа (до сотых долей процента). Метод применяют для анализа разнообразных сложных систем: горючих и смазочных материалов, биологических и пищевых продуктов, лекарственных пpeпаратов и др. При анализе многокомпонентных систем часть компонентов может находиться в постоянном соотношении, что упрощает анализ, так как дает возможность рассматривать систему как двойную.
Потенциометрические методы анализа известны с 90-х гг. XIX в., однако признан как аналитический метод анализа только в 20-х гг. XX в.