Файл: 1. Атомноэмиссионные спектры. Классификация метода атомноэмиссионной спектроскопии по методу атомизации. Основные характеристики линий эмиссионого спектра. Перечислите методы получения и регистрации атомноэмиссионных спектров.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 03.12.2023

Просмотров: 48

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.


Билет №2

1. Атомно-эмиссионные спектры. Классификация метода атомно-эмиссионной спектроскопии по методу атомизации. Основные характеристики линий эмиссионого спектра. Перечислите методы получения и регистрации атомно-эмиссионных спектров.

Атомно-эмиссионная спектроскопия, АЭС или атомно эмиссионный спектральный анализ — совокупность методов элементного анализа, основанных на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от

200 до 1000 нм. 

Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.
2.Что можно сказать о строении соединения С14Н25СI на основании данных ИК спектра, приведенных на рисунке?



2850-2980 см-1 - валентные колебания метильной и метиленовой групп;

Плечо на фронте полосы около 3000-3040 см обусловлено валентными колебаниями ненасыщенного С-Н фрагмента;

1950 см-1 - полоса поглощения валентных колебаний алленового фрагмента – C = C = C –;

1470 см-1 - деформационное колебание метиленовой группы;

1380 см-1 - деформационное колебание метильной группы расцепление полосы позволяет сделать заключение о наличии гем-диметильной группы;

850 см-1 – полоса поглощения деформационных колебаний алленового фрагмента –С = С = C - ;

750 см-1 - полоса поглощения валентных колебаний – C – CI группы;

Таким образом, исследуемое соединение имеет в своей структуре метильные, метиленовые и тем-метильные группы, кумулированную (алленовую) двойную связь и – С – СI группу, и, с учетом брутто формулы, вероятно, является 5-хлор-2, 2-диметил-3-изопропилнонапиеном-3,4

CH3 – C(CH3)2 - C(CH(CH3)2)=C=CCL - CH2 – CH2-CH2-CH3 (брутто формула C14 H25 CI).
3.Если оптическая плотность исследуемого раствора равна 1,25 рассчитать коэффицент пропускания.


Дано: D= 1,25 l= 20мм х= 928 V= 500мл С=?  

Для решения необходимо применить объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера: D= хСl Отсюда С =   (моль/л) l = 20 мм = 2 см С =     6,73∙10-4 моль/л Ответ: а)

а) D=Т б) 

Решение Оптическая плотность является величиной обратной пропусканию Ответ: б)

а) 80% б) 8%

D =   Т =     0,8 В процентах: 0,8∙100 = 80% Ответ: а)


Билет №3

1.Укажите значение метода пламенно-эмиссионной фотометрии, преимущества и недостатки этого метода. Нарисуйте принципиальную схему пламенного фотометра.

Пламенная фотометрия - один из видов эмиссионного анализа, основой которого является непосредственное измерение интенсивности спектрального излучения анализируемого образца, вводимого в пламя как в источник возбуждения. Величины, получаемые в результате фотометрических измерений, в конечном итоге зависят от концентрации определяемых элементов в пробе.

Фотометрическое измерение проводят при помощи соответствующей аппаратуры, включающей источник света (пламя) и систему для измерения излучения. Комплект такой аппаратуры называют фотометром для пламени.

Принцип метода заключается в следующем: раствор эжекцией с помощью сжатого воздуха, кислород которого является окислителем, поступает в смеситель вместе со светильным газом и дает пламя горелки с максимальной температурой 1700-1840. Схема прибора показана на рис.



Рис. Схема пламенного фотометра. 1- анализируемый раствор, 2 - смеситель с горелкой, 3 - линза, 4 - светофильтр, 5 - фотоэлемент, 6 – микроамперметр



Релаксируя с которого они испускают кванты электромагнитного поля с длиной волны 589.3 нм. Общая мощность, излучаемая атомами, описывается нелинейной функцией Больцмана, однако при постоянных параметрах процесса вырождается в линейную зависимость для малых и средних концентраций. При пламенно - фотометрическом анализе высоких концентраций кванты света принимаются соседними атомами, которые возбуждаются и вновь испускают кванты. Однако в этом процессе, который называют самопоглощением, несколько атомов в результате переизлучения испускают один квант и зависимость становится нелинейной, а метод теряет свою чувствительность. В связи с этим необходимо ограничиться малыми концентрациями, а для анализа высоких концентраций использовать разбавление.
2.На рисунке приведен ИК-спектр соединения, состав которого соответсвует общей формуле Сn H2n-2 О. Какое это соединение?



Ответ:

3500 см-1 - (валентные) и 1100 см-1 (деформационные колебания гидроксильной группы;

3300 см-1 - валентные колебания ацетиленового – С – Н фрагмента; 2850-2980 см-1 - валентные колебания метильной и метиленовой групп:

2350 см-1 - валентные колебания ацетиленовой связи – С = С - ;

1380 см-1 - деформационные колебания метильной группы; расщепление полосы позволяет сделать заключение о наличии гем-диметильной группы;

Отсутствие полосы в области 1460 см-1 , позволяет сделать заключение об отсутствии метиленовых групп.

Суммируя все вышесказанное, можно предположить, что искомым соединением является дизопропил ацетиленилкарбинол.

CH(CH3)2,

CH-C-OH

CH(CH3)2
3.Если оптическая плотность исследуемого раствора равна 1,25 рассчитать коэффициент пропускания.

Дано: D= 1,25 l= 20мм х= 928 V= 500мл С=?  

Для решения необходимо применить объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера: D= хСl Отсюда С =   (моль/л) l = 20 мм = 2 см С =     6,73∙10-4 моль/л Ответ: а)

а) D=Т б) 

Решение Оптическая плотность является величиной обратной пропусканию Ответ: б)

а) 80% б) 8%

D =   Т =     0,8 В процентах: 0,8∙100 = 80% Ответ: а)



Билет №4

1.Дайте классификацию метода молекулярной спектроскопии. Молекулярно-абсорбционный анализ. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Обьясните физические и химические причины отклонений от закона поглощения.

Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии основан на поглощении электромагнитного излучения молекулами анализируемого вещества.

Молекулярные спектры поглощения в отличие от атомных состоят из более широких полос, так как представляют собой сумму различных типов переходов молекулы из основного состояния в возбужденное.

Молекулярный абсорбционный анализ используют главным образом для определения компонентов, характеризующих пищевую и биологическую ценность продуктов (белков, углеводов, жиров, витаминов, кислот, минеральных веществ и др.), а также для оценки глубины процессов, протекающих при производстве и хранении продуктов (гидролиза, окисления,денатурации).



Рис. 11.2. Схема однолучевого фотоэлектроколориметра:

1 - источник света; 2 - линза; 3 - светофильтр; 4 - кювета с раствором сравнения; 4'-кювета с исследуемым раствором; 5 - фотоэлемент;6 - усилитель; 7 - гальванометр

При поглощении излучения молекулы переходят в возбужденное состояние:АВ+ hv —> АВ‘

Этот процесс сопровождается переходом валентных электронов на более высокоэнергетические электронные уровни. Электронные переходы связаны с поглощением строго определенных порций энергии, которая колеблется от 100 до 600 кДж/моль.

Основным законом, используемым в количественном абсорбционном анализе, является закон Ламберта-Бугера-Бера, связывающий интенсивность света, прошедшего через слой раствора светопоглощающего вещества, с концентрацией вещества и толщиной светопоглощающего слоя.

Закон Ламберта-Бугера-Бера применим только для монохроматического света, пучок которого должен проходить через раствор строго параллельно. Для устранения явлений рассеивания и преломления света, искажающих результаты фотометрических измерений, используют прозрачные растворы умеренных концентраций.

Допустимое отклонение температуры опыта составляет около ±2 °C.

2.Что можно сказать по ИК-спектру о структуре вещества, содержащего 54,53% углерода и 9,15% водорода.




Ответ:

2850 - 2980 см-1 - валентные колебания метильной и метиленовой групп;

1760 см-1 - ( валентные колебания), 1270 и 1070 см-1 (деформационные колебания) карбонильной группы в сложных эфирах;

1460 см-1 - деформационное колебание метиленовой группы;

1380 см-1 - деформационное колебание метильной группы;

Отсутствие полос поглощение в области 1500-1600 см-1 говорит об отсутствии ненасыщенных и ароматических связей в молекуле. Наличие узкой синглетной полосы около 3450 см-1 , очевидно, определено примесью алифатического спирта.

Таким образом, исследуемое соединение относится к алифатическим сложным эфирам.

Процентное содержание кислорода в молекуле исследуемого соединения составляет 36,32% (100-(54,53+9,15)), что соответствует двум атомам (или М.массе 32). Решая простую пропорцию, находим, что 1% соответствует 0,874 у.е.. Отсюда, легко найти, что исследуемое соединение содержит 54,53x0.874/12=4 атома углерода и 9,15х0,874/1=8 атомов водорода; т.е. имеет брутто-формулу С4 Н8 O2 и является либо этилацетатом CH3 CH2 – О – С (О)СН3 , либо метилпропионатом CH3 – О – С(O) CH2 CH3

3.


Билет №5

1.Пламя, его характеристики. Какие газы находятся в пламени? Объясните возбуждение частиц в пламени, используя уравнение Больцмана.
В основе классификации пламени лежат следующие характеристики:

  • состояние агрегатное сгорающих соединений. Они бывают газообразной, аэродисперсной, твердой и жидкой формы;

  • тип излучения, которое может быть бесцветным, светящимся и окрашенным;

  • распределительная скорость. Существует быстрое и медленное распространение;

  • высота пламени. Строение может быть коротким и длинным;

  • характер передвижения реагирующих смесей. Выделяют пульсирующее, ламинарное, турбулентное перемещение;

  • визуальное восприятие. Вещества горят с выделением коптящего, цветного или прозрачного пламени;

  • температурный показатель. Пламя может быть низкотемпературным, холодным и высокотемпературным.

  • состояние фазы топливо – окисляющий реагент.