Файл: Реферат на тему "Размерные эффекты в наноматериалах и принцип работы растрового электронного микроскопа".docx
Добавлен: 09.01.2024
Просмотров: 68
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
лектроны группы III являются вторичными электронами с малой энергией (менее 50 эВ), которые образуются при возбуждении первичным пучком слабосвязаных электронов внешних оболочек атомов мишени. Основное влияние на количество вторичных электронов оказывает топография поверхности образца и локальные электрические и магнитные поля . Количество выходящих вторичных электронов зависит от угла падения первичного пучка (рис.4). Пусть R0 – максимальная глубина выхода вторичных электронов. Если образец наклонен, то длина пути в пределах расстояния R0 от поверхности возрастает: R = R0 sec
Следовательно возрастает и количество соударений, при которых рождаются вторичные электроны. Поэтому незначительное изменение угла падения приводит к заметному изменению яркости выходного сигнала. Благодаря тому, что генерация вторичных электронов происходит в основном в приповерхностной области образца (рис.1), разрешение изображения во вторичных электронах близко к размерам первичного электронного пучка.
Характеристическое рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия падающих электронов с электронами внутренних K, L, или М оболочек атомов образца. Спектр характеристического излучения несет информацию о химическом составе объекта. На этом основаны многочисленные методы микроанализа состава. Большинство современных растровых электронных микроскопов оснащено энергодисперсионными спектрометрами для качественного и количественного микроанализа, а так же для создания карт поверхности образца в характеристическом рентгеновском излучении определенных элементов.
2.3 Устройство растрового электронного микроскопа.
2.3.1 Общая схема
Растровый электронный микроскоп (Рис.5) состоит из:
-
источника электронов (электронной пушки),
-оптической системы,обеспечивающей фокусировку луча и его развертку в растр,
-столика объектов, позволяющего позиционировать образец в трех плоскостях,
-набора детекторов, регистрирующих излучения, индуцированные электронным лучом,
-
системы обработки видеосигнала и его отображения на экране ЭЛТ. Кроме того, в состав любого электронного микроскопа входит
Рис. 6 Схема микроскопа
вакуумная система, поддерживающая рабочий вакуум порядка10-5-10-8мм ртутного столба. Схема микроскопа приведена на рис.6.
2.3.2 Электронная пушка
Э
лектронная пушка является стабильным источником электронов, необходимых для формирования электронного луча (рис.7).
Электроны эмиттируются с острия катода и ускоряются к заземленному аноду за счет напряжения E0=1-50кV, приложенного между катодом и анодом.
Катод представляет собой V-образную вольфрамовую нить толщиной 0.1 мм, раскаленную при помощи регулируемого источника тока накала до 2700 К. Вокруг катода расположен электрод модулятора (цилиндр Венельта), центр отверстия которого совпадает с острием. На модулятор подано отрицательное смещение - 500 В относительно катода . За счет использования модулятора электроны фокусируются под ним в точке кроссовера с диаметром d0.
2.3.3 Оптическая система
Для уменьшения электронного изображения, сформированного в точке кроссовера (d0= 25-100 мкм), до конечного размера зонда на поверхности образца (около 5 нм.) используется система электромагнитных линз конденсора и объектива. Конденсорная система, состоящая из одной, или нескольких линз, регулирует ток пучка, попадающего на поверхность образца. Последняя линза, обычно называемая объективной, определяет размер конечного пятна электронного зонда. Ход лучей в оптической системе микроскопа показан на рис.8. Управление режимом фокусировки электромагнитных линз осуществляется регулировкой тока. Для устранения аберраций и тонкой фокусировки луча в районе объективной линзы размещен набор катушек стигматора, позволяющий в некоторых пределах корректировать форму пучка. Кроме того, выше объектива расположены катушки отклоняющей системы, разворачивающие пучок в растр на поверхности образца.
.
2.3.4 Детектор вторичных электронов
Создание сфокусированного луча диаметром 10 нм из источника диаметром 50 мкм приводит к потере почти всего тока, эмиттированного катодом. При токе эмиссии 150 мкА ток сфокусированного зонда составит около 10-11А. Если принять суммарный коэффициент эмиссии вторичных и отраженных электронов равным 1, максимальный ток сигнала не превысит 10
-11А. На самом деле, собираются не все эмиттированные электроны, и реальная величина сигнала составляет10-12 А и менее. Это накладывает очень жесткие требования к конструкции детекторов и предварительных усилителей сигнала.
Наиболее широко используется в растровой электронной микроскопии детектор типа сцинтиллятор-фотоумножитель, называемый детектором Эверхарта-Торнли (рис 9).
Основой его является сцинтиллирующий материал, который испускает свет при попадании на него электронов высоких энергий. Свет по световоду с полным внутренним отражением попадает в окно фотоумножителя. Для возбуждения большинства сцинтилляторов необходима энергия 10 - 15 кэВ. При ускоряющем напряжении 20 кВ энергия большей части отраженных электронов достаточна для этого, однако энергия вторичных электронов слишком мала. Для использования наиболее информативных вторичных электронов на сцинтиллятор подается потенциал порядка +12 кВ, который ускоряет низкоэнергетичные электроны. Сцинтиллятор окружен коллектором, который представляет собой металлический цилиндр, находящийся под потенциалом +300 В. Коллектор собирает вторичные электроны и в то же время не оказывает воздействия на первичный пучок.
2.3.5 Формирование изображений в растровом электронном микроскопе
Пучок электронов, сформированный конденсором, разворачивается в растр при помощи двух групп отклоняющих катушек, встроенных в наконечник объективной линзы. После второго отклонения все пучки проходят через одну и ту же точку на оптической оси. В этой точке конечного кроссовера помещается апертурная диафрагма, которая определяет угловую расходимость пучка , равную
rD,
где r - радиус этой конечной диафрагмы, а D - расстояние от диафрагмы до образца. Развертка электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) системы регистрации происходит синхронно с разверткой луча, значит каждой точке на поверхности образца однозначно соответствует точка на экране. Яркость луча ЭЛТ модулируется сигналом, воспринятым соответствующим детектором в данный момент времени. Таким образом на экране возникает картина поверхности образца, на которой яркие области соответствуют большему выходу соответствующего излучения и наоборот.
В простейшем случае топографического контраста суммарная яркость сигнала складывается из двух составляющих: вторичных электронов и отраженных электронов, которые отразились в направлении детектора (Рис. 10). На изображении грани А будут выглядеть более темными, а грани Б - более светлыми, что полностью соответствует оптическому изображению при освещении со стороны детектора. Кроме того грани, имеющие больший наклон, излучают больше вторичных электронов (Рис.4) и выглядят ярче. Следует помнить, что точка зрения в растровом микроскопе совпадает с точкой последнего кроссовера, которая является осью «качания» растра. Для правильной интерпретации выпуклостей и впадин на поверхности образца необходимо учитывать реальное расположение образца и детектора в камере микроскопа.
При использовании других разновидностей контраста не столь чувствительных к топологии, например рентгеновского, изображение теряет объемность и напоминает мозаику. Для удобства обработки подобных изображений во всех современных микроскопах существует возможность наложения сигналов от разных детекторов.
Увеличение прибора равно отношению размеров области сканирования на экране и на образце. Размеры экрана микроскопа SEM-515, используемого в работе,составляют130x180 мм, следовательно, для достижения увеличения 10000х область сканирования должна составлять 13х18 мкм.
Важным понятием в растровой микроскопии является «элемент изображения», т.е. минимальная область с постоянной яркостью, которую можно отобразить на экране без наложения на соседнюю. Экран прибора SEM-515 позволяет воспроизвести до 2000 строк горизонтальной развертки и до 1000 точек в строке,что даже избыточно по сравнению с разрешением человеческого глаза. Не следует смешивать разрешение экрана прибора с количеством точек оцифровки (пиксел) при вводе изображения в компьютер. Система обработки изображений, подключенная к данному прибору, позволяет оцифровывать 512х512 точек и 256 уровней серой шкалы на точку. Этого вполне достаточно для получения качественных изображений и дальнейшей компьютерной обработки. Для определения масштаба и измерений на экране высвечивается специальная метка. Такая же метка генерируется при вводе изображения в компьютер.
2.3.6 Органы управления микроскопа
Все органы управления режимами работы систем микроскопа расположены на передней панели стойки системы регистрации (рис. 11).
Рис. 11 Органы управления микроскопа.
Рассмотрим те из них, которые необходимы для работы оператора. Остальные используются при наладке и юстировке прибора и их положение менять не следует.
Режим вакуумной системы задается кнопками ON (включить), OFF (выключить) и AIR (напустить воздух) на блоке 1 (vacuum system).
Блок 2 (beam control) - управление электронной пушкой. На его панели находятся ручки FILAMENT (ток накала) и SPOTSIZE (ток пучка). В верхней части панели находится стрелочный индикатор тока делителя по которому контролируется режим катода.
Управление генератором высокого напряжения осуществляется блоком 3 (high tension). Включение высокого - кнопка ON.
Плавная настройка фокуса задается ручкой MAN.FOCUS на панели блока 4 (auto focus), а степень плавности - соосной с ней ручкой STEP SIZE. Крайние положения ручки фокуса индицируется светодиодами над ней.
Ручки BEAMSHIFT (сдвиг луча) на блоке 5 (scan control) служат для плавного смещения изображения в небольших пределах. Здесь же находятся ручки STIGMATOR для устранения астигматизма изображения.
Выбор увеличения осуществляется ручкой MAGNIFICATION (увеличение) блока 6 (magnification), и индицируется на цифровом табло в врхней части блока. Кроме того, при включенном тумблере MARKER слева от экрана, на экране высвечивается масштабная метка.
Блоки 7 и 8 (scan generator) управляют генератором развертки. Кнопками SCAN MODE выбирается режим развертки, кнопками LINES/FRAME - количество строк в кадре, а кнопками LINE TIME - длительность строки. В нижней части блока 7 находится ручка ROTATION (поворот растра), которой можно вращать изображение.
Блок 9 (video control) задает режим обработки аналогового видеосигнала.
Эти настройки менять не следует.
Блок 10 (detector control) осуществляет управление режимами детектора вторичных электронов. Кнопка ON- включение детектора. Ручка GAIN (усиление) - чувствительность детектора, т.е контрастность изображения. Ручка BLACK LEVEL (уровень черного) - яркость изображения.
Все перемещения столика объекта управляются блоком позиционирования (блок 11) при помощи джойстика. Текущая позиция индицируется на табло.
Наклон образца выставляется вручную по лимбу на крышке камеры объекта.
2.4. Подготовка образца
В отличие от просвечивающей микроскопии, при исследовании твердотельных объектов специальной подготовки образца практически не требуется. Единственым исключением являются диэлектрики, т.к. заряд, возникающий на поверхности образца влияет на первичный пучок и резко снижает разрешение. Для снятия заряда на образец наносится тонкий (порядка 20 нм) слой металла. При исследовании микроэлектронных структур используются сколы, пересекающие интересующий элемент. В случае, когда коэффициенты вторичной эмиссии разных слоев близки, контраст может быть очень слабым и необходимо дополнительно декорировать поверхность образца, создавая на ней рельеф. Это достигается селективным травлением одного или нескольких слоев, либо подложки. Для исследования сплавов и определения состава методами рентгеновской
Следовательно возрастает и количество соударений, при которых рождаются вторичные электроны. Поэтому незначительное изменение угла падения приводит к заметному изменению яркости выходного сигнала. Благодаря тому, что генерация вторичных электронов происходит в основном в приповерхностной области образца (рис.1), разрешение изображения во вторичных электронах близко к размерам первичного электронного пучка.
Характеристическое рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия падающих электронов с электронами внутренних K, L, или М оболочек атомов образца. Спектр характеристического излучения несет информацию о химическом составе объекта. На этом основаны многочисленные методы микроанализа состава. Большинство современных растровых электронных микроскопов оснащено энергодисперсионными спектрометрами для качественного и количественного микроанализа, а так же для создания карт поверхности образца в характеристическом рентгеновском излучении определенных элементов.
2.3 Устройство растрового электронного микроскопа.
2.3.1 Общая схема
Растровый электронный микроскоп (Рис.5) состоит из:
-
источника электронов (электронной пушки),-оптической системы,обеспечивающей фокусировку луча и его развертку в растр,
-столика объектов, позволяющего позиционировать образец в трех плоскостях,
-набора детекторов, регистрирующих излучения, индуцированные электронным лучом,
-
системы обработки видеосигнала и его отображения на экране ЭЛТ. Кроме того, в состав любого электронного микроскопа входит
Рис. 6 Схема микроскопа
вакуумная система, поддерживающая рабочий вакуум порядка10-5-10-8мм ртутного столба. Схема микроскопа приведена на рис.6.
2.3.2 Электронная пушка
Э
лектронная пушка является стабильным источником электронов, необходимых для формирования электронного луча (рис.7).Электроны эмиттируются с острия катода и ускоряются к заземленному аноду за счет напряжения E0=1-50кV, приложенного между катодом и анодом.
Катод представляет собой V-образную вольфрамовую нить толщиной 0.1 мм, раскаленную при помощи регулируемого источника тока накала до 2700 К. Вокруг катода расположен электрод модулятора (цилиндр Венельта), центр отверстия которого совпадает с острием. На модулятор подано отрицательное смещение - 500 В относительно катода . За счет использования модулятора электроны фокусируются под ним в точке кроссовера с диаметром d0.
2.3.3 Оптическая система
Для уменьшения электронного изображения, сформированного в точке кроссовера (d0= 25-100 мкм), до конечного размера зонда на поверхности образца (около 5 нм.) используется система электромагнитных линз конденсора и объектива. Конденсорная система, состоящая из одной, или нескольких линз, регулирует ток пучка, попадающего на поверхность образца. Последняя линза, обычно называемая объективной, определяет размер конечного пятна электронного зонда. Ход лучей в оптической системе микроскопа показан на рис.8. Управление режимом фокусировки электромагнитных линз осуществляется регулировкой тока. Для устранения аберраций и тонкой фокусировки луча в районе объективной линзы размещен набор катушек стигматора, позволяющий в некоторых пределах корректировать форму пучка. Кроме того, выше объектива расположены катушки отклоняющей системы, разворачивающие пучок в растр на поверхности образца.
.
2.3.4 Детектор вторичных электронов
Создание сфокусированного луча диаметром 10 нм из источника диаметром 50 мкм приводит к потере почти всего тока, эмиттированного катодом. При токе эмиссии 150 мкА ток сфокусированного зонда составит около 10-11А. Если принять суммарный коэффициент эмиссии вторичных и отраженных электронов равным 1, максимальный ток сигнала не превысит 10
-11А. На самом деле, собираются не все эмиттированные электроны, и реальная величина сигнала составляет10-12 А и менее. Это накладывает очень жесткие требования к конструкции детекторов и предварительных усилителей сигнала.
Наиболее широко используется в растровой электронной микроскопии детектор типа сцинтиллятор-фотоумножитель, называемый детектором Эверхарта-Торнли (рис 9).
Основой его является сцинтиллирующий материал, который испускает свет при попадании на него электронов высоких энергий. Свет по световоду с полным внутренним отражением попадает в окно фотоумножителя. Для возбуждения большинства сцинтилляторов необходима энергия 10 - 15 кэВ. При ускоряющем напряжении 20 кВ энергия большей части отраженных электронов достаточна для этого, однако энергия вторичных электронов слишком мала. Для использования наиболее информативных вторичных электронов на сцинтиллятор подается потенциал порядка +12 кВ, который ускоряет низкоэнергетичные электроны. Сцинтиллятор окружен коллектором, который представляет собой металлический цилиндр, находящийся под потенциалом +300 В. Коллектор собирает вторичные электроны и в то же время не оказывает воздействия на первичный пучок.
2.3.5 Формирование изображений в растровом электронном микроскопе
Пучок электронов, сформированный конденсором, разворачивается в растр при помощи двух групп отклоняющих катушек, встроенных в наконечник объективной линзы. После второго отклонения все пучки проходят через одну и ту же точку на оптической оси. В этой точке конечного кроссовера помещается апертурная диафрагма, которая определяет угловую расходимость пучка , равную
rD,
где r - радиус этой конечной диафрагмы, а D - расстояние от диафрагмы до образца. Развертка электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) системы регистрации происходит синхронно с разверткой луча, значит каждой точке на поверхности образца однозначно соответствует точка на экране. Яркость луча ЭЛТ модулируется сигналом, воспринятым соответствующим детектором в данный момент времени. Таким образом на экране возникает картина поверхности образца, на которой яркие области соответствуют большему выходу соответствующего излучения и наоборот.
В простейшем случае топографического контраста суммарная яркость сигнала складывается из двух составляющих: вторичных электронов и отраженных электронов, которые отразились в направлении детектора (Рис. 10). На изображении грани А будут выглядеть более темными, а грани Б - более светлыми, что полностью соответствует оптическому изображению при освещении со стороны детектора. Кроме того грани, имеющие больший наклон, излучают больше вторичных электронов (Рис.4) и выглядят ярче. Следует помнить, что точка зрения в растровом микроскопе совпадает с точкой последнего кроссовера, которая является осью «качания» растра. Для правильной интерпретации выпуклостей и впадин на поверхности образца необходимо учитывать реальное расположение образца и детектора в камере микроскопа.
При использовании других разновидностей контраста не столь чувствительных к топологии, например рентгеновского, изображение теряет объемность и напоминает мозаику. Для удобства обработки подобных изображений во всех современных микроскопах существует возможность наложения сигналов от разных детекторов.
Увеличение прибора равно отношению размеров области сканирования на экране и на образце. Размеры экрана микроскопа SEM-515, используемого в работе,составляют130x180 мм, следовательно, для достижения увеличения 10000х область сканирования должна составлять 13х18 мкм.
Важным понятием в растровой микроскопии является «элемент изображения», т.е. минимальная область с постоянной яркостью, которую можно отобразить на экране без наложения на соседнюю. Экран прибора SEM-515 позволяет воспроизвести до 2000 строк горизонтальной развертки и до 1000 точек в строке,что даже избыточно по сравнению с разрешением человеческого глаза. Не следует смешивать разрешение экрана прибора с количеством точек оцифровки (пиксел) при вводе изображения в компьютер. Система обработки изображений, подключенная к данному прибору, позволяет оцифровывать 512х512 точек и 256 уровней серой шкалы на точку. Этого вполне достаточно для получения качественных изображений и дальнейшей компьютерной обработки. Для определения масштаба и измерений на экране высвечивается специальная метка. Такая же метка генерируется при вводе изображения в компьютер.
2.3.6 Органы управления микроскопа
Все органы управления режимами работы систем микроскопа расположены на передней панели стойки системы регистрации (рис. 11).
Рис. 11 Органы управления микроскопа.
Рассмотрим те из них, которые необходимы для работы оператора. Остальные используются при наладке и юстировке прибора и их положение менять не следует.
Режим вакуумной системы задается кнопками ON (включить), OFF (выключить) и AIR (напустить воздух) на блоке 1 (vacuum system).
Блок 2 (beam control) - управление электронной пушкой. На его панели находятся ручки FILAMENT (ток накала) и SPOTSIZE (ток пучка). В верхней части панели находится стрелочный индикатор тока делителя по которому контролируется режим катода.
Управление генератором высокого напряжения осуществляется блоком 3 (high tension). Включение высокого - кнопка ON.
Плавная настройка фокуса задается ручкой MAN.FOCUS на панели блока 4 (auto focus), а степень плавности - соосной с ней ручкой STEP SIZE. Крайние положения ручки фокуса индицируется светодиодами над ней.
Ручки BEAMSHIFT (сдвиг луча) на блоке 5 (scan control) служат для плавного смещения изображения в небольших пределах. Здесь же находятся ручки STIGMATOR для устранения астигматизма изображения.
Выбор увеличения осуществляется ручкой MAGNIFICATION (увеличение) блока 6 (magnification), и индицируется на цифровом табло в врхней части блока. Кроме того, при включенном тумблере MARKER слева от экрана, на экране высвечивается масштабная метка.
Блоки 7 и 8 (scan generator) управляют генератором развертки. Кнопками SCAN MODE выбирается режим развертки, кнопками LINES/FRAME - количество строк в кадре, а кнопками LINE TIME - длительность строки. В нижней части блока 7 находится ручка ROTATION (поворот растра), которой можно вращать изображение.
Блок 9 (video control) задает режим обработки аналогового видеосигнала.
Эти настройки менять не следует.
Блок 10 (detector control) осуществляет управление режимами детектора вторичных электронов. Кнопка ON- включение детектора. Ручка GAIN (усиление) - чувствительность детектора, т.е контрастность изображения. Ручка BLACK LEVEL (уровень черного) - яркость изображения.
Все перемещения столика объекта управляются блоком позиционирования (блок 11) при помощи джойстика. Текущая позиция индицируется на табло.
Наклон образца выставляется вручную по лимбу на крышке камеры объекта.
2.4. Подготовка образца
В отличие от просвечивающей микроскопии, при исследовании твердотельных объектов специальной подготовки образца практически не требуется. Единственым исключением являются диэлектрики, т.к. заряд, возникающий на поверхности образца влияет на первичный пучок и резко снижает разрешение. Для снятия заряда на образец наносится тонкий (порядка 20 нм) слой металла. При исследовании микроэлектронных структур используются сколы, пересекающие интересующий элемент. В случае, когда коэффициенты вторичной эмиссии разных слоев близки, контраст может быть очень слабым и необходимо дополнительно декорировать поверхность образца, создавая на ней рельеф. Это достигается селективным травлением одного или нескольких слоев, либо подложки. Для исследования сплавов и определения состава методами рентгеновской