Файл: Магистерская Болтунов.docx

Рис. 2.19. Гистограмма плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нм) для опорной площадки балочного подвижного элемента (образец С6)

Измерения и статистическую обработку результатов проводили с помощью зондовой нанолаборатории Интегра (NTEGRA) [23,24].

При обработке экспериментальных данных использовался метод вычитания наклона и усреднения по строкам.

В таблицах 2.10, 2.11 и 2.12 – микрошероховатости лучших покрытий (по одному из каждого опыта – С1, С5, С11), на рисунках 2.14–2.16 – гистограммы плотности распределения значений функции (количество пиков от их высоты в нанометрах).

Таблица 2.17. Средняя шероховатость (нм.) самых тонких пленок никеля, полученных в опытах 1, 2, 3.

Шероховатость поверхности осаждённого металла (никеля) зависит от толщины осаждаемого слоя и режима осаждения.

При изготовлении образца С5 применялись два два из трех исследуемых параметров, признанных наилучшими в опытах 1 и 2. Шероховатость покрытия С5 получилась наименьшей.

С повышением температуры падает также твердость осадков никеля, исходя из этого, а также, принимая во внимание заданное значение высоты осажденного слоя, оптимальная температура не 70, а 50 ºC.

Таким образом:

1. Выбраны режимы осаждения никеля в сульфаминовокислом электролите, обеспечивающие минимальную шероховатость при оптимальной толщине покрытия 1,5 мкм: плотность тока на катоде – 1 А/дм²; время гальванического осаждения – не более 12 мин; температура электролита – 55..60 градусов Цельсия; скорость осаждения никеля – 0.095 мкм/мин.

2. Исследованы пленки гальванически осажденного никеля методами оптической и атомно-силовой микроскопии. Показано, что средняя микрошероховатость поверхности составляет 66-172 нм и возрастает с увеличением толщины гальванического покрытия.

3. Свойства гальванических пленок никеля сильно зависят не только от режимов, но и от других условий осаждения, таких как, кислотность электролита. Показатель кислотности электролита pH является эффективным инструментом для управления механическими характеристиками покрытий. В связи с этим, рекомендуем повторить эксперимент по осаждению пленок при выбранных режимах и различных pH с целью дальнейшего исследование свойств исполнительных элементов УМСТ.

2.5.1.3. Морфология гальванических пленок никеля при различных показателях кислотности электролита (pH).

Таблица 2.18. Характеристики пленок гальванически осажденного никеля (толщина h, шероховатость Ra) и показатель кислотности электролита

Экспериментально установлено, что с увеличением толщины гальванического покрытия от 2.0 до 6.5 мкм средняя микрошероховатость составляет, соответственно, от 53 до 125 нм (при pH = 1.86), от 66 до 196 нм (при pH = 3.00), от 121 до 245 нм (при pH = 4.00).

На рисунке 2.20 представлены зависимости микрошероховатости пленок гальванически осажденного никеля от толщины пленок и показателя кислотности электролита.

Рис. 2.20. Зависимость микрошероховатости пленок гальванически осажденного никеля от толщины пленок и показателя кислотности электролита.

Показано, что средняя шероховатость возрастает с увеличением показателя кислотности электролита и толщины осажденной пленки.

Применительно к устройствам микросистемной техники большой интерес представляют покрытия с минимальной микрошероховатостью, но вместе с тем, необходимо учитывать и другие характеристики гальванических пленок. В этой связи показатель кислотности электролита является эффективным инструментом управления физико-механическими и электрофизическими характеристиками гальванических пленок никеля. Продолжение настоящей работы предполагает исследование физико-механических характеристик гальванического никеля при различных pH. Это позволит получать гальванические покрытия с требуемыми свойствами.

Таким образом:

1. Показано, что шероховатость возрастает с увеличением показателя кислотности электролита и толщины пленки. С увеличением толщины гальванического покрытия от 1.5 до 6.5 мкм шероховатость составила, соответственно, от 53 до 120 нм (при pH = 1.86), от 90 до 175 нм (при pH = 3.00), от 120 до 240 нм (при pH = 4.00).

2. Кислотность электролита, оптимальная по шероховатости, определена из эксперимента и составляет pH = 2.0, кислотность электролита, оптимальная по твердости осажденного покрытия, составляет pH = 4.0 (найдена в работах других исследователей [13, 14]). На основе полученных данных и в связи с требованиями к минимальной шероховатости и максимальной твердости, рекомендуем изготавливать исполнительные элементы УМСТ на основе никеля при pH = 3.

Выводы к 2.5.1.

1. Проведена экспериментальная работа для исследования условий гальванического осаждения никеля и морфологии гальванических покрытий. С увеличением толщины слоя никеля и показателя кислотности электролита микрошероховатость возрастает и стремится к некоторому предельному значению. Предел шероховатости можно объяснить содержанием буферных добавок в растворе электролита, которые улучшают структуру гальванического осадка и помогают поддерживать pH. При использовании электролитов, не обладающих выравнивающей способностью, зависимости Ra–h становятся линейными.

2. Выбраны оптимальные по механическим характеристикам режимы и условия гальванического осаждения никеля из сульфаминовокислого электролита, обеспечивающие минимальную шероховатость при некотором уровне микротвердости: плотность тока на катоде – 1 А/дм²; скорость осаждения никеля – 0.095 мкм/мин; температура электролита – 55..60 градусов Цельсия; кислотность электролита pH=3, микрошероховатость – от 90 до 175 нм при толщинах от 1.5 до 6.5 мкм.

3. При изготовлении слоистых исполнительных элементов на основе не только гальванического никеля, но и других металлов (например, золота и меди) рекомендуем оценить шероховатость пленок всех слоев при разных толщинах, и по возможности, выбрать толщины, обеспечивающие минимальную шероховатость для лучшей адгезии слоев.

2.5.2. Морфология гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах и условиях гальванического осаждения.

Таблица 2.19. Среднеквадратичная шероховатость Ra гальванических пленок никеля при разных толщинах.

В таблице 2.19. представлены средние значения параметров шероховатости, найденные по трем точкам. Погрешность измерения определяли по формуле Стьюдента [30]:

Δx=t(n,p)(2.1.),

где: t(n,p) – коэффициент Стьюдента; p – вероятность; n – число измерений; x(i) – измерение с номером i; x – среднее арифметическое. Для n = 3, p = 0.95 – коэффициент Стьюдента t(n,p) равен 4.3.

Погрешность измерений шероховатости Δx для никеля, меди и золота составляет 11, 7 и 3 мкм соответственно.

Рис. 2.21. Микрошероховатость Ra гальванических пленок никеля, меди и золота, полученных при оптимальных режимах осаждения.

Морфология гальванических пленок никеля, меди и золота при различных толщинах

1. Никель из сульфаминовокислого электролита.

Рис. 2.22. Гистограмма плотности распределения функции (число пиков от их высоты) и СЗМ-изображения поверхности никелевой пленки толщиной 1.2 мкм.

2. Медь из пирофосфатного электролита

Рис. 2.23. Гистограмма плотности распределения функции (число пиков от их высоты) и СЗМ-изображения поверхности медной пленки толщиной 6.5 мкм.

Измерения и статистическую обработку результатов проводили с помощью сканирующего твердомера «Наноскан-3D» в контактной моде. При обработке экспериментальных данных использовался метод вычитания наклона и усреднения по строкам.