Файл: PRAKTIKUM.pdf

20

ИммеРСИОЮlые жидкости. дистиллированная вода. гексаи. тетраХJЮРИД

углерода, этаиол. Исследуемые .кристаллы: ДИОkСИд I<peМIПfЯ (кварцевый

пеСОk). хлорид натрия. хлорид калия. ДИХРОмат I<3JIШL. .криcraллогидрат

сульфата меди(П).

4.1. Общие сведения

Очистка твердых веществ методом переkpИcтaJDIИЗaЦИИ основана на

изменении раcrвopимости вещесгва с изменением темпeparypы. Мерой

растворимости вещества служит состав ero иасыщениоro pacrвopa.

Рacrвopимость боJIыllиllrвa твердых вещecrв в :воде с повышением

температуры уве.пв:чиваeтcJJ, хотл: есп. примеры уменьшеНIDI растворимости с

ростом температуры (харбоиат JПП'IDI, ацетат К8JIЬЦЮI). Зависимость

растворимости от температуры часто Выражают qmфичесщ OТКJJ8ЦЬ1J1ЭJ[ по оси абсцисс температуру, а по оси ордннат - pacrвoримостъ. Такие политермы:

растворимости ПОЗВОJDПOТ быстро и довольно точно находить растворимость

различных веществ при за.паииоЙ температуре.

до ОЧИCПII мeroдом nepekpисталлизации исходное вещество растворяют

при иarpeвaнии в paccчиtaННОМ . КОJlИЧecrвe выбраниоro pacrвop:итeJIjl

(например, воды), а ЗаТеМ охлаждают получениый раствор. Разность между

:массой вещества в иaxpeIOм растворе и в растворе. охлаждениом до задаииой

тeмnepaтypы, опреДeJU.ет ~ раствореиноro вещества, выделивmегося в

кристалличесkОМ состоDIВИ. Раствор, из которого выпали криcтзJI.1Iы, иазы:вaercя маточным. он является иасыщеииым по отиоmенmo k выпавшим

кристаллам Н содержит СТОЛЬКО очищаемого вещества, сколько cooтвercтвyeт ero растворимости при давной температуре. Примеси, содержащиеся в

исходном очищаемом вещecrвe в небольmoМ количecrвe, не иасьпцают раствор

при ОХЛЗ)ЩJ;еиии н остаются в основном в маточном растворе-.

• Строго roворя, в npоцессах .криста.)IЛИзации moбая npимесь в той или !шой

мере захватывается тверДОЙ фазой kЗК путем образовaнюI твердого раствора.

так и вследствие адсорбции. Более подробно см. в книrе: Степин Б.Д..

Горmтейн И.Г., Бmoм Г.3., Курдюмов Г.М., Оглоблииа ил Мeroды получения

особо чистых неорганических веществ - Л.: Химия, 1969: Стспии Б.Д, Цветков А.А. НеорганичесI<aJJ. химия - М.. Высшая школа. 1994.

www.mitht.ru/e-library

21

Если roрячий насыщенный раствор оxлaждarь быcrpo при nepeмеmи­

вании, то выпз,lJщoт мелкие кристаллы. При медленном:, постепенном охлзж­

деиии растут более КPYIIНЫe кристаллы. Мелкие кристаллы, как правило, чище, так как крупные при своем образоваиии чаcro захваТbl1laЮТ примеси из ма­

точного раствора. Въmaвmие кристаллы отдеJШOТ от маточного раствора филь­ трованием и высушивают в сушильном IIIЮlфу при 100-110 ос (ecзm вещество не меняет своего состава при нarpeвании) НJШ на воздухе при комнатиой

температуре.

При высушивании на воздухе кристаллы, лежащие на фильтре, накрывают вторым JIИCТКOм фильтровальной бум:аги и тщательно отжимают мещцу ними. Если бумага станет влажвой, берут новые листы и так повторJlIOТ до тех пор,

пока бумага не nepecтaиет yвлaжия:rъcи. Затем кристаллы рассъmaюr тонким

слоем и оставтпот на воздухе. Высушивание :можно cчиraть законченным, если после перемеmивaНИ!l кристаллов сухой стеКJDIНВОЙ палОЧICой на ией не

ocтaercя припи"U!их: мелких чacrиц.

ФИJlьтровавие примеюreтcя для отделения раствора от твердЫХ частиц, проводвтся через специальную фильтровальную бумary, пористые IIЛaCТИIII<И из стеICЛa или полимерных материалОВ mm: ва1)'. чаще вcero используется фильтровальная бумага. Буыажиые фильтры бывают простые и складчатые. для изroтoвлеииа: простого фильтра лист фильтровальной б-yмarи надо дважды

слоЖИIЪ пополам, а затем обрезать :кpu: с Т3ICИМ расчетом:, чтобы 1СР3Й фильтра,

вложенного в воронку, бьm на 3-5 мм шiжe крах воро:вки. сJtJIaдчaтый фильтр

делают, гофрируя фильтровam.ную бумary РаЗ$1МИ способам:и, например так,

как поЮlЗaJlO на рис. 5, а. Через сющцчатый фильтр жидкость проходит быст­

рее, но с него невозможно CЮIТЬ отфильтровэв:вый осадож, так как мокрая

бумага легко PвercJL Поэтому, если нужно собрать осадож, пользуются простым фильтром, а если нужио собрать фильтрат (раствор), то прим:еюпот cюmдчaтый фильтр. Жидкocn валивают на фильтр по стеJtJIORой палочке (рис. 5, 6).

часто для ускорения процесса фильтрование ведут при уменьшенном давлении (<<под вакууиоМ»). этот метод прим:emпoт, в частности, ДDИ отделения

кристаллов очищенного вещества от маточною раствора при перек:ристал­

лизации. Прибор для вакуумного фильтроваиня: состоиr из толстостенной кол­

бы Бунзена и фарфоровой вороИICИ Бюхнера (рис. 6). Разрежение в колбе для отсзсЫВ3ИW.I создается с помощью водоструйного насоса. Между колбой и на­

сосом подсоеДИЮIется предохранительная СЮDIИI<a, которая исюпочает попада­

ние водопроводной воды в колбу Бунзена при внезапном поввжеиии вапора воды в водопроводной сети. Фильтром служит I<p)тлый. лист фильтровальной

бумаги размером точно по внутренней ОI<p)'жности д;на воронки. Вырезают

такой ь.-ружок из ФИЛЬТРОВ3.'IЬной бумаги.

www.mitht.ru/e-library

22

предварительно СШIВ мерку С края ВОРОIOOl, ЮIИ берут roтовый 6еззолъный фильтр подходищеro размера. Готовая фн.'lЬтровалъная IVIaC'l'llНЮl должна лечь по дну воронки ровно, без зarибов И с:кладок.

Чтобы подготовить прибор для Bai<yyмHoro фильтро:вания к работе,

пре)f\Це всего :воронку Бюхнера плотно вставляют в ropловину колбы Бунзена -

так, чroбы скос в нижней части :воронки не был обращен в сторону тубуса

колбы (рИС. 6). на тубус надевают шланг, ведущий через предохранительную

скляв:ку к :водоструйному насосу. Подготовленный бумажный фильтр

помещaюr в воронку И смачивают нескОЛЬКИМИ IC3JIШIМИ pacrвopи:reJlJl, на две­

три сеJ<yIщы ВКШОчaIOТ насос, затем снимают mлaнr с tyбуса, колбы И

отключают насос.

6)

РИС. 5. Схема нзготовлеНШI складчатого фильтра (а) И фильтрования через

скл:адчатhlЙ ф.ильтр (6)

. Отделение КРИСТ3.ТIлов от раствора вакуумным фильтрованием ведут

следующим образом: раствор с КРИсталлами энерrично перемеmивaют И

полученную суспензию ВЫJIИвают в воронку. (Учтите - чем ровнее будет слой

www.mitht.ru/e-library

23

осадка в вороике, тем более полно пройдет удаление маточного раствора, тем

чище будет ПРОДУКТ перекристаллизации!). Затем на ryбус надевают шлaнr

вакуумной системы, ведущей к водострyiiиому насосу, :вюпочают васос и

продолжают отсасывание до тех пор, пова скорость отделевп ~чиого

раствора не уменыпИfСЯ до одной капли: :в несколько секунд. ДmI прекращения

фильтрования отсоедвюпот шланг насоса от прнбора дшr '~тpoвamu: н

только после этого перекрывают подачу воды на ВОдос:'фуйвый насос.

Пеоеmывание ВОдЫ на насосе, не отсоеляненном crr колбы Бувзена. может

привести к пе.ребрасывавию водопрОВодной воды в колбу с мaтoч:вьtм pacriopoM. Если :в стакане остаются кристаллы, их переноCJD' на фильтр,

смывая маточвым раствором из колбы. (Почему ДJDI с:мывання кристаллов

нельзя использовать чистыйраствориreль?)

I БюхнераВоровка I

к водoc:rpуйиому

насосу

~

L::J

Рис. 6. Уставовка ДJDIвакуумного фильтровання

Воронку Бюхнера с отфильтроваННЫМИ кристаллами вынимают из колбы, переворачивают над листом фильтровальной бумаги вверх трубкой и слеП<а

ударяют воронкой о поверхность стола. КРИсталлы Уда.!ШОТСЯ нз воронки,

часто - BMect'e С фильтром; их отделяют от фи.1IЪтра IШIателе:м, а затем сушат.

www.mitht.ru/e-library

24

4.2. Практuческая часть

Вещество ДJDI очиcrки, содержащее различные примеси, получите по заданию преподаваreJVI. После этoro:

•Взвесьте 20,00 г вещества. какими весами следует пользоваться ДJDI

взвеmивaви.я: с указанной точиocrью? Поместите вещество В стакан

емкостью 100-200 мn.

•ПоJIЬЗy.1l.СЬ зваqеlПDlМИ растворимости вещества при разл:ичных теиnера­

турах (Приложспе 4) и прим.eвu метод rpафической ивтерпоJDЩВИ

(Приложеиие З). paccчиraйre обьеи вoды, необходимой ДJDI раствореllШl взятой навески вещества при 70 ос, с теи, чтобы поJJYЧIШCJI раствор, очень близпй по составу к l13СЪ1Щеииоиу. Отмерьте paccчи:raIIIIы объем воды И вьшейте ее В CI'8II3И С :вавесЕОй вещecrвa. Стакан пocraвьте на баню И

нarpeвaйfe при перемеmивaиии до раствореllll1l осадка.

•Приroтoвьте cкпaдчaтыii фи:пътр И прибор ДJDI фи:пътроваии.я: (рис. 5, а И 6), отфи:пътpyii:re распор. Чтобы избежать Iq>ИCТЗJDJИЗaЦИИ вещества в npoцессе фильtpOВЗIIИJI, ворошсу до начала фильтроваии.я: следует

подоrperъ в сушильном шкафу, а фи:пътрование вестИ как можно быстрее. or :кaICИX примесей П03ВОJVIет избавR'l'Ьa подобное фильтрование?

•стакав: с отфильтровэвным pacrвopoM помecmre в чamxy ИJIИ Iq>иcтaJШИ­

затор с ХОЛОДНОЙ ВОДОПРОВОДНОЙ водой, причем ypoвeв:r. ВОДЫ в чашке не

должен БЪП'Ь выше УРОВЮI o~eMOro раствора в стахаие. pacrвop энерrичио перемеlllRВЗЙre; обычно при этом начииаетс.я: Iq>ИCТЗJIJIИЗaЦЮI вещества. В CJl}1Чae образовaRЮI nepecъпцeииоro раствора Iq>Иcraлл:изaцию можно вызвать, ввос.я: иалень:кий: Iq>ИcтaJIJIИК вещества - «затравку» RJIИ путем треНЮI виутреиией стеики стахаиа стеI<JDIВIIОЙ палОЧКОЙ (при этом отрываются мельчайшие Iq>У:ПИИКИ стеЮIa, которые И служат цеиrpамн Iq>ИCТЗJIJIИЗЗЦIIВ). После начала КРИсталлизации охлаж;цеиие И перемеmи­

ванне продоJlЖ3Йre еще некоторое врец пока не прекpaтиrcя заметное выделение новых порцвй Iq>ИCТЗJШОВ. ЕсJПI ОXJI3ЖД3ЮIЩUI вода нarpeлaсъ,

надо ее сJПП'Ъ И иаполнигъ чашку холодной водой.

•Подrorовьre прибор ДJDI вакуумного фильtpOвaНЮI, действуя так, как ре­ комеIЩОВано на с. 23. Orделиre кристаллыI очищенного вещества от маточ­

ного раствора вакуумным фильтрованием. Почему при окончании проце­ дуры следует сначала отсоеДИIIИIЪ прибор ДJDI вакуумного фильтрования

от насоса, а уже после этого перекрывать подачу воды на насосе?

•Bыcymнre и взвесьте очищенное вещество с точностью ±О,О1 г.

Рассчитайте выход очищеииого вещества. как отразиrcя на значении

www.mitht.ru/e-library