ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ТЕОРЕТИЧЕСКИХ СТУПЕНЕЙ РАСПЫЛИТЕЛЬНОЙ ЭКСТРАКЦИОННОЙ КОЛОННЫ

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ


E₁

F

1

R₁

R_n-1

E_n

S

R_n
Противоточная экстракция проводится в каскаде ступеней, в которых исходный раствор и экстрагент вводят с противоположных сторон. Операционная схема такого процесса приведена на рис.1.

E₂


Рис. 1. Схема противоточной экстракции

(F-исходный раствор, R – рафинат, E – экстракт, S - растворитель).

При использовании чистого растворителя и полном несмешивании фаз (C_S=0; V_F=V_R,V_S=V_E) доля неэкстрагированного вещества после N ступеней φ_n определяется по уравнению Кремсера (где ε – коэффициент экстракции):

(1)

Распылительная экстракционная колонна представляет собой трубу, в которую сверху подается исходный раствор F, а снизу – чистый растворитель S (причем ρ(F)>ρ(S)). Капли исходного раствора опускаются по колонке противотоком к экстрагенту под действием силы тяжести и накапливаются в нижней части колонны в виде рафината R. Подача исходного раствора и отбор рафината с заданной скоростью осуществляется при помощи кранов, расположенных сверху и снизу колонны.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ.

---

Часть 1. Определение коэффициента распределения ацетона между водой и тетрахлоридом углерода (или др.) методом однократной экстракции.

Часть 2. Определение числа ступеней разделения N и высоты ступени разделения распылительной экстракционной колонны H.

Часть 1. Получите у инженера 10 мл смеси тетрахлорида углерода с ацетоном. ВНИМАНИЕ! Предварительно необходимо отобрать небольшую часть исходного раствора для газохроматографического анализа.

Для проведения однократной экстракции поместите в делительную воронку 9-10 мл воды и 9-10 мл смеси тетрахлорида углерода с ацетоном. Тщательно взболтайте смесь и дайте смеси отстояться до образования двух фаз (слоев). При помощи мерного цилиндра измерьте объемы полученных фаз и рассчитайте значение коэффициента α, равного отношению объемов экстракта и рафината: α = V_E/V_R (2)

Проведите газохроматографический анализ тетрахлорида углерода на содержание ацетона после экстракции. Рассчитайте значение φ (при постоянном объёме пробы значение φ определяется как отношение площадей пиков для ацетона в рафинате и в исходном растворе). Для однократной экстракции φ и ε связаны уравнением вида: (3)

Рассчитайте значение ε и затем рассчитайте значение коэффициента распределения К, используя уравнение: ε = К·α (4).


Часть 2. Распылительная экстракционная колонна оборудована кранами для регулирования скорости отбора фаз, расположенными в верхней (отбор экстракта) и в нижней (отбор рафината) частях колонны. Перед началом работы колонна заполняется сплошной фазой – водой, поступающей из расположенной выше емкости и заливается исходный раствор. При помощи верхнего и нижнего регуляторов расхода устанавливают определенную скорость расхода воды и исходного раствора соответственно (30-50 кап/мин). Выходящие из колонны экстракт и рафинат собираются в отдельные емкости, после окончания работы объёмы экстракта и рафината необходимо измерить при помощи мерного цилиндра. После дозирования (ввода) всего исходного раствора в колонну, ток экстрагента (воды) и отбор рафината прекращают.

Для определения N проводят газохроматографическое определение содержания ацетона в рафинате (!); для выполнения расчетов потребуются хроматограммы рафината и исходного раствора (см. п.1) . Расчет значения

---

ε и α проводят по уравнениям (4) и (3) соответственно, значение К определено в п.1. Значение ε определяют как отношение площадей пиков ацетона в рафинате и в исходном растворе (при постоянном объёме пробы), значение N определят при помощи уравнения (1). Для определения значения H необходимо измерить высоту колонны L: Н = L / N (5).

Пример. 1. После однократной экстракции получено: V_E = 12 мл, V_R = 8 мл; по уравнению (2) значение α = 12/8 = 1,5.

По ГХ данным площади пиков ацетона в исходном растворе и рафинате составляют соответственно S_I = 0,10 см² и S_II = 0,06 см²; расчетное значение φ = S_II / S_I = 0,06/0.10= 0,60.

Используя уравнение (3), рассчитываем значение ε: ε = (1-φ) / φ = (1-0,6)/0,6 = 0,67.

Определяем К по уравнению (4): К = ε / α = 0,67/1,5 = 0,45.

2. После экстракции в распылительной колонне получено: V_E = 126 мл, V_R = 9 мл; по ГХ данным площадь пика ацетона в рафинате составляет S_IІІ = 0,035 см².

По уравнениям (2) и (4) значение α и ε: α = 126/9= 14; ε = К · (V_E/V_R) = 0,45 · (126/9) = 6,3.

=0,35 т.е. = 0,35.

Находим N: ; 6,3^N = 16.14/6.3=2.56; N = ln (2.56) / ln (6.3) = 0.94/1.84=0.51;

Высота ступени Н: Н = 110 см/0,51=216 см.

Выводы…
Отчет по работе выполняется от руки в виде отдельной тетради в клетку. Листы отчета должны иметь поля (1,5-2 см), иметь нумерацию (с 3-ей стр.). Отчет состоит из следующих частей: титульный лист (оборот не заполняется!), цели работы, литературный обзор, экспериментальная часть, выводы, список литературы.
Дополнительная литература:

1. 
   -Гиндин Л. М.- Экстракционные процессы и их применение. - М.: Наука , 1984. - 144 с.
   
2. 
   Золотов Ю. А., Кузьмин Н. М.- Экстракционное концентрирование. - М.: Химия, 1971. - 272 с.
   

---

Смотрите также файлы

• пп Учебные вопросы (включая контроль занятия).docx

• Практическая работа 2 Несплошной текст Фермерские молочные продукты на рынке.docx

• Номер 1 Согласно ч. 2 ст. 45 Ук рф лишение права занимать определенные должности или заниматься определенной деятельностью применяются в качестве как основных, таки дополнительных видов наказаний.pdf

• Динамика Подготовил Студент группы ит1021.pptx

• Планконспект проведения занятий с группой личного состава 1го дежурного караула по пожарнотактической подготовке.docx