Файл: Фгбоу воворонежский государственный университетинженерных технологийФакультет экологии и химической технологии.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 25.10.2023
Просмотров: 47
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
ФГБОУ ВО
«ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ИНЖЕНЕРНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ»
Факультет экологии и химической технологии
Кафедра физической и аналитической химии
Фотоэлектроколориметрия.
Определение Cu
2+
в водном
растворе.
Выполнили:
доц. Умарханов Р.У. проф. Кучменко Т.А.
Воронеж 2020
Лабораторный практикум:
Фотоэлектроколориметрия -
метод,
основанный на поглощении
монохроматического*
света определяемым веществом в видимой области
спектра**
(400–760 нм).
*Монохроматические лучи света
– лучи с одной длиной волны или лучи с длинами волн в пределах узкого участка спектра.
**Спектр
– (от лат. spectrum – представление) –
совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина.
Спектр может быть непрерывным и дискретным.
Посмотрите видео о понятии спектра на канале
Youtube по ссылкам:
https://youtu.be/G6JzMsv1MQU?t=296
https://www.youtube.com/watch?v=Q0hcrvP6DLM
(м 5 мин)
2
Колориметрия -
(от лат. color – цвет и греч. metreo – измеряю) раздел метрологии, в котором изучаются методы измерения и количественного выражения цвета.
Различают
субъективные
(визуальные) и
объективные
(фотоколориметрические) методы колориметрии.
В первом случае оптическую плотность определяют, сравнивая окраску исследуемого раствора с окраской серии стандартных (эталонных) растворов, а также при помощи визуальных колориметров, методов цветной шкалы, разбавления, колориметрического титрования, уравнивания. В объективных методах колориметрии используют фотоэлектрические колориметры.
Посмотрите видео о понятии видимой области спектра на канале
Youtube по ссылке:
https://youtu.be/gPYjwfWw5e0?t=153
3
Метод фотоэлектрокалориметрии может быть
использован для количественного определения
всех тех веществ, которые дают
окрашенные
растворы
, или могут дать окрашенное растворимое
соединение с помощью химической реакции.
Объекты анализа
Хромофо́ры
(др. греч. χρῶμα — цвет и φέρω —
несу) — ненасыщенные группы атомов, обуславливающие цвет химического соединения.
В то же время поглощающие электромагнитное излучение независимо от наличия окраски.
Хромофорная теория возникновения окраски была предложена в 1878 г. немецким учёным Виттом.
К хромофорам относят азогруппу
—N=N—,
нитрогруппу
—NO
2, нитрозогруппу
—N=O, карбонильную группу
>С=О, сопряжённые системы двойных связей, хиноидные группировки и др.
4
Примеры некоторых
окрашенных веществ
5
Для определения основных понятий метода
фотоэлектроколориметрия в науке, технике и
производстве существует
ГОСТ Р 52472-2005. Водки и
водки особые. Правила
приемки и методы анализа
Фотоэлектроколориметрические методы
определения массовой концентрации
альдегидов, сивушного масла, сложных
эфиров и объемной доли метилового
спирта, предусмотренные настоящим
стандартом, применяют только в процессе
производства водок (внутри предприятий).
6
Аналитические возможности метода
фотоэлектроколориметрия
Качественный анализ
основан на спектрах поглощения вещества в определенном диапазоне длин волн, называемом –
характеристическим
Количественный анализ
основан на зависимости светопоглощения от концентрации определяемого вещества.
(Закон Бугера - Ламберта - Бера)
Характеристические частоты дают возможность установить по спектру наличие определенных групп атомов в молекуле и позволяют судить о качественном составе вещества и строении молекул.
7
Закон Бугера–Ламберта
(первый закон светопоглощения)
Слои одинаковой толщины при прочих равных условиях поглощают равную долю падающего монохроматического излучения.
l k
I
I
lg o
t
×
-
=
Формула закона Бугера –
Ламберта для растворов
I
t
- интенсивность света,
прошедшего через раствор
I
0
- интенсивность падающего света
l -
толщина раствора
k
- коэффициент светопоглощения; знак «–» указывает на уменьшение светового потока.
l
I
0
I
t
8
Закон Бера
(второй закон светопоглощения)
описывает зависимость светопоглощения от концентрации раствора:
поглощение световой
энергии пропорционально
числу молекул вещества в
поглощающем слое.
k = k
¢∙с где с – концентрация раствора, моль/дм
3
;
k
¢
– коэффициент светопоглощения.
Формула закона
Бера
для растворов
Закон Бера справедлив только
при поглощении излучения
одной частоты т.е. для
монохроматического излучения
9
Закон Бугера - Ламберта - Бера
(объединенный закон светопоглощения)
Количество электромагнитного излучения, поглощенное раствором, пропорционально концентрации поглощающих частиц и толщине слоя: с
l k
I
I
lg o
t
×
×
-
=
где
с
- концентрация раствора, моль/дм3;
I
t
- интенсивность света,
прошедшего через раствор;
I
0
- интенсивность падающего света
l -
толщина раствора;
k
- коэффициент светопоглощения; знак «–» указывает на уменьшение светового потока.
Формула закона
Бугера - Ламберта - Бера
для растворов
Величина логарифма (lg I
t
/I
0
)
носит название
оптической
плотности
и обозначается
буквой -
А
10
Количественный анализ
1. По закону Бугера - Ламберта - Бера можно рассчитать концентрацию вещества в растворе, измерив оптическую плотность, зная толщину раствора и коэффициент светопоглощения вещества;
2. Метод градуировочного графика.
Для серии стандартных растворов измеряют оптическую плотность и строят график в координатах A =f (с).
3. Метод добавок (самостоятельно).
Количественный анализ проводят одним из методов:
Прибор
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТР
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
0 0,05 0,1 0,15 0,2
Градуировочная зависимость оптической плотности (А) от концентрации раствора (С)
C, мг/см
3
A
11
Фотоэлектроколориметрию
широко применяют:
• в аналитических лабораториях предприятий
теплоэнергетического комплекса;
• на предприятиях водоснабжения;
• в металлургической, химической, пищевой
промышленности;
• в клинико-диагностических лабораторий лечебно-
профилактических учреждений, поликлиник, и
других медицинских учреждений с целью
автоматизации процесса проведения
биохимических исследований плазмы крови при
диагностике заболеваний, профилактических
осмотрах, оценке эффективности лечебных
мероприятий.
12
Определение ионов металла в
водном растворе методом
фотоэлектроколориметрии
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Cu
2+
В
ВОДНОМ РАСТВОРЕ
13
Перед выполнением работы внимательно ознакомьтесь с методикой!
Цель работы и задачи:
Задачи:
• Ознакомится с фотоэлектроколориметрическим методом анализа.
• Изучить правила работы на приборе.
• Изучить методику определения спектральной характеристики раствора CuSO
4
• Проверить выполнимость закона Бугера-Ламберта.
• Освоить методику установления концентрации растворов CuSO
4
методом градуировочного графика, предварительно обработав данные в Exel.
Цель:
научиться работать на фотоэлектро-
колориметре и определить содержание Cu
2+
в
водном растворе методом градуировочного
графика.
14
Внешний вид и устройство
фотоэлектроколориметра
Фотоэлектроколориметр
КФК-2
Однолучевой
спектрофотометр КФК-3 КМ
По техническим характеристикам и возможностям КФК-3КМ полностью
заменяет широко применяемые в лабораторной практике фотоколориметры
и фотометры фотоэлектрические типа ФЭК и КФК-2,-3,-5
15
Схема фотоэлектроколориметра (КФК-3 КМ): 1 — источник света, 2 —, диафрагма (линза) 3 — призма, 4 — светофильтр, 5 — кварцевая кювета, 6 — фотоэлемент, 7 — цифровой дисплей прибора.
1
2
3
4
5
6
7
Фотоэлектроколориметр КФК-3 КМ
предназначен для измерения коэффициентов пропускания (Т, %), оптической плотности (А) и концентрации растворов (С, мг/см
3
).
Посмотрите видео о работе на приборе
КФК-3 КМ
на канале Youtube по ссылке:
https://www.youtube.com/watch?v=1p12P33-2dU
16
Правила и порядок работы на
фотоэлектроколориметре КФК-3 КМ
Перед
началом работы
прогревают
фотоэлектро-
колориметр
15 мин.
ВАЖНО!
Прибор прогревается только с
открытой
крышкой кюветного отделения.
17
Порядок работы на приборе:
1.
Включите
прибор с помощью сетевого выключателя, расположенного на задней панели прибора. На дисплее начинает отображаться ход процедуры самотестирования (
прогрев прибора
).
После окончания прогрева на дисплее появится предложение калибровки системы (по умолчанию прибор
не требует
калибровки).
После окончания самокалибровки прибор перейдёт в режим
главного меню
в котором отображается перечень режимов работы прибора.
18
Ø
Основной режим
– измерение процента пропускания Т
%,
оптической плотности A
, или энергии Е при заданной длине волны.
Ø
Количественный
– определение концентраций растворов по предварительно созданной калибровке.
Калибровка может создаваться по стандартным растворам, либо вводом известного уравнения
(коэффициента). Предусмотрен ввод различных размерностей концентрации.
Ø
Установки
– режим вспомогательных настроек прибора.
В этом режиме производится установка часов, измерение и компенсация темнового тока , разметка и коррекция шкалы длин волн, выбор языка меню дисплея, возврат к заводским установкам. Приведены данные о версии программного обеспечения микропроцессора прибора.
2.
В приборе предусмотрены три режима работы:
!!! Выбираем:
основной режим
–
оптическая
плотность A
19
3.
Правила работы с кюветами
•
Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться фильтровальной бумагой;
•
При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете);
•
Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений;
•
Раствор наливается в кюветы до метки или выше.
20
Подготовка кюветы с раствором сравнения
Раствор сравнения
(холостой раствор, контрольный раствор) - раствор, по отношению к которому производятся измерения (см. в лекциях и учебниках).
Промойте кювету
дистиллированной водой
или растворителем. Наполнив чистую кювету дистил- лированной водой или другим растворителем, являющимся раствором сравнения,
протрите кювету
с наружной стороны салфеткой, чтобы удалить отпечатки пальцев или капельки жидкости.
Подготовка кюветы с исследуемым раствором
Промойте вторую чистую кювету изнутри небольшим количеством исследуемого раствора (
CuSO
4
). Наполните кювету исследуемым раствором и оботрите ее салфеткой
(
фильтровальной бумагой
) снаружи.
21
ü
Установите кюветы с раствором сравнения и рабочим растворами в кюветодержатель (оставьте одну ячейку кюветодержателя пустой).
ü
Убедитесь, что уровень раствора в кювете выше или равен метки.
ü
С помощью рукоятки кюветодержателя установите ячейку с кюветой с раствором сравнения на пути светового луча.
ü
Закройте крышку кюветного отделения.
ü
Установите необходимую длину волны:
(440-750 нм)
ü
Выберите режим измерения:
основной
оптическая плотность А
4.
Правила проведения измерений на КФК-3 КМ
Примечание:
при смене длины волны прибор производит
обнуление автоматически.
Убедитесь, что на пути светового луча находился раствор сравнения или произведите обнуление повторно перед проведением измерения рабочих растворов. По окончании измерений удалите из кюветного отделения кюветы с раствором, закройте крышку кюветного отделения.
22
Установка длины волны λ, нм
Нажмите кнопку
[УСТ λ]
. В верхней части дисплея
появится строка :
[ВВЕДИТЕ λ]: 546_
Введите с цифровой клавиатуры прибора нужное значение длины волны. При неверном наборе нажимайте кнопку
[ОТМЕНА].
Подтвердите введённое значение нажатием кнопки
[ВВОД]
.
Прибор автоматически установит новое значение длины волны и произведёт обнуление.
Пример показания дисплея:
переход на λ = 600нм
23