Файл: Фгбоу воворонежский государственный университетинженерных технологийФакультет экологии и химической технологии.pdf

Измерение оптической плотности А
Поместите кювету с исследуемым раствором на пути светового луча. Закройте крышку кюветного отделения.
Значения оптической плотности -
A
и процента пропускания - %Т исследуемого раствора, измеренное относительно раствора сравнения отобразятся на дисплее прибора.
Однократное измерение
оптической плотности и
процента пропускания
раствора.
24

• Приготовить раствор
CuSO
4
для измерения оптической плотности при разных длинах волн
(
440-750 нм
). Построить график зависимости
А = f(λ)
и выбрать оптимальную длину волны (
А = max
).
• Измерить оптическую плотность при оптимальной
λ
в кюветах разной толщины.
•Построить график зависимости
А = f(l)
и выбрать оптимальную кювету (
Аmax 0,8
).
• Приготовить серию стандартных растворов по рассчитанным данным (см. п.3 ниже).
Ход лабораторной работы:
25

• Для каждого раствора измерить оптическую плотность 2-3 раза. Усреднить
А
. По полученным данным построить градуировочный график в
Excel.
• Провести анализ исследуемого (контрольного) раствора.
• Определить концентрацию раствора по значению его аналитического сигнала (А.С.) и графику или уравнению.
• По формуле рассчитать содержание
Cu
2+
в контрольном растворе.
26
Ход лабораторной работы:

Приготовление растворов и расчеты
1.
В мерную колбу пипеткой отбирают 5,00 см
3
исходного раствора СuSO
4
‚ мерным цилиндром добавляют 5 см
3
раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Одну кювету заполняют анализируемым раствором, другую
- дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность, строят график, находят оптимальное значение
А
и выбирают характеристическую длину волны для аммиаката меди (
λ
харак
.
).
2.
Приготовленным раствором СuSO
4
последовательно заполняют кюветы разной длины
(1, 2, 3, 5 см) и проводят измерение оптической плотности, строят график, находят максимальное значение А, не превышающее 0,8*.
27
* ЗАДАНИЕ: Почему выбрано такое ограничение по величине А?

28 3
. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 0,01 - 0,2 мг/см
3
Cu
2+
Для этого в 4 мерные колбы пипеткой отбирают
2,50; 5,00; 7,50 и 10,00 см
3
(для примера) стандартного раствора, содержащего 1 мг/см
3
Cu
2+
В каждую колбу добавляют по 5 см
3
раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов при выбранных оптимальных условиях (п. 1 и 2). Концентрацию Cu
2+ рассчитывают по уравнению: C
исх.
V
исх.
= C
ст.
V
ст.
Градуировочный график строят в координатах A =
f(C)
• Примечание:
коэффициент корреляции R
2
должен быть не меньше 0,99.
Приготовление растворов и расчеты

4.
Анализ контрольного раствора с неизвестным содержанием
Cu
2+
готовят к анализу, как описано выше. Оптическую плотность раствора измеряют в тех же условиях. По градуировочному графику находят концентрацию раствора, соответствующую оптической плотности.
Содержание Cu
2+
(m, мг) в контрольном растворе вычисляют по формуле:
m = с
x
V,
где с x
- концентрация раствора, найденная по градуировочному графику или его уравнению, мг/ см
3
; V - вместимость колбы, см
3 5. Рассчитывают погрешность.
y = 4,1907x - 0,005
R² = 0,9981 0
0,2 0,4 0,6 0,8 1
0 0,05 0,1 0,15 0,2
A
C, мг/см
3 29

Для дистанционного обучения:
ХОД РАБОТЫ:
1. Каждый студент выбирает вариант в соответствие с общим списком курса или группы (прикрепляется дополнительно текстовой документ). Номер в списке и есть номер варианта.
2. Для выбранного варианта (указано по вертикали) выписать
12 значений оптической плотности (
табл. 1
). Построить график зависимости оптической плотности от длинны волны в Excel (
Пример построения спектра поглощения А = f(λ)
https://www.youtube.com/watch?v=nUgAQ-rBdfQ
). Подготовить для проверки (
ответ 1
), перенести в лабораторный журнал.
3. Проверка выполнимости закона Бугера-Ламберта. Для своего варианта выписать 5 значения
l
, см (см. далее табл. 2
).
Построить график зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя в Excel. Подготовить для проверки (
ответ 2
).
30

3. По номеру варианта выписать 5 концентраций стандартных растворов и оптические плотности для них (
табл. 3
), построить градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации в Excel. Представить для проверки (
ответ 3
).
4. В соответствие с вариантом, выбрать
A
для контрольного раствора (
табл. 4
), рассчитать концентрацию и найти массу Сu
2+
(
m = с
x
V
) в растворе (
ответ 4
).
Представить отчет по лабораторной работе в электронной образовательной среде (закладка «рука»).
5. Получить у преподавателя истинную массу и рассчитать погрешность определения.
6. Оформить вывод по лабораторной работе.
Все занести в тетрадь!
31
ХОД РАБОТЫ:

Таблица 1. Данные для построения спектра поглощения
№
Вар
440
490
540
550
570
580
590
600
610 620 630 650
1
0,015 0,094 0,282 0,319 0,372 0,389 0,401 0,407 0,408 0,403 0,395 0,26
2
0,018 0,097 0,285 0,322 0,375 0,392 0,404 0,410 0,411 0,406 0,398 0,263
3
0,021 0,100 0,288 0,325 0,378 0,395 0,407 0,413 0,414 0,409 0,401 0,266
4
0,024 0,103 0,291 0,328 0,381 0,398 0,410 0,416 0,417 0,412 0,404 0,269
5
0,027 0,106 0,294 0,331 0,384 0,401 0,413 0,419 0,42 0,415 0,407 0,272
6
0,03 0,109 0,297 0,334 0,387 0,404 0,416 0,422 0,423 0,418 0,41 0,275
7
0,033 0,112 0,300 0,337 0,39 0,407 0,419 0,425 0,426 0,421 0,413 0,278
8
0,036 0,115 0,303 0,34 0,393 0,41 0,422 0,428 0,429 0,424 0,416 0,281
9
0,039 0,118 0,306 0,343 0,396 0,413 0,425 0,431 0,432 0,427 0,419 0,284
10
0,042 0,121 0,309 0,346 0,399 0,416 0,428 0,434 0,435 0,43 0,422 0,287
11
0,045 0,124 0,312 0,349 0,402 0,419 0,431 0,437 0,438 0,433 0,425 0,29
12
0,048 0,127 0,315 0,352 0,405 0,422 0,434 0,44 0,441 0,436 0,428 0,293
13
0,051 0,13 0,318 0,355 0,408 0,425 0,437 0,443 0,444 0,439 0,431 0,296
14
0,054 0,133 0,321 0,358 0,411 0,428 0,44 0,446 0,447 0,442 0,434 0,299
15
0,057 0,136 0,324 0,361 0,414 0,431 0,443 0,449 0,45 0,445 0,437 0,302 32

№
Вар
440
490
540
550 570 580
590
600
610
620
630
650
16
0,06 0,139 0,327 0,364 0,417 0,434 0,446 0,452 0,453 0,448 0,44 0,305
17
0,063 0,142 0,33 0,367 0,42 0,437 0,449 0,455 0,456 0,451 0,443 0,308
18
0,066 0,145 0,333 0,37 0,423 0,44 0,452 0,458 0,459 0,454 0,446 0,311
19
0,069 0,148 0,336 0,373 0,426 0,443 0,455 0,461 0,462 0,457 0,449 0,314
20
0,072 0,151 0,339 0,376 0,429 0,446 0,458 0,464 0,465 0,46 0,452 0,317
21
0,075 0,154 0,342 0,379 0,432 0,449 0,461 0,467 0,468 0,463 0,455 0,32
22
0,078 0,157 0,345 0,382 0,435 0,452 0,464 0,47 0,471 0,466 0,458 0,323
23
0,081 0,16 0,348 0,385 0,438 0,455 0,467 0,473 0,474 0,469 0,461 0,326
24
0,084 0,163 0,351 0,388 0,441 0,458 0,47 0,476 0,477 0,472 0,464 0,329
25
0,087 0,166 0,354 0,391 0,444 0,461 0,473 0,479 0,48 0,475 0,467 0,332
26
0,09 0,169 0,357 0,394 0,447 0,464 0,476 0,482 0,483 0,478 0,47 0,335
27
0,093 0,172 0,36 0,397 0,45 0,467 0,479 0,485 0,486 0,481 0,473 0,338
28
0,096 0,175 0,363 0,4 0,453 0,47 0,482 0,488 0,489 0,484 0,476 0,341
29
0,099 0,178 0,366 0,403 0,456 0,473 0,485 0,491 0,492 0,487 0,479 0,344
30
0,102 0,181 0,369 0,406 0,459 0,476 0,488 0,494 0,495 0,49 0,482 0,347 33
Таблица 1. Данные для построения спектра поглощения

№
Вар
440
490
540
550 570 580
590
600
610
620
630
650
31
0,105 0,184 0,372 0,409 0,462 0,479 0,491 0,497 0,498 0,493 0,485 0,35
32
0,108 0,187 0,375 0,412 0,465 0,482 0,494 0,5 0,501 0,496 0,488 0,353
33
0,111 0,19 0,378 0,415 0,468 0,485 0,497 0,503 0,504 0,499 0,491 0,356
34
0,114 0,193 0,381 0,418 0,471 0,488 0,5 0,506 0,507 0,502 0,494 0,359
35
0,117 0,196 0,384 0,421 0,474 0,491 0,503 0,509 0,51 0,505 0,497 0,362
36
0,12 0,199 0,387 0,424 0,477 0,494 0,506 0,512 0,513 0,508 0,5 0,365
37
0,123 0,202 0,39 0,427 0,48 0,497 0,509 0,515 0,516 0,511 0,503 0,368
38
0,126 0,205 0,393 0,43 0,483 0,5 0,512 0,518 0,519 0,514 0,506 0,371
39
0,129 0,208 0,396 0,433 0,486 0,503 0,515 0,521 0,522 0,517 0,509 0,374
40
0,132 0,211 0,399 0,436 0,489 0,506 0,518 0,524 0,525 0,52 0,512 0,377
41
0,135 0,214 0,402 0,439 0,492 0,509 0,521 0,527 0,528 0,523 0,515 0,38
42
0,138 0,217 0,405 0,442 0,495 0,512 0,524 0,53 0,531 0,526 0,518 0,383
43
0,141 0,22 0,408 0,445 0,498 0,515 0,527 0,533 0,534 0,529 0,521 0,386
44
0,144 0,223 0,411 0,448 0,501 0,518 0,53 0,536 0,537 0,532 0,524 0,389
45
0,147 0,226 0,414 0,451 0,504 0,521 0,533 0,539 0,54 0,535 0,527 0,392 34
Таблица 1. Данные для построения спектра поглощения

№
Вар
440
490
540 550 570 580 590
600 610 620 630
650
46
0,15 0,229 0,417 0,454 0,507 0,524 0,536 0,542 0,543 0,538 0,53 0,395
47
0,153 0,232 0,42 0,457 0,51 0,527 0,539 0,545 0,546 0,541 0,533 0,398
48
0,156 0,235 0,423 0,46 0,513 0,53 0,542 0,548 0,549 0,544 0,536 0,401
49
0,159 0,238 0,426 0,463 0,516 0,533 0,545 0,551 0,552 0,547 0,539 0,404
50
0,162 0,241 0,429 0,466 0,519 0,536 0,548 0,554 0,555 0,55 0,542 0,407
51
0,165 0,244 0,432 0,469 0,522 0,539 0,551 0,557 0,558 0,553 0,545 0,41
52
0,168 0,247 0,435 0,472 0,525 0,542 0,554 0,56 0,561 0,556 0,548 0,413
53
0,171 0,25 0,438 0,475 0,528 0,545 0,557 0,563 0,564 0,559 0,551 0,416
54
0,150 0,229 0,417 0,454 0,507 0,524 0,536 0,542 0,543 0,538 0,53 0,395
55
0,153 0,232 0,42 0,457 0,51 0,527 0,539 0,545 0,546 0,541 0,533 0,398 35
Таблица 1. Данные для построения спектра поглощения

Таблица 2. Данные для проверки закона Бугера-Ламберта
l
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0
1
0,077 0,078 0,079 0,08 0,081 0,082 0,083 0,084 0,085 0,086 0,087 0,088 0,089 0,09 0,091
2
0,163 0,164 0,165 0,166 0,167 0,168 0,169 0,17 0,171 0,172 0,173 0,174 0,175 0,176 0,177
3
0,245 0,246 0,247 0,248 0,249 0,25 0,251 0,252 0,253 0,254 0,255 0,256 0,257 0,258 0,259
5
0,409 0,41 0,411 0,412 0,413 0,414 0,415 0,416 0,417 0,418 0,419 0,42 0,421 0,422 0,423
В
16
17
18
19
20
21
22
23
24 25 26 27 28 29 30
0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0
1
0,092 0,093 0,094 0,095 0,096 0,097 0,098 0,099 0,100 0,101 0,102 0,103 0,104 0,105 0,106
2
0,178 0,179 0,18 0,181 0,182 0,183 0,184 0,185 0,186 0,187 0,188 0,189 0,19 0,191 0,192
3
0,26 0,261 0,262 0,263 0,264 0,265 0,266 0,267 0,268 0,269 0,27 0,271 0,272 0,273 0,274
5
0,424 0,425 0,426 0,427 0,428 0,429 0,43 0,431 0,432 0,433 0,434 0,435 0,436 0,437 0,438
В
31
32
33
34
35
36
37
38
39 40 41 42 43 44 45
0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0
1
0,107 0,108 0,109 0,11 0,111 0,112 0,113 0,114 0,115 0,116 0,117 0,118 0,119 0,12 0,121
2
0,193 0,194 0,195 0,196 0,197 0,198 0,199 0,200 0,201 0,202 0,203 0,204 0,205 0,206 0,207
3
0,275 0,276 0,277 0,278 0,279 0,28 0,281 0,282 0,283 0,284 0,285 0,286 0,287 0,288 0,289
5
0,439 0,44 0,441 0,442 0,443 0,444 0,445 0,446 0,447 0,448 0,449 0,45 0,451 0,452 0,453 36

l
46
47
48
49
50
51
52
53
54 55 56 57 58 59 60
0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0 0
0
1
0,122 0,123 0,124 0,125 0,126 0,127 0,128 0,129 0,13 0,131 0,132 0,133 0,134 0,135 0,136
2
0,208 0,209 0,21 0,211 0,212 0,213 0,214 0,215 0,216 0,217 0,218 0,219 0,22 0,221 0,222
3
0,29 0,291 0,292 0,293 0,294 0,295 0,296 0,297 0,298 0,299 0,3 0,301 0,302 0,303 0,304
5
0,454 0,455 0,456 0,457 0,458 0,459 0,46 0,461 0,462 0,463 0,464 0,465 0,466 0,467 0,468
А = 0,0926*
l
+ 0,0164
R² = 0,995 0
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0
1 2
3 4
5
А
l, см
Так как R² больше 0,98,
То принимается решение, что закон
Бугера-Ламберта выполняется и можно пользоваться любой кюветой для измерения А в анализируемом растворе.
Также можно пересчитывать значения А для градуировочного графика, если он построен в кювете другой толщины.
37
Таблица 2. Данные для проверки закона Бугера-Ламберта

Таблица 3. Данные для построения градуировочного графика
С
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
0,05
0,165 0,166 0,167 0,168 0,169 0,17 0,171 0,172 0,173 0,174 0,175 0,176 0,177 0,178 0,179
0,09
0,365 0,366 0,367 0,368 0,369 0,37 0,371 0,372 0,373 0,374 0,375 0,376 0,377 0,378 0,379
0,12
0,486 0,487 0,488 0,489 0,49 0,491 0,492 0,493 0,494 0,495 0,496 0,497 0,498 0,499 0,500
0,16
0,649 0,65 0,651 0,652 0,653 0,654 0,655 0,656 0,657 0,658 0,659 0,66 0,661 0,662 0,663
0,20
0,762 0,763 0,764 0,765 0,766 0,767 0,768 0,769 0,77 0,771 0,772 0,773 0,774 0,775 0,776
В
16
17
18
19
20
21
22
23
24 25 26 27 28 29 30
0,05
0,18 0,181 0,182 0,183 0,184 0,185 0,186 0,187 0,188 0,189 0,19 0,191 0,192 0,193 0,194
0,09
0,38 0,381 0,382 0,383 0,384 0,385 0,386 0,387 0,388 0,389 0,39 0,391 0,392 0,393 0,394
0,12
0,501 0,502 0,503 0,504 0,505 0,506 0,507 0,508 0,509 0,51 0,511 0,512 0,513 0,514 0,515
0,16
0,664 0,665 0,666 0,667 0,668 0,669 0,67 0,671 0,672 0,673 0,674 0,675 0,676 0,677 0,678
0,20
0,777 0,778 0,779 0,78 0,781 0,782 0,783 0,784 0,785 0,786 0,787 0,788 0,789 0,79 0,791
Концентрация
С, мг/см
3
38
В - вариант

С
31
32
33
34
35
36
37
38
39 40 41 42 43 44 45
0,05
0,195 0,196 0,197 0,198 0,199 0,2 0,201 0,202 0,203 0,204 0,205 0,206 0,207 0,208 0,209
0,09
0,395 0,396 0,397 0,398 0,399 0,4 0,401 0,402 0,403 0,404 0,405 0,406 0,407 0,408 0,409
0,12
0,516 0,517 0,518 0,519 0,52 0,521 0,522 0,523 0,524 0,525 0,526 0,527 0,528 0,529 0,53
0,16
0,679 0,68 0,681 0,682 0,683 0,684 0,685 0,686 0,687 0,688 0,689 0,69 0,691 0,692 0,693
0,20
0,792 0,793 0,794 0,795 0,796 0,797 0,798 0,799 0,8 0,801 0,802 0,803 0,804 0,805 0,806
В
46
47
48
49
50
51
52
53
54 55 56 57 58 59 60
0,05
0,18 0,181 0,182 0,183 0,184 0,185 0,186 0,187 0,188 0,189 0,19 0,191 0,192 0,193 0,194
0,09
0,38 0,381 0,382 0,383 0,384 0,385 0,386 0,387 0,388 0,389 0,39 0,391 0,392 0,393 0,394
0,12
0,501 0,502 0,503 0,504 0,505 0,506 0,507 0,508 0,509 0,51 0,511 0,512 0,513 0,514 0,515
0,16
0,664 0,665 0,666 0,667 0,668 0,669 0,67 0,671 0,672 0,673 0,674 0,675 0,676 0,677 0,678
0,20
0,777 0,778 0,779 0,78 0,781 0,782 0,783 0,784 0,785 0,786 0,787 0,788 0,789 0,79 0,791 39
Таблица 3. Данные для построения градуировочного графика
Концентрация
С, мг/см
3

Таблица 4. Оптическая плотность для контрольного раствора
В
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
А
0,500 0,505 0,51 0,515 0,52 0,525 0,53 0,535 0,54 0,545 0,55 0,555 0,56 0,565 0,57
В
16
17
18
19
20
21
22
23
24 25 26 27 28 29 30
А
0,575 0,58 0,585 0,59 0,595 0,6 0,605 0,61 0,615 0,62 0,625 0,63 0,635 0,64 0,645
В
31
32
33
34
35
36
37
38
39 40 41 42 43 44 45
А
0,65 0,655 0,66 0,665 0,67 0,675 0,68 0,685 0,69 0,695 0,7 0,705 0,71 0,715 0,72
А = 4,019*Сx + 0,0026
R² = 0,999
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
0 0,1 0,2
А
C, мг/см
3
Так как R² больше 0,98 то принимается решение, что закон Бера для этого раствора выполняется и можно пользоваться графиком и уравнением для нахождения Сх в анализируемом растворе.
В
46
47
48
49
50
51
52
53
54 55 56 57 58 59 60
А
0,439 0,44 0,441 0,442 0,443 0,444 0,445 0,446 0,447 0,448 0,449 0,45 0,4510,452 0,453 40

Расчеты для контрольной пробы
(анализируемый раствор)
41
Расчет массы Cu
2+
в контрольной пробе проводится по формуле
m = с
x
V,
где
с
x
находят по градуировочному графику (для примера):
А = 4,019*С
x
+ 0,0026
АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ для контрольной пробы
А.С.
х
= 0,506
тогда
С
х
= (0,506 - 0,0026)/4,019
С
х
= 0,125 мг/см
3
, далее подставляем в уравнение
m =
с
x
V,
где
V - вместимость колбы (50 см
3
)
m (Cu
2+
) =
0,125
*
50
= 6,26 мг.
Таблица 2. Измерения оптической плотности для контрольного раствора с неизвестной концентрацией
Номер
измерения
Раствор с
неизвестной
концентрацией (А)
1
0,504
2
0,506
3
0,508
Среднее
значение
0,506
Расчет погрешности
проводится по формуле:
Δ = |6,20 – 6,26|/6,20 * 100 = 0,96 %.
Приемлемо, т.к. не превышает 10 %.

Выводы:
42
v
Освоили фотоэлектроколориметрический метод анализа. v
Изучили правила работы на фотоэлектроколориметре. v
Ознакомились с качественным и количественным анализами метода.
v
Освоили методику установления массы Cu
2+ в водном растворе методом градуировочного графика v
Определили содержание Cu
2+
в растворе с погрешностью 0,96 %.

43
1. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов: Учеб. пособие/ Я.И. Коренман, Р.П. Лисицкая; Воронеж. гос. технол. акад., Воронеж, 2006. - 408 с.
2. Никитина, Н. Г. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа : учебник и практикум для академического бакалавриата /
Н. Г. Никитина, А. Г. Борисов, Т. И. Хаханина ; под редакцией
Н. Г. Никитиной. — 4-е изд., перераб. и доп. — Москва : Издательство Юрайт,
2019
. — 394 с. — (Бакалавр. Академический курс). — ISBN 978-5- 534-00427-4.
— Текст : электронный // ЭБС Юрайт [сайт]. —
URL: https://urait.ru/bcode/431144
(дата обращения: 22.03.2020)
3. Джерасси К. Дисперсия оптического вращения. М.: Мир, 1982.- 366 с.
4. Дунина B. B., Roхадзе E. Г., Poтапов B. M., Получение и исследование оптически активных веществ, M., 1979.
5.
https://youtu.be/-2N8-KtzymU
6. Текст : электронный // ЭБС Юрайт [сайт]. https://urait.ru/book/analiticheskaya- himiya-v-2-knigah-kniga-2-fiziko- himicheskie-metody-analiza-450453
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ В 2 КНИГАХ. КНИГА 2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
АНАЛИЗА 3-е изд., испр. и доп. Учебник и практикум для вузов (Александрова Э. А.,
Гайдукова Н. Г.)
Список рекомендуемой литературы:
Подготовлено при участии студентов гр. Х-171 Абрамян М.К., Зуевой К.