Файл: Введение Глава Общая характеристика сульфаниламидов.docx
Добавлен: 26.10.2023
Просмотров: 354
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Основана на образовании комплексных солей с меди сульфатом. Сульфацил-натрия образует комплекс голубовато - зеленого цвета. Эта реакция дает возможность отличать один препарат от другого. (Рис.9)[3]Рис.9 Реакция образования комплексных солей5) Реакция окисленияОкисление происходит под действием кислорода воздуха. Так быстрое пожелтение раствора сульфацила-натрия свидетельствует о появлении окрашенных продуктов окисления хиноидной структуры типа индофенолов.(Рис.10)[3]Рис.10 Реакция окисления6) Реакция обнаружения серы (в сульфамидной группе)Для открытия серы, необходимо окислить органическую часть молекулы концентрированной азотной кислотой, при этом сера переходит в сульфогруппу, которую легко можно обнаружить с раствором хлорида бария, образуется белый осадок(Рис.11)[3] : Рис.11 Реакция обнаружения серы7) Реакция с нитропруссидом натрия.Раствор сульфацила-натрия в присутствии едких щелочей при добавлении 1% раствора нитропруссида натрия и последующем подкислении минеральной кислотой образует окрашенный в красный или красно-коричневый цвет раствор или осадок. (Рис.12)[3]Рис.12 Реакция с нитропруссидом натрия8) УФ- спектрофотометрияУФ-спектр 0,001%-ного раствора сульфацетамида натрия имеет максимум поглощения при 256 нм и минимум - при 227 нм.[16]Частные реакция определения сульфацил - натрия:1) При действии на сульфацил-натрий уксусной кислотой выделяется бурый осадок сульфацетамида, который после высушивания должен иметь температуру плавления около 183° С (Рис.13)[17]:Рис.13 Реакция с уксусной кислотой2) При растворении осадка в этаноле и добавлении концентрированной серной кислоты образуется этилацетат, имеющий характерный запах(Рис.14)[17]:
Рис.14 Реакция образования этилацетата3)Для отличия натриевых солей от соответствующих сульфаниламидов выполняют реакцию на ион натрия - окраска пламени горелки в желтый цвет.[16] 2.3 Испытания на чистоту.
Рис.16 Броматометрическое титрование3. Ацидометрия – основан на способности сульфацила-натрия образовывать с кислотами соли. Титруют 0,1М хлористоводородной кислотой в спирто-ацетоновой среде, индикатор – метиловый оранжевый. (Рис.17) [2]Рис.17 Реакция образования солей4. Йодхлорметрия - метод основан на реакции галогегнирования. Иодирование осуществляется с помощью титрованного раствора иодмонохлорида. Избыток последнего устанавливают иодометрически(Рис.18)[2]:Рис.18 Йодхлорметрическое титрование5. Гравиметрическое определение - для количественного определения используют реакцию минерализации сульфамидов при осторожном нагревании с не содержащим примеси сульфатов 30%-ным раствором перекиси водорода в присутствии следов хлорида железа (III). В результате получается светлая прозрачная жидкость, содержащая эквивалентное сульфаниламиду количество сульфат-ионов. Последние осаждаются раствором хлорида бария, осадок фильтруется, промывается, сушится до постоянного веса, взвешивается и пересчитывается на препарат.[2]Количественное определение физико-химическими методами:1. Потенциометрическое титрование - является объемно-аналитическим методом, в котором конец титрования определяют по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности. Метод обладает высокой точностью, большой чувствительностью и позволяет проводить титрование в мутных, окрашенных, неводных средах, раздельно определять компоненты смеси в одном анализируемом растворе. Используется метод, когда для определения точки эквивалентности применение обычных индикаторов затруднено.[19]2. Рефрактометрия – основана на измерении относительных показателей преломления жидкостей. Показатель преломления можно измерить с очень высокой точностью и небольшой затратой времени, располагая лишь малым количеством вещества. [19]3. УФ-спектрофотометрия - основана на пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества. Метод осуществляется на приборах спектрофотометрах, которые снабжены монохроматором и кварцевой оптикой. Применяется для определения веществ, поглощающих видимый и УФ свет. В спектрофотометрическом анализе регистрируют спектр поглощения вещества, т.е. зависимость оптической плотности раствора от длины волны света. Является точным методом. [19]
4. ВЭЖХ - позволяют получить и качественную, и количественную информацию о веществе. В ВЭЖХ пробу вещества пропускают через специальный прибор - хроматограф, который регистрирует выходную кривую или хроматограмму. Каждый пик принадлежит одному компоненту смеси. По времени удерживания tR проводят идентификацию (качественный анализ) компонентов пробы. По высоте или площади пика можно определить количественное содержание данного компонента. [19]5. Фотоколориметрия - метод основан на способности сульфаниламидов давать окрашенные продукты реакции с альдегидами, солями тяжелых металлов; для данного метода могут быть использованы и реакции образования азокрасителей. Сравнивая интенсивность окраски со стандартным раствором с применением ФЭК, можно судить о количественном содержании вещества в препарате. [19]Глава3 Анализ качества3.1 Органолептический анализSulfacylum-natriumСульфацил-натрийSulfacylum solubileСульфацил растворимыйAlbucid-natrium Sulfacetamidum Natricum *п-Аминобензолсульфонилацетамид-натрийC8H9N2Na2O3S • H2O Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, эфире, хлороформе и ацетоне.3.2 Испытания на подлинность1) К 2-3 каплям сульфацила-натрия добавить 5-6 капель раствора хлористоводородной кислоты разведенной, 2-3 капли раствора натрия нитрита. Полученную смесь приливаем к 1-2мл β-нафтола. Раствор дает реакцию на первичные ароматические амины – образование азокрасителя -осадка красно-оранжевого цвета, переходящего в бурый (Рис.19):[6]
А Рис.19 Реакция с β-нафтолом Б2)К 5-6 каплям раствора сульфацила-натрия добавляем 0,5мл воды и 5 капель сульфата меди. Выпадает осадок голубовато-зеленого цвета, который не изменяется при стоянии (Рис.20)[6] Рис.20 Реакция с сульфатом медиКачественные реакции на ион Na +:1. Реакция проводится с помощью нихромовой проволоки, которую смачивают кислотой хлороводородной и обмакивают в исследуемом растворе, затем вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция чрезвычайно характерна. [6]Идентификация тиосульфата натрия:1. В пробирку вносят 3—4 капли разбавленного раствора иода, имеющего желтую окраску, и прибавляют по каплям раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора иода.[6]2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.3 Количественное определение1. Метод нитритометрии – основан на реакции диазотированияПипеткой отмериваем 2,5 мл раствора сульфацила натрия и помещаем в колбу объемом 100 мл. Добавляем 20 мл хлористоводородной кислоты и 50 мл воды очищенной. Отвешиваем 1г калия бромида и добавляем к полученной смеси, перемешиваем до полного растворения. Титруем 0,1М раствором нитрита натрия на холоду при температуре не выше 15°С, добавляя его в начале по 0,1-0,2 мл через 1 минуту, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 минуту до перехода окраски от фиолетовой до голубовато-зеленой.(Рис.21) [17]Точку эквивалентности определяем с помощью внутренних индикаторов – смеси 4 капель тропеолина00 и 2 капель метиленового синего.[17]1 мл 0.1 моль/л раствора натрия нитрита эквивалентен 25.42 мг C8H9N2NaO3S.[16] Рис.21 Нитритометрическое титрование
Рис.14 Реакция образования этилацетата3)Для отличия натриевых солей от соответствующих сульфаниламидов выполняют реакцию на ион натрия - окраска пламени горелки в желтый цвет.[16] 2.3 Испытания на чистоту.
-
Прозрачность и цветность. 5мл раствора должен быть прозрачным; окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 6а -
рН = 7,5 – 8,7 (при помощи индикаторной бумаги или потенциометра) -
Испытания на посторонние примеси
Рис.16 Броматометрическое титрование3. Ацидометрия – основан на способности сульфацила-натрия образовывать с кислотами соли. Титруют 0,1М хлористоводородной кислотой в спирто-ацетоновой среде, индикатор – метиловый оранжевый. (Рис.17) [2]Рис.17 Реакция образования солей4. Йодхлорметрия - метод основан на реакции галогегнирования. Иодирование осуществляется с помощью титрованного раствора иодмонохлорида. Избыток последнего устанавливают иодометрически(Рис.18)[2]:Рис.18 Йодхлорметрическое титрование5. Гравиметрическое определение - для количественного определения используют реакцию минерализации сульфамидов при осторожном нагревании с не содержащим примеси сульфатов 30%-ным раствором перекиси водорода в присутствии следов хлорида железа (III). В результате получается светлая прозрачная жидкость, содержащая эквивалентное сульфаниламиду количество сульфат-ионов. Последние осаждаются раствором хлорида бария, осадок фильтруется, промывается, сушится до постоянного веса, взвешивается и пересчитывается на препарат.[2]Количественное определение физико-химическими методами:1. Потенциометрическое титрование - является объемно-аналитическим методом, в котором конец титрования определяют по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности. Метод обладает высокой точностью, большой чувствительностью и позволяет проводить титрование в мутных, окрашенных, неводных средах, раздельно определять компоненты смеси в одном анализируемом растворе. Используется метод, когда для определения точки эквивалентности применение обычных индикаторов затруднено.[19]2. Рефрактометрия – основана на измерении относительных показателей преломления жидкостей. Показатель преломления можно измерить с очень высокой точностью и небольшой затратой времени, располагая лишь малым количеством вещества. [19]3. УФ-спектрофотометрия - основана на пропорциональной зависимости между светопоглощением и концентрацией поглощающего вещества. Метод осуществляется на приборах спектрофотометрах, которые снабжены монохроматором и кварцевой оптикой. Применяется для определения веществ, поглощающих видимый и УФ свет. В спектрофотометрическом анализе регистрируют спектр поглощения вещества, т.е. зависимость оптической плотности раствора от длины волны света. Является точным методом. [19]
4. ВЭЖХ - позволяют получить и качественную, и количественную информацию о веществе. В ВЭЖХ пробу вещества пропускают через специальный прибор - хроматограф, который регистрирует выходную кривую или хроматограмму. Каждый пик принадлежит одному компоненту смеси. По времени удерживания tR проводят идентификацию (качественный анализ) компонентов пробы. По высоте или площади пика можно определить количественное содержание данного компонента. [19]5. Фотоколориметрия - метод основан на способности сульфаниламидов давать окрашенные продукты реакции с альдегидами, солями тяжелых металлов; для данного метода могут быть использованы и реакции образования азокрасителей. Сравнивая интенсивность окраски со стандартным раствором с применением ФЭК, можно судить о количественном содержании вещества в препарате. [19]Глава3 Анализ качества3.1 Органолептический анализSulfacylum-natriumСульфацил-натрийSulfacylum solubileСульфацил растворимыйAlbucid-natrium Sulfacetamidum Natricum *п-Аминобензолсульфонилацетамид-натрийC8H9N2Na2O3S • H2O Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.Растворимость. Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте, эфире, хлороформе и ацетоне.3.2 Испытания на подлинность1) К 2-3 каплям сульфацила-натрия добавить 5-6 капель раствора хлористоводородной кислоты разведенной, 2-3 капли раствора натрия нитрита. Полученную смесь приливаем к 1-2мл β-нафтола. Раствор дает реакцию на первичные ароматические амины – образование азокрасителя -осадка красно-оранжевого цвета, переходящего в бурый (Рис.19):[6]
А Рис.19 Реакция с β-нафтолом Б2)К 5-6 каплям раствора сульфацила-натрия добавляем 0,5мл воды и 5 капель сульфата меди. Выпадает осадок голубовато-зеленого цвета, который не изменяется при стоянии (Рис.20)[6] Рис.20 Реакция с сульфатом медиКачественные реакции на ион Na +:1. Реакция проводится с помощью нихромовой проволоки, которую смачивают кислотой хлороводородной и обмакивают в исследуемом растворе, затем вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция чрезвычайно характерна. [6]Идентификация тиосульфата натрия:1. В пробирку вносят 3—4 капли разбавленного раствора иода, имеющего желтую окраску, и прибавляют по каплям раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания раствора иода.[6]2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.3 Количественное определение1. Метод нитритометрии – основан на реакции диазотированияПипеткой отмериваем 2,5 мл раствора сульфацила натрия и помещаем в колбу объемом 100 мл. Добавляем 20 мл хлористоводородной кислоты и 50 мл воды очищенной. Отвешиваем 1г калия бромида и добавляем к полученной смеси, перемешиваем до полного растворения. Титруем 0,1М раствором нитрита натрия на холоду при температуре не выше 15°С, добавляя его в начале по 0,1-0,2 мл через 1 минуту, а в конце титрования (за 0,1 мл до точки эквивалентности) по 1-2 капли через 1 минуту до перехода окраски от фиолетовой до голубовато-зеленой.(Рис.21) [17]Точку эквивалентности определяем с помощью внутренних индикаторов – смеси 4 капель тропеолина00 и 2 капель метиленового синего.[17]1 мл 0.1 моль/л раствора натрия нитрита эквивалентен 25.42 мг C8H9N2NaO3S.[16] Рис.21 Нитритометрическое титрование