МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ ДОНЕЦКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ОБРАЗОВАТЕЛЬНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ДОНЕЦКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМЕНИ М.ГОРЬКОГО»

Кафедра фармацевтической и медицинской химии

Контрольная работа № 1
по дисциплине: «стандартизация лекарственных средств»
Вариант 50
Студентки 6_курса группы _3_
заочного отделения
медико-фармацевтического факультета

Ковалева Лилия Олеговна

ВАРИАНТ 50

1.     Идентификация и количественное содержание ряда лекарственных средств проводят с помощью спектрофотометрических методов анализа. Опишите суть данного метода. Подтвердите конкретными примерами, как выполняются эти испытания.

Спектрофотометрия – метод исследования и анализа, основанный на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения.

Спектрофотометрический метод анализа основан на спектрально-избирательном поглощении монохроматического потока световой энергии при прохождении его через исследуемый раствор. Метод позволяет определять концентрации отдельных компонентов смесей окрашенных веществ, имеющих максимум поглощения при различных длинах волн.

Спектрофотометрический метод анализа применим для измерения светопоглощения в различных областях видимого спектра, в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, что значительно расширяет аналитические возможности метода. Относительные ошибки спектрофотометрических определений не превышают ±2%.

В большинстве спектрофотометров, применяемых в аналитической практике, монохроматизация светового потока осуществляется за счет использования диспергирующих (разлагающих свет в спектр) элементов - призм или дифракционных решеток. Разработаны различные конструкции спектрофотометров, работающих как по однолучевой (одноканальной), так и по двухлучевой (двухканальной) схеме.

На рис. 1 показана принципиальная блок-схема, включающая основные узлы, обеспечивающие работу спектрофотометра.

---

Рис. 1. Принципиальная блок-схема спектрофотометра: 1 - источник излучения; 2 -- монохроматор; 3 -- кюветное отделение; 4 -- приемник излучения (фотоэлементы); 5 - усилитель; 6 - регистратор (отсчетное или записывающее устройство)

Свет от источника излучения 1 попадает в монохроматор 2, в котором он разлагается в спектр. Монохроматизованный световой поток проходит после этого через кюветное отделение 3, в котором устанавливаются кюветы с анализируемым раствором и раствором сравнения («нулевым» раствором). Пройдя через кюветы с растворами, световой поток попадает на фотоэлементы приемника излучения 4, в котором энергия светового потока преобразуется в фототок, усиливаемый в блоке усилителя 5, после чего усиленный электрический сигнал регистрируется в блоке регистратора 6 либо в виде спектральной кривой, либо по показанию отсчитывающего устройства.

Концентрацию определяемого вещества в анализируемом растворе при спектрофотометрических измерениях находят, как и в фотоэлектроколориметрии, с использованием либо основного закона светопоглощения, либо градуировочных графиков.

Пример:

Количественное определение кортизона ацетат в таблетках

Около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл этанола и слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают и перемешивают в течение 10-15 минут.

Объем раствора доводят этанолом до метки, перемешивают и фильтруют. 2,5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора этанолом до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне этанола.

Содержание кортизона ацетата в граммах (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:



где

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

 - разведение;

Р - средний вес таблетки (г);

---

 - удельный показатель поглощения кортизона ацетата при длине волны 238 нм, равный 390;

а - навеска препарата (г);

Содержание кортизона ацетата должно быть 0,022 - 0,028 (таблетки по 0,025 г) или 0,045-0,055 г (таблетки по 0,05 г), считая на средний вес одной таблетки.

2.     Согласно требований Фамакопеи в настойках и экстрактах определяется примесь метанола и 2-пропанола. Объясните происхождение этих примесей и методы их определения.

 Примеси 2-пропанола возникают при перегонке и ректификации спирта.

Метиловый спирт образуется при переработке растительных материалов вследствие разложения пектиновых веществ. При развариваиии содержащих пектин материалов происходит отщепление метоксильных групп пектина с последующим образованием метилового спирта. 

 В настойках допускается содержание не более 0,05 % метанола и не более 0,05 % 2-пропанола, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации. Определение проводят методом газовой хроматографии в соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители» [3]. 

Испытания проводят методом газовой хроматографии. Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 2,5% об/об пропанола Р.

Испытуемый раствор. К точному количеству дистиллята прибавляют 2,0 мл раствора внутреннего стандарта. Содержание этанола доводят до 10,0% об/об либо разведением водой Р до 50 мл, либо добавлением этанола Р1 (90%

об/об).

Раствор стандарта. Готовят 50 мл раствора, содержащего 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, 10% об/об этанола Р1 , 0,05% об/об 2-пропанола Р и количество безводного метанола Р, достаточное для получения концентрации 0,05% об/об, учитывая метанол, содержащийся в этаноле Р.

Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:

• 
  колонка стеклянная 2 м длиной и внутренним диаметром 2 мм, заполненная этилвинилбензол-дивинилбензоловым сополимером Р (125-150 мкм) или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы;
  
• 
  газ-носитель - азот для хроматографии Р, скорость потока газа 30 мл/мин;
  
• 
  температура колонки - 130°С, температура испарителя - 200°С, температура детектора - 220°С.
  

---

Вводят по 1 мкл каждого раствора.

Содержание метанола и 2-пропанола рассчитывают в пересчете на исходный образец.

Данный метод позволяет определить метанол и 2-пропанол в концентрации менее 0,025% (об/об).

3.     Пропись: Рибофлавина                         0.02

Кислоты борной                   4.0

Воды дистиллированной до 100 мл

Сделайте заключение о качестве препарата, если на титрование 10 мл лекарственной формы израсходовано 12.3 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида, объем мерной колбы 25 мл, объем пипетки – 10 мл. (М _{кислоты борной} = 61.83, К _{натрия гидроксида} = 0.9990).





Навеска 4г отклонение +- 4% (4×4:100) 4,16 – 3,84% Лекарственная форма приготовлена не правильно.

4.     Пропись: Амизила               0.1

Натрия хлорида 0.075

Воды                   10 мл

Рассчитайте объем 0.1 М раствора серебра нитрата, который будет израсходован на титрование 1 мл натрия хлорида. Объем 0.02 М раствора натрия хлорида, израсходованного на титрование амизила – 2.4 мл. (М _{натрия хлорида} = 58.44, К _{серебра нитрата} = 1.0000).

Решение:

Уравнение метода:



Исходя из уравнения реакции S=1 [2].







Ответ: 12,8 мл

5.     Дайте заключение о качестве лекарственной формы раствор натрия тиосульфата 3%-300мл, если на титрование 0,5мл препарата пошло 0,6мл раствора йода с К=0,9988.

Решение:

Количественно натрия тиосульфат определяют йодометрическим методом, прямое титрование

---

, индикатор – крахмал; s=1:





Рассчитываем массу навески: 3%-300мл – навеска 9,0

Находим отклонение для навески свыше 5г +3% или 0,12г

Навеска 9г отклонение + 3% или 0,09г (3×3:100) 3,09 – 2,91%

Заключение Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Список использованной литературы:

1. 
   Державна Фармакопея України / Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів». — 2-е вид. — Доповнення 2. — Харків: Державне підприємство «Український науковий фармакопейний центр якості лікарських засобів», 2018. — 336 с.
   
2. 
   Фармацевтическая химия: учеб. для студ. высш. фармац. учеб. заведений и фармац. ф-тов высш. мед. учеб. заведений III-IV уровней аккредитации / П. А. Безуглый [и др.]; под общ. ред. П. А. Безуглого; - Винница : Нова книга, 2017. – 464
   
3. 
   ОФС «Остаточные органические растворители». 
   

---

Смотрите также файлы

• Медведь Прочитай рассказ. Скажи, почему медведя называют сладкоежкой.docx

• Программа работы наклонного подъемника.pptx

• Департамент образования администрации мо надымский район.docx

• Ролевые игры по формированию навыков самоменеджмента.docx

• Ролевые игры по формированию навыков самоменеджмента.docx