Файл: ГФ 11-1.pdf

¦

¦

Fe  

¦

Sn  

¦

Pb  

¦

Сr  

¦

Ni  

¦

Bi  

¦

Мо  

¦

Ва  

¦

Мn  

¦

Сu  

¦

Be  

¦

Sb  

¦

Cd 

¦

Hg  

¦

Zn  

¦

As  

¦

Те  

¦

А1  

¦

Co 

¦

+---+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----

+----+----+----+----+----+---+

¦

1  

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,05

¦

0,05

¦

0,05

¦

0,5 

¦

0,5

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

4,0

¦

¦

2  

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,1 

¦

0,1 

¦

0,1 

¦

1,0 

¦

1,0

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

4,0

¦

¦

3  

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

0,25

¦

0,25

¦

0,25

¦

2,5 

¦

2,5

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

4,0

¦

¦

4  

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

2,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

0,5 

¦

5,0 

¦

5,0

¦

10,0

¦

10,0

¦

10,0

¦

10,0

¦

10,0

¦

4,0

¦

¦

5  

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

5,0 

¦

1,0 

¦

1,0 

¦

1,0

¦

10,0

¦

10,0

¦

20,0

¦

20,0

¦

20,0

¦

20,0

¦

20,0

¦

4,0

¦

L---+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----+----

+----+----+----+----+----+----

Примечание 1 

к приложению 1 

Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы приготовляют из основных и промежуточных растворов определяемых 

элементов. Для приготовления всех растворов следует использовать дистиллированную воду и 

реактивы высокой степени чистоты (х.ч. или ч.д.а.). 

а) Основные растворы. 

1. Раствор натрия хлорида. 16 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, 

растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 

Содержание натрия хлорида в растворе 64 мг/мл. 

2. Раствор кобальта. 0,0881 г кобальта хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, 

растворяют в 1% растворе хлористоводородной кислоты, доводят объем раствора той же кислотой до 

метки и перемешивают. 

Содержание кобальта в растворе 0,4 мг/мл. 

3. Раствор сурьмы. 0,1000 г сурьмы металлической (ГОСТ 1089-73, марка Су000) помещают в 

стакан вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной 

хлористоводородной кислоты, прибавляя по каплям небольшое количество пергидроля (~= 1 мл). 

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 

разведенной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают. 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 

Содержание сурьмы в растворе 1,0 мг/мл. 

4. Раствор мышьяка. Определяют содержание основного вещества в натрия арсенате. На 

основании полученных результатов готовят раствор мышьяка с концентрацией 1,0 мг/мл путем 

растворения вычисленной точной навески натрия арсената в воде в мерной колбе вместимостью 100 

мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают. 

5. Раствор бария. 0,1903 г бария нитрата вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, 

растворяют в 10-20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 

Содержание бария в растворе 1,0 мг/мл. 

6. Раствор ртути. 0,1080 г окиси ртути желтой помещают в стакан вместимостью 100 мл, 

растворяют в 8-10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) при слабом нагревании. 

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой 

до метки и перемешивают. 

Содержание ртути в растворе 1,0 мг/мл. 

7. Раствор железа. 0,1430 г окиси железа помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, 

растворяют при нагревании в 10 мл раствора хлористоводородной кислоты (1:1) и полученный 

раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора хлористоводородной 

кислоты, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 мл; доводят объем раствора 

этой же кислотой до метки и перемешивают. 

Содержание железа в растворе 1,0 мг/мл. 

8. Раствор свинца. 0,1600 г свинца нитрата переносят в мерную   

колбу

  вместимостью 100 мл, 

растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 

Содержание свинца в растворе 1,0 мг/мл. 

9. Раствор висмута. 0,1115 г висмута окиси помещают в стакан вместимостью 100 мл, 

растворяют в 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты при слабом нагревании. 

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 

разбавленной хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают. 

Содержание висмута в растворе 1,0 мг/мл. 

10. Раствор бериллия. Определяют содержание бериллия в бериллия нитрате по следующей 

методике. 0,9000 г бериллия нитрата помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл 

5% (по объему) раствора азотной кислоты (ГОСТ 11125-78). Раствор нагревают до кипения и 

осаждают гидрат окиси бериллия аммиаком (ГОСТ 3760-79), прибавляя его по каплям пипеткой до 

появления явного запаха. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через беззольный 

бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей промывной жидкостью - 2% 

водным раствором аммония нитрата (ГОСТ 22867-77) с добавлением нескольких капель аммиака. 

Фильтр с осадком высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле с крышкой до 

постоянной массы при температуре 1000 град. С. Тигель охлаждают в эксикаторе над 

концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204-77) и быстро взвешивают. 

На основании полученных результатов готовят раствор бериллия с концентрацией 1,0 мг/мл 

путем растворения вычисленной точной навески бериллия нитрата в воде мерной колбе 

вместимостью 100 мл. Объем полученного раствора доводят водой до метки и перемешивают. 

11. Раствор олова. 0,1000 г олова металлического помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 

растворяют при нагревании в 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, прикрыв 

стакан часовым стеклом. Для ускорения растворения олова в стакан следует опустить кусочек 

металлической платины (пластинка размером 1Х1 см или проволока длиной 3-5 см). Полученный 

раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора разбавленной 

хлористоводородной кислотой до метки и перемешивают. 

Содержание олова в растворе 1,0 мг/мл. 

12. Раствор меди (ГОСТ 859-66, марка М0), кадмия, марганца (ГОСТ 6008-75, марка Мр00) и 

никеля (ГОСТ 849-70, марка Н0). 0,1000 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные 

стаканы вместимостью 100 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты (1:1) и 

упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл разбавленной хлористоводородной кислоты и 

полученный раствор вновь упаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще два раза. Сухой 

остаток растворяют в 20 мл 1% раствора хлористоводородной кислоты; полученный раствор 

переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора той же кислотой до метки и 

перемешивают. 

Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл. 

13. Раствор теллура. 0,1251 г двуокиси теллура помещают в стакан вместимостью 100-150 мл, 

растворяют при нагревании в 10-15 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 11125-78). 

Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой 

до метки и перемешивают. 

Содержание теллура в растворе 1,0 мг/мл. 

14. Раствор молибдена. 0,1500 г молибденового ангидрида вносят в мерную колбу 

вместимостью 100 мл, растворяют в 5 мл свежеприготовленного 10% раствора едкого натра, доводят 

объем раствора разбавленной хлористоводородной кислотой (1:10) до метки и перемешивают. 

Содержание молибдена в растворе 1,0 мг/мл. 

15. Растворы цинка (ГОСТ 989-75, х.ч.), хрома (ГОСТ 5905-74, марка Х00) и алюминия (ГОСТ 

11069-74, марка А99). 0,100 г каждого металла (точная навеска) помещают в отдельные стаканы 

вместимостью 100-150 мл, растворяют при нагревании в 10-15 мл разбавленной (1:1) 

хлористоводородной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20-40 мл 1% раствора 

хлористоводородной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, 

доводят объем тем же раствором кислоты до метки и перемешивают. 

Содержание соответствующего элемента в растворе 1,0 мг/мл. 

16. 0,2% раствор желатина. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл 10% раствора 

желатина, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 

б) Промежуточные растворы. Приготовляют 4 промежуточных раствора определяемых 

элементов. 

Раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов 

железа, олова, хрома, никеля, висмута, свинца, молибдена и бария, доводят объем раствора 1% 

раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. 

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл. 

Раствор N 2. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 1 мл основных растворов 

марганца, бериллия и меди, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 

метки и перемешивают. 

Содержание элементов в растворе по 0,01 мг/мл. 

Раствор N З. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов 

сурьмы и кадмия, доводят объем раствора 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и 

перемешивают. 

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл. 

Раствор N 4. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят по 10 мл основных растворов цинка, 

ртути, алюминия, теллура и мышьяка, доводят объем 1% раствором хлористоводородной кислоты до 

метки и перемешивают. 

Содержание элементов в растворе по 0,1 мг/мл. 

в) Приготовление эталонных растворов. Для приготовления эталонных растворов в 5 мерных 

колб вместимостью 100 мл вносят промежуточные растворы и основной раствор кобальта в 

следующих объемах. 

---------T------------------------------------T------------------¬

¦

   N    

¦

 Объем промежуточного раствора, мл  

¦

Объем основного   

¦

¦

эталона 

+--------T---------T-------T---------+

раствора кобальта,

¦

¦

¦

  N 1   

¦

   N 2   

¦

  N 3  

¦

   N 4   

¦

       мл         

¦

+--------+--------+---------+-------+---------+------------------+

¦

  1     

¦

 0,25   

¦

  0,5    

¦

 0,5   

¦

  1,0    

¦

       1,0        

¦

¦

  2     

¦

 0,5    

¦

  1,0    

¦

 1,0   

¦

  2,5    

¦

       1,0        

¦

¦

  3     

¦

 1,0    

¦

  2,5    

¦

 2,5   

¦

  5,0    

¦

       1,0        

¦

¦

  4     

¦

 2,5    

¦

  5,0    

¦

 5,0   

¦

  10,0   

¦

       1,0        

¦

¦

  5     

¦

 5,0    

¦

  10,0   

¦

 10,0  

¦

  20,0   

¦

       1,0        

¦

L--------+--------+---------+-------+---------+-------------------

В эталонные растворы, предназначенные для анализа растворов радионуклидов без носителя, 

вносят по 2 мл основного раствора натрия хлорида. В эталонные растворы, предназначенные для 

анализа изотонических растворов, содержащих натрия хлорид, вносят по 14 мл основного раствора 

натрия хлорида, а содержащих натрия фосфат двузамещенный - навески по 1,6 г безводного натрия 

фосфата двузамещенного. 

Объем каждого раствора доводят 1% раствором хлористоводородной кислоты до метки и 

перемешивают. Состав эталонных растворов приведен в приложении 1. 

Приложение 2 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 

Пределы обнаружения примесей элементов

в радиофармацевтических препаратах

--------T------------------------------------------------------------

----------¬

¦

¦

                                                    -

3                

¦

¦

¦

            Чувствительность обнаружения, мг/мл х

10                  

¦

¦

Элемент

+----------------------T-----------------------T-------------

----------+

¦

¦

растворы радионуклидов

¦

изотонические растворы,

¦

изотонические

растворы,

¦

¦

¦

     без носителя     

¦

  содержащие натрия    

¦

  содержащие

натрия    

¦

¦

¦

¦

         хлорид        

¦

 фосфат

двузамещенный  

¦

+-------+----------------------+-----------------------+-------------

----------+

¦

As     

¦

         1,0          

¦

         1,0           

¦

2,5           

¦

¦

Ва     

¦

         0,1          

¦

         0,1           

¦

0,25          

¦

¦

Be     

¦

         0,002        

¦

         0,005         

¦

0,01          

¦

¦

Bi     

¦

         0,05         

¦

         0,1           

¦

0,25          

¦

¦

Cd     

¦

         0,5          

¦

         1,0           

¦

2,5           

¦

¦

Сr     

¦

         0,05         

¦

         0,1           

¦

0,25          

¦

¦

Сu     

¦

         0,02         

¦

         0,05          

¦

0,1           

¦

¦

Fe     

¦

         0,1          

¦

         0,25          

¦

0,5           

¦

¦

Hq     

¦

         1,0          

¦

         2,5           

¦

         -

¦

¦

Mn     

¦

         0,01         

¦

         0,01          

¦

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей