ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14262
Скачиваний: 135
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко
измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же
кислотой до метки.
К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в
случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют
по первому способу.
Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко
измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же
кислотой до метки.
К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в
случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют
по первому способу.
Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным коэффициентом, установленным
при температуре t1, применяют при температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого
измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, приводят к температуре t1
путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 - t1.
Раствор хлорной кислоты
в метиловом спирте (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную
колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл метилового спирта и доводят объем раствора
метиловым спиртом до метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от
карбонилсодержащих соединений.
Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная навеска), предварительно дважды
перекристаллизованного из 95% спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора тимолового синего в
метиловом спирте и титруют приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от
желтой к розовой. Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,1 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты.
Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную
колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном
до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л).
Раствор хлорной кислоты
в нитрометане (0,05 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) помещают в
мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до метки.
Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л).
Навеску калия гидрофталата берут около 0,08 г (точная навеска).
Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л)
[(C2H5)4N]OH М. м. 147,26
1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси.
Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метилового спирта и
встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном
сосуде с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров
смеси и раствор испытывают на присутствие йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой
среде). В случае образования осадка йодида серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси
серебра и снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида серебра
отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя порциями
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к
фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
бензолом до метки.
Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл
метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по
тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония
гидроокиси до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным
электродом. Молярность раствора вычисляют по первому способу.
Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования.
Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа.
Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными трубками, заполненными
натронной известью для предохранения раствора от влаги и углекислоты воздуха.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л)
Ce(SO4)2 х 4Н2О М. м. 404,3
М. м. (безводный) 332,24
[Ce(SO4)2 х 2(NH4)2SO4] х 2H2O М. м. 632,5
М. м. (безводный) 596,5
1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата.
Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды, содержащей 28 мл
концентрированной серной кислоты, если необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем
раствора водой до 1 л.
Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением 65 г церия аммония сульфата в
растворе серной кислоты (1 моль/л) с последующим доведением объема тем же раствором серной
кислоты до 1 л.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл
разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод
титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора
вычисляют по второму способу.
Раствор церия сульфата (0,01 моль/л)
1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную
колбу
вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем
раствора той же кислотой до метки.
Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 2 мл
разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют
раствором натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют
по второму способу.
ИНДИКАТОРЫ
Индикаторы - химические вещества, которые при титриметрических методах анализа позволяют
обнаруживать, что к титруемому веществу прибавлено эквивалентное количество титранта.
Изменения, происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются визуальным или
инструментальным методом.
В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические методы, различают
индикаторы: кислотно - основные для водных и неводных сред; металлохромные (в
комплексонометрии); адсорбционные (осадкообразующие) и окислительно - восстановительные.
Растворы и индикаторные смеси готовят из тонкорастертых индикаторов и вспомогательных
веществ квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа". Навеску индикатора берут с
точностью 0,001 г и растворяют в мерной колбе (раствор индикатора) или растирают и
перемешивают в ступке с вспомогательным веществом (индикаторная смесь).
Для приготовления растворов индикаторов в растворе натра едкого (0,02 моль/л) навеску
индикатора растирают в ступке с раствором щелочи до растворения, полученный раствор переносят
в мерную колбу.
Из водорастворимых индикаторов готовят 0,04% водные растворы.
Количество прибавляемого индикатора должно быть указано в частной статье.
Приготовление растворов и индикаторных смесей проводят в вытяжном шкафу с
использованием индивидуальных средств защиты (респираторы, защитные очки, резиновые
перчатки).
Индикаторы, индикаторные смеси и растворы индикаторов хранят в защищенном от света
месте. Индикаторные смеси и растворы смешанных индикаторов хранят в банках или флаконах
оранжевого стекла.
Ализариновый желтый Р
ТУ 6-09-1787-77
НАТРИЕВАЯ СОЛЬ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
5-(N-НИТРОФЕНИЛ) АЗОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
C13H8N3NaO5 М. м. 309,21
Кристаллический порошок светло - коричневого, темно - коричневого или красно - коричневого
цвета. Мало растворим в воде и 95% спирте, легко растворим при нагревании.
Переход окраски раствора от светло - желтой к красно - оранжевой в интервале рН 10,0-12,0.
Раствор индикатора. 0,1% раствор. Растворение проводят при нагревании на водяной бане.
Ализариновый красный С
ТУ 6-09-2105-77
НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,2-ДИГИДРОКСИАНТРАХИНОН-3-СУЛЬФОКИСЛОТЫ
МОНОГИДРАТ
C14H7Nao7S х H2O М. м. 360,27
Мелкокристаллический порошок желто - оранжевого цвета. Легко растворим в воде, горячем
95% спирте; практически нерастворим в бензоле, хлороформе и эфире.
Переход окраски раствора от желтой к пурпурно - красной в интервале рН 4,6-6,0.
Раствор индикатора. 0,1% раствор.
Бромкрезоловый зеленый (синий)
ТУ 6-09-1415-74
3',3",5', 5"-ТЕТРАБРОМ-М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН
C21H14Br4O5S М. м. 698,0
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.