ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14250
Скачиваний: 135
более 1%.
Измельченное сырье. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин не менее 0,9%; влажность не
более 14%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 1,5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более
10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; органической
примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 150 мл 60% спирта, содержащего 5%
хлористоводородной кислоты, взвешивают, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на
кипящей водяной бане в течение З ч.
После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до
первоначальной массы тем же спиртом. Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 70
мм с бумажным фильтром в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 5 мл фильтрата; 2 мл
фильтрата вносят в колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают водой (50 мл) со
скоростью 3,5-4 мл в минуту, водный элюат отбрасывают. Сумму ксантонов элюируют 50 мл 95%
спирта, контролируя их продвижение в видимом и УФ - свете по желтой зоне. При достижении
зоной нижней части сорбента элюат этой зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл.
Объем элюата доводят до метки 95% спиртом и тщательно перемешивают.
К 5 мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия хлорида (0,05 моль/л) <*> и
через 15-20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в
кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта.
--------------------------------
<*> См. с. 314.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Государственного стандартного образца
(ГСО) алпизарина в смеси со спиртовым раствором алюминия хлорида (0,05 моль/л).
Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно сухом сырье в процентах
(X) вычисляют по формуле:
D х 5 х 100 х 150 х mо х 100 х 100
Х = ------------------------------------- =
m х D0 х 2 х 100 х 25 х 5 х (100 - W)
300 х D х mО х 100
= --------------------,
D0 х m х (100 - W)
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
где D - оптическая плотность исследуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора ГСО
алпизарина; m0 - масса ГСО алпизарина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе
при высушивании сырья в процентах.
Примечания. 1. Приготовление сорбента: 300 г гранул полиамида (ОСТ 6-14-70) помещают в
колбу вместимостью 5 л, приливают 1,5 л концентрированной уксусной кислоты и нагревают на
электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения гранул. Полученный раствор
охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают
водой до нейтральной реакции. Промытый и отфильтрованный полиамид помещают в круглодонную
колбу вместимостью 3 л, прибавляют 1,65 л 80% спирта и кипятят на водяной бане с обратным
холодильником в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под
вакуумом, осадок промывают 1,5 л ацетона. Полученный полиамид сушат в вытяжном шкафу в
течение 30-40 мин, после чего протирают щеткой через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Полученный продукт рассыпают на пергаментную бумагу и сушат на воздухе в течение 10 ч. Готовый
полиамид хранят в стеклянных банках с притертой пробкой. Срок хранения 3 года.
2. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента помещают в стаканчик вместимостью
50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см,
высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном,
предварительно смоченным водой.
Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду, оставив столб воды 1 см над
сорбентом.
3. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина: около
0,05 г (точная навеска) Государственного стандартного образца алпизарина (в пересчете на 100%
вещество) растворяют в смеси ацетон - вода (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл
полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95%
спиртом до метки. Срок хранения 1 мес.
4. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом, подготовленную, как указано выше,
промывают 50 мл воды со скоростью 3,5-4 мл в 1 мин. Водный элюат отбрасывают и колонку
промывают 50 мл 95% спирта, который собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем
доводят объем элюата спиртом до метки и перемешивают.
5. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0,5 моль/л): 12,5 г алюминия
хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 95% спирте и доводят объем
раствора тем же спиртом до метки.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 30 кг нетто, измельченное - в
мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в
пачки картонные 8-1.
Срок годности 3 года.
Горечь (средство, возбуждающее аппетит).
49. HERBA CONVALLARIAE
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
FOLIA CONVALLARIAE
FLORES CONVALLARIAE
ТРАВА ЛАНДЫША
ЛИСТЬЯ ЛАНДЫША
ЦВЕТКИ ЛАНДЫША
Собранная и высушенная трава (в период цветения), листья (до цветения и в начале цветения),
цветки (в период цветения) многолетних травянистых растений ландыша майского - Convallaria majalis
L., ландыша закавказского - Convallaria transcaucasica Utkin ex Grossh. и ландыша Кейске - Convallaria
keiskei Mig., сем. лилейных - Liliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трава. Смесь цельных, реже изломанных листьев, соцветий
с цветоносами, отдельных цветков и кусочков цветоносов. Листья эллиптической или
ланцетовидной формы с заостренной верхушкой, суживающиеся у основания и постепенно
переходящие в длинные замкнутые влагалища, отдельные или охватывающие друг друга по 2-3. Край
листа цельный, жилкование дугонервное. Лист тонкий, ломкий, с голой и слегка блестящей
поверхностью. Длина листьев до 20 см, ширина до 8 см. Соцветие - односторонняя рыхлая кисть из
3-12 (20) желтоватых цветков на ребристом голом цветоносе, длиной до 20 см, толщиной до 1,5 мм.
Цветки обоеполые с венчиковидным колокольчатым околоцветником, сростнолепестные, с 6
короткими отогнутыми зубчиками, на коротких цветоножках, с пленчатыми линейными
прицветниками. Цвет листьев зеленый, реже буровато - зеленый, цветков - желтоватый, цветоносов
- светло - зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется.
Листья. Цельные, реже изломанные, эллиптической или ланцетовидной формы с заостренной
верхушкой, суживающиеся у основания и постепенно переходящие в длинные влагалища; отдельные
или соединенные по 2-3. Край листа цельный, жилкование дугонервное. Листовая пластинка,
тонкая, ломкая, с голой, слегка блестящей поверхностью. Длина листьев до 20 см, ширина до 8 см.
Цвет листьев зеленый, реже буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется.
Цветки. Смесь соцветий с остатками цветоносов длиной до 20 см, цветков и иногда кусочков
цветоносов. Цветонос ребристый, голый, толщиной до 1,5 мм, с односторонней рыхлой кистью из 3-
12 (20) желтоватых цветков. Цветки обоеполые с венчиковидным колокольчатым околоцветником,
сростнолепестные, с 6 короткими отогнутыми зубчиками, на коротких цветоножках, с пленчатыми
линейными прицветниками. Тычинок 6, на коротких нитях, прикрепленных к основанию
околоцветника; завязь верхняя, трехгнездная, столбик с расширенным трехлопастным рыльцем.
Цвет цветоносов светло - зеленый, цветков - желтоватый. Запах слабый. Вкус не определяется.
Измельченное сырье. Трава. Кусочки листьев (зеленого, реже буровато - зеленого цвета),
цветоносов (светло - зеленого цвета) и цветков (желтоватого цвета), проходящие сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус не определяется.
Листья. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7
мм. Цвет зеленый или буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется.
Микроскопия. Лист. При рассмотрении листа с поверхности с обеих сторон видны вытянутые
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
по длине листа клетки эпидермиса с прямыми стенками. Устьица погруженные, округлые,
ориентированы по длине листа, окружены 4 клетками эпидермиса (тетраперигенный тип). Под
верхним эпидермисом видны клетки палисадной ткани, вытянутые по ширине листа ("лежачая"
палисадная ткань). Губчатая ткань рыхлая и состоит из разветвленных клеток, вытянутых по ширине
листа. В отдельных клетках мезофилла видны пучки тонких рафид и крупные игольчатые кристаллы
(стилоиды) оксалата кальция.
Цветок. При рассмотрении венчика с поверхности с обеих сторон видны слегка вытянутые по
оси многоугольные клетки эпидермиса с тонкими прямыми стенками и нежной складчатостью
кутикулы. Устьица погруженные, округлые, ориентированы по длине околоцветника, окружены 4-5
клетками эпидермиса. Эпидермис зубчика с сосочковидными выростами. В ткани околоцветника
видны тонкие рафиды оксалата кальция, встречаются крупные игольчатые кристаллы - стилоиды.
Пыльца шаровидной формы с гладкой поверхностью.
Числовые показатели. Цельное сырье. Трава. Биологическая активность 1 г должна быть не
менее 120 ЛЕД или 20 КЕД; влажность не более 14%; соцветий не менее 5%; частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; пожелтевших и побуревших листьев и
побуревших цветков не более 5%, органической примеси не более 1%; минеральной примеси не
более 0,5%.
Листья. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 90 ЛЕД или 15 КЕД; влажность не
более 14%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%;
пожелтевших и побуревших листьев не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной
примеси не более 0,5%.
Цветки. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 200 ЛЕД или 33 КЕД; влажность
не более 12%; соцветий с побуревшими цветками не более 5%; отдельных цветоносов не более 1%;
органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,3%.
Измельченное сырье. Трава. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 120 ЛЕД или
20 КЕД; влажность не более 14%; соцветий не менее 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером
0,5 мм, не более 20%; пожелтевших и побуревших кусочков листьев и побуревших цветков не более
5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Листья. Биологическая активность 1 г должна быть не менее 90 ЛЕД или 15 КЕД; влажность не
более 14%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 20%; пожелтевших и побуревших
кусочков листьев не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более
0,5%.
Количественное определение. Активность цветков, травы и листьев ландыша определяют
биологическим методом на лягушках или кошках <*> по сравнению с Государственным стандартным
образцом (ГСО) экстракта ландыша.
--------------------------------
<*> См. с. 163.
Испытание на лягушках. Испытание проводят на травяных лягушках, вводя растворы в
лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка), или на водяных,
вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка),
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
или в вену.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 7 мм, и сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 40-60 град.
С; 5 г измельченного и высушенного сырья экстрагируют 110 мл 95% спирта в аппарате Сокслета в
течение 6-8 ч. Извлечение собирают в цилиндр вместимостью 100 мл и доводят объем 95% спиртом
до метки (1:20).
Стандартный и испытуемый образцы готовят в день опыта.
Для подкожного введения к 2 мл стандартного образца экстракта ландыша прибавляют 6 мл
воды (1:4).
Для внутрисердечного или внутривенного введения к 2 мл стандартного образца экстракта
ландыша прибавляют 2 мл воды, выпаривают на кипящей водяной бане до 2 мл и доводят объем
водой до 8 мл.
Спиртовое извлечение (1:20) переводят в спиртоводное в соотношении 1:30 (листья), 1:40
(трава), 1:60 (цветки). Для этого 20 мл спиртового извлечения (1:20) выпаривают на кипящей водяной
бане до 2 мл и доводят объем водой до 30 мл (листья), 40 мл (трава) или 60 мл (цветки).
Образующуюся при этом муть или осадок не отфильтровывают, а прибавляют 1-2 капли 5% раствора
натрия гидрокарбоната. Полученное таким путем спиртоводное извлечение (1:20) испытывают на
лягушках.
Определив наименьшие дозы стандартного и испытуемого образцов, вызывающие
систолическую остановку сердца у большинства лягушек (в мл на массу травяной лягушки или в мл на
1 г массы водяной лягушки), вычисляют содержание ЛЕД в 1 г сырья ландыша.
Испытание на кошках. Из измельченного и высушенного сырья ландыша готовят настой в
соотношении 1:250 (листья), 1:300 (трава) и 1:500 (цветки). Для этого 1 г сырья помещают в
инфундирный аппарат, обливают 250 мл (листья) или 300 мл (трава), или 500 мл (цветки) кипящей
воды и настаивают в течение 25 мин при 90 град. С и частом взбалтывании. Затем настой
охлаждают, фильтруют, к фильтрату прибавляют 2,25 г (листья) или 2,7 г (трава), или 4,5 г (цветки)
натрия хлорида и доводят объем настоя водой до 250 мл (листья) или 300 мл (трава), или 500 мл
(цветки).
Стандартный образец экстракта ландыша разводят в день опыта
0,9% раствором натрия хлорида в соотношении 1:35.
Устанавливают смертельную дозу настоя в миллилитрах на 1 кг массы кошки (для каждого
животного в отдельности) и рассчитывают активность настоя в сравнении со стандартным образцом
экстракта ландыша или вычисляют содержание КЕД в 1 г сырья <*>.
--------------------------------
<*> См. с. 169.
Упаковка. Цельные траву, листья и цветки упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто -
кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто.
Измельченные траву и листья - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг
нетто.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.