Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 217
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Р
ис.3.6.1. Блок-схема газового хроматографа.Анализ методом ГХ выполняют на газовом хроматографе, принципиальная схема которого приведена на рис. 3.6.1.Газ - носитель из баллона 1 с постоянной скоростью пропускают через хроматографическую систему. Пробу вводят микрошприцем в дозатор 2, который нагрет до температуры, необходимой для полного испарения хроматографируемого вещества. Пары анализируемой смеси захватываются потоком газа - носителя и поступают в хроматографическую колонку, температура которой поддерживается на требуемом для проведения анализа уровне (она может быть неизменной, или по необходимости меняться в заданном режиме). В колонке анализируемая смесь делится на компоненты, которые поочередно поступают в детектор. Сигнал детектора фиксируется регистратором (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором.В ГХ используют детекторы, которые преобразуют в электрический сигнал изменения физических или физико-химических свойств газового потока, выходящего из колонки, по сравнению с чистым газом - носителем. Существует множество детекторов, однако широкое применение находят только те из них, которые обладают высокой чувствительностью и универсальностью. К таким относятся: катарометр (детектор по теплопроводности); пламенно-ионизационный детектор (ПИД), в котором водородное пламя служит источником ионизации органического соединения; детектор электронного захвата (ЭЗД); термоионный детектор (ТИД), который обладает высокой селективностью к органическим веществам, содержащим фосфор, азот и серу. Интерес к этому детектору заметно возрос в связи с заменой хлорсодержащих пестицидов на фосфорсодержащие ядохимикаты, используемые в сельском хозяйстве и попадающие затем в пищевые продукты.Катарометр позволяет определить концентрации веществ в пределах 0,1 - 0,01%, ПИД - 10-3 - 10-5%”; ЭЗД - 10-6 - 10-10%. Современные детекторы позволяют определять даже пикограммы (10-12 г) вещества в пробе.Качественный и количественный анализ в методе ГХ проводят так же, как и в ВЖХ.Газожидкостная хроматография находит широкое применение для разделения, идентификации и количественного определения сложных многокомпонентных систем, таких как нефть, биологические жидкости, пищевые продукты, парфюмерно-косметические изделия и многие другие. Метод отличается высокой чувствительностью, экспрессностью; для анализа не требуется большого количества исследуемого образца.
Среди разнообразных хроматографических методов газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография являются самыми перспективными для решения сложных задач в практике пищевого анализа.Так, в число задач, которые могут быть разрешены в пищевом анализе с помощью этих методов, входят:- определение химической природы веществ, обуславливающих характерный аромат свежих продуктов;- контроль за состоянием продуктов в процессе обработки и хранения;- объективная оценка показателей, характеризующих качество исходного сырья и готовых изделий из него;- установление и устранение причин, вызывающих нежелательные изменения продуктов в процессе их изготовления;
Следует отметить, что в настоящее время некоторые виды хроматографии используют не как самостоятельные методы анализа, а как методы предварительного исследования или как методы подготовки пробы к последующему определению другими методами, в том числе хроматографическими.Т ак, при определении аминокислот в гидролизате белков мяса или крови методом БХ, проводят предварительную очистку гидролизата на колонках с ионитами. Аналогично поступают при определении летучих оснований и свободных жирных кислот в мясе и рыбе.Методом ТСХ устанавливают наличие в исследуемом образце хлорорганических пестицидов, количественное определение которых затем проводят методом ГЖХ.Рис. 3.6.3. Сочетание газовой хроматографии с другими принципами анализа и включенной последовательно ЭВМ.Особенно эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации и определения продуктов хроматографического разделения при сочетании ГХ и ВЖХ с другими методами исследования: инфракрасной спектроскопией и масс-спектрометрией. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный анализ компонентов смеси, причем для небольших количеств веществ. Такой комбинированный (гибридный) метод получил название хромато-масс-спектрометрии. Например, определение пестицидов, остатков лекарственных веществ (пенициллинов, сульфаниламидов и др.) проводят, используя комплекс: ГХ (или ВЖХ) - масс-спектрометрия. Возможно сочетание хроматографии с методами ядерного магнитного резонанса, пламенной (фотометрии, абсорбционной спектрометрии и др.).На рис.3.6.3 представлена примерная схема сочетания газовой хроматографии с другими методами анализа и ЭВМ.ЗаключениеПрименение хроматографии наряду с другими физико-химическими методами, а также их взаимное сочетание, является тенденцией в разработке методик исследования качества потребительских товаров.Рис. 3.6.4. Хроматограмма градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)1 уксусный альдегид, 2 метиловый спирт уксусной кислоты, 3 этиловый эфир уксусной кислоты, 4 метиловый спирт, 5 этиловый спирт, 6 пропанол-1, 7 изобутиловый спирт, 8 – 6 бутанол-1, 9 изоамиловый спирт.П роисходит пересмотр государственных стандартов. Так, в 1997-1998 г.г. введены новые стандарты по исследованию качества воды питьевой (ГОСТ Р51209-98), на содержание хлорорганических пестицидов и этилового спирта и водки (ГОСТ 30536-97), регламентирующие определение содержаний токсичных микропримесей методами газожидкостной хроматографии. На рис. 3.6.4 представлена хроматограмма токсичных микропримесей водки и этилового спирта, из которой видно, что методом ГЖХ с использованием капиллярной колонки возможно раздельное определение всех компонентов (в отличие от методик предшествующего ГОСТ).
Методы хроматографии обладают большой аналитической емкостью, и, как уже было отмечено выше, находят самое широкое применение.Литература:
ис.3.6.1. Блок-схема газового хроматографа.Анализ методом ГХ выполняют на газовом хроматографе, принципиальная схема которого приведена на рис. 3.6.1.Газ - носитель из баллона 1 с постоянной скоростью пропускают через хроматографическую систему. Пробу вводят микрошприцем в дозатор 2, который нагрет до температуры, необходимой для полного испарения хроматографируемого вещества. Пары анализируемой смеси захватываются потоком газа - носителя и поступают в хроматографическую колонку, температура которой поддерживается на требуемом для проведения анализа уровне (она может быть неизменной, или по необходимости меняться в заданном режиме). В колонке анализируемая смесь делится на компоненты, которые поочередно поступают в детектор. Сигнал детектора фиксируется регистратором (в виде пиков) и обрабатывается вычислительным интегратором.В ГХ используют детекторы, которые преобразуют в электрический сигнал изменения физических или физико-химических свойств газового потока, выходящего из колонки, по сравнению с чистым газом - носителем. Существует множество детекторов, однако широкое применение находят только те из них, которые обладают высокой чувствительностью и универсальностью. К таким относятся: катарометр (детектор по теплопроводности); пламенно-ионизационный детектор (ПИД), в котором водородное пламя служит источником ионизации органического соединения; детектор электронного захвата (ЭЗД); термоионный детектор (ТИД), который обладает высокой селективностью к органическим веществам, содержащим фосфор, азот и серу. Интерес к этому детектору заметно возрос в связи с заменой хлорсодержащих пестицидов на фосфорсодержащие ядохимикаты, используемые в сельском хозяйстве и попадающие затем в пищевые продукты.Катарометр позволяет определить концентрации веществ в пределах 0,1 - 0,01%, ПИД - 10-3 - 10-5%”; ЭЗД - 10-6 - 10-10%. Современные детекторы позволяют определять даже пикограммы (10-12 г) вещества в пробе.Качественный и количественный анализ в методе ГХ проводят так же, как и в ВЖХ.Газожидкостная хроматография находит широкое применение для разделения, идентификации и количественного определения сложных многокомпонентных систем, таких как нефть, биологические жидкости, пищевые продукты, парфюмерно-косметические изделия и многие другие. Метод отличается высокой чувствительностью, экспрессностью; для анализа не требуется большого количества исследуемого образца.
Среди разнообразных хроматографических методов газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография являются самыми перспективными для решения сложных задач в практике пищевого анализа.Так, в число задач, которые могут быть разрешены в пищевом анализе с помощью этих методов, входят:- определение химической природы веществ, обуславливающих характерный аромат свежих продуктов;- контроль за состоянием продуктов в процессе обработки и хранения;- объективная оценка показателей, характеризующих качество исходного сырья и готовых изделий из него;- установление и устранение причин, вызывающих нежелательные изменения продуктов в процессе их изготовления;
-
установление факта фальсификации продукта и другие.
Следует отметить, что в настоящее время некоторые виды хроматографии используют не как самостоятельные методы анализа, а как методы предварительного исследования или как методы подготовки пробы к последующему определению другими методами, в том числе хроматографическими.Т ак, при определении аминокислот в гидролизате белков мяса или крови методом БХ, проводят предварительную очистку гидролизата на колонках с ионитами. Аналогично поступают при определении летучих оснований и свободных жирных кислот в мясе и рыбе.Методом ТСХ устанавливают наличие в исследуемом образце хлорорганических пестицидов, количественное определение которых затем проводят методом ГЖХ.Рис. 3.6.3. Сочетание газовой хроматографии с другими принципами анализа и включенной последовательно ЭВМ.Особенно эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации и определения продуктов хроматографического разделения при сочетании ГХ и ВЖХ с другими методами исследования: инфракрасной спектроскопией и масс-спектрометрией. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный анализ компонентов смеси, причем для небольших количеств веществ. Такой комбинированный (гибридный) метод получил название хромато-масс-спектрометрии. Например, определение пестицидов, остатков лекарственных веществ (пенициллинов, сульфаниламидов и др.) проводят, используя комплекс: ГХ (или ВЖХ) - масс-спектрометрия. Возможно сочетание хроматографии с методами ядерного магнитного резонанса, пламенной (фотометрии, абсорбционной спектрометрии и др.).На рис.3.6.3 представлена примерная схема сочетания газовой хроматографии с другими методами анализа и ЭВМ.ЗаключениеПрименение хроматографии наряду с другими физико-химическими методами, а также их взаимное сочетание, является тенденцией в разработке методик исследования качества потребительских товаров.Рис. 3.6.4. Хроматограмма градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP (США)1 уксусный альдегид, 2 метиловый спирт уксусной кислоты, 3 этиловый эфир уксусной кислоты, 4 метиловый спирт, 5 этиловый спирт, 6 пропанол-1, 7 изобутиловый спирт, 8 – 6 бутанол-1, 9 изоамиловый спирт.П роисходит пересмотр государственных стандартов. Так, в 1997-1998 г.г. введены новые стандарты по исследованию качества воды питьевой (ГОСТ Р51209-98), на содержание хлорорганических пестицидов и этилового спирта и водки (ГОСТ 30536-97), регламентирующие определение содержаний токсичных микропримесей методами газожидкостной хроматографии. На рис. 3.6.4 представлена хроматограмма токсичных микропримесей водки и этилового спирта, из которой видно, что методом ГЖХ с использованием капиллярной колонки возможно раздельное определение всех компонентов (в отличие от методик предшествующего ГОСТ).
Методы хроматографии обладают большой аналитической емкостью, и, как уже было отмечено выше, находят самое широкое применение.Литература:
-
Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. - М.: Высшая школа, 1991.-256 с. -
Курко В.И. Хроматографический анализ пищевых продуктов. - М.: Пищевая промышленность, 1965. - 274 с. -
Лебухов В.И., Окара А.И., Павлюченкова Л.П. Физико-химические свойства и методы контроля качества потребительских товаров. - Хабаровск, 1999. -251 с. -
Ротаунт М. Анализ пищевых продуктов / пер. с нем. Б.П.Лапина – 1994. -476 с. -
Рапопорт В.Л., Золотухина Г.Ф. Применение газожидкостной хроматографии для анализа коньяков и коньячного спирта // Формирование и развитие регионального рынка потребительских товаров и услуг. – Хабаровск.: 1998. –с. 168 –169.