Файл: Отчет по лабораторной работе 4 По дисциплине Аналитическая и физическая химия.docx
Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 149
Скачиваний: 6
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования
Иркутский национальный исследовательский технический университет
| Институт высоких технологий |
| наименование института |
| |
| |
| Кафедра металлургии цветных металлов |
| наименование кафедры |
| |
| Отчет по лабораторной работе №4 По дисциплине: «Аналитическая и физическая химия» |
| |
| Выполнил студент | | МЦб-22-1 | | | | Владимиров И.Д. |
| | | шифр | | подпись | | И.О. Фамилия |
| Принял | | | | | | Анциферов Е.А. |
| | | | | подпись | | И.О. Фамилия |
Лабораторная работа №12.
Название работы: «Определение молибдена(VI) кинетическим методом»
Цель работы: изучение основ кинетического метода анализа; определение количества молибдена в растворе.
Оборудование: фотоколориметр КФК-2; секундомер; мерные колбы вместимостью 50 мл; пипетки 5 мл; стакан для сливы
Реактивы: соляная кислота - 1М; йодид калия - 0,005М; пероксид водорода -0,01М; молибдат аммония; (NH4)6 Mo7O24
4H2O - 4 10-3мг/мл; крахмал - 0,2%; вода дистиллированная.
Теоретическое введение.
Фотометрия.
Фотометрия – раздел, занимающийся измерением света. Широко применяется как вид молекулярно-абсорбционного анализа, основанного на пропорциональной зависимости между конц. Однородных систем и их светопоглощением в видимой, ИК и УФ областях спектра.
Оптические методы анализа основаны на взаимодействии свойств светового потока (поглощение, испускание, рассеивание, свечение, излучение) с электромагнитным излучением.
Электромагнитное излучение, пронизывая какое-либо вещество, отдаёт всю энергию его атомным частицам, что вызывает внутренние энергетические переходы микрочастиц из одного состояния в другое и сводится к двум процессам. Во-первых, к поглощению энергии электромагнитного поля невозбуждёнными атомными частицами, что ведёт к его ослаблению. Во-вторых, к преобразованию внутренней энергии возбуждённых атомных частиц в энергии колебаний.
Основные характеристики электромагнитного излучения.
Электромагнитное излучение – вид энергии, который распространяется с огромной скоростью.
-
Частота колебаний (
) – число колебаний в единицу времени. -
Длина волны (
) – это расстояние, на которе распространяется волна за время, равное периоду колебаний.
-
Волновое число (k) – показывает, сколько длин волн данного излучения укладывается в один сантиметр.
Основные области длин волн.| 10-4 – 0,1 нм |  – излучение |
| 0,01 – 10 нм | Рентгеновское излучение |
| 10 – 400 нм | УФ излучение |
| 400 – 760 нм | Видимый свет |
| 760 – 106 нм | ИК излучение |
| 10-3 – 1 м | Микроволновое (СВЧ) |
| >1 м | Радиоволны |
Классификация оптических методов.
-
По изучаемому объекту: атомный и молекулярный анализы. -
По характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом:
-
Абсорбционный основан на измерении поглощения веществом светового излучения (спектрофотомерия, колометрия, фотоколометрия); -
Эммисионный основан на измерении интенсивности света, изучаемого вещества (флюориметрия, пламенная фотометрия). -
Рефрактрометрический основан на измерении показателя светопоглощения при прохождении луча через границу раздела прозрачной однородной среды.
По области использования электромагнитного спектра:
-
УФ спектроскопия; -
ИК спектроскопия; -
Рентгеновская; -
Микроволновая.
Сущность оптических методов анализа.
Основан на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально виде поглощения излучения, отражения и рассеивания электромагнитного излучения.
Закон Ламберта-Бугера-Бера.
Десятичный логарифм отношения интенсивности падающего света и интенсивности света, прошедшего через раствор, называется оптической плотностью раствора (А).
Оптическая плотность раствора (А) пропорциональна толщине поглощающего слоя (l) и концентрации раствора (C).
k– коэффициент светопоглощения, зависящий от природы растворённого вещества, температуры раствора, растворителя и длины волны света. И не зависящий от объёма раствора, толщины поглощающего слоя, концентрации раствора и интенсивности освещения.
Чем больше k, тем больше чувствительность.
Коэффициент поглощения численно равен обратной толщине вещества, при прохождении которого интенсивность света уменьшается в nраз.
Коэффициент пропускания (Т) – отношения светового потока, прошедшего через слой, к световому потоку, падающего на слой.
Закон Ламберта-Бугера-Бера строго справедлив
лишь по отношению к разбавленным растворам и при соблюдении определенных условий:
-
Постоянство состава поглощающих частиц в растворе; -
Постоянство температур; -
Монохроматичность лучистого потока.
Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения.
Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения(ε) становится ясным, если принять l = 1 см и C = 1 моль/л, тогда A = ε. Следовательно, молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности одномолярного раствора при толщине слоя один сантиметр.
Спектры.
-
Линейчатые. Состоят из цветных линий различной яркости, разделённые широкими темными линиями. Дают все вещества в газообразном атомарном состоянии; -
Сплошные. Дают тела, находящиеся в твердом или жидком состоянии, а также сильно сжатые газы. Твердые, жидкие и газообразные вещества испускают свет, разложение которого даёт сплошной спектр, в котором спектральные цвета непрерывно переходят один в другой; -
Полосатые. Представляют собой более или менее узкие полосы в видимой, УФ и ИК областях, распадающихся на совокупность тесно расположенных линий. Создаются не атомами, а молекулами.
Отличие фотоколометрии от спктрофотометрии.
Фотоколориметр – тип приборов, который измеряет оптическую плотность на одной длине волны. Длина волны переключается вручную с помощью светофильтров или дифракционных решёток.
Спектрофотометр – измеряет оптическую плотность вещества, при этом длина волны устанавливается с помощью решетки в автоматическом режиме с определенным шагом.
В фотоколориметрах мы работаем в видимой области. А в спектрофотометрах мы можем проводить измерения в УФ, ИК и видимой областях.
Аппаратура.
-
Источником излучения являются лампы накаливания с вольфрамовой нитью, водородные лампы, ртутные лампы и глобары, представляющие собой стержень из карбида кремния. -
Монохроматоры – приборы, выделяющие из белого света полосы близких длин волн. Могут быть светофильтры, призмы и дифракционные решетки. -
Детекторы:
-
Детекторы с фиксированной длиной волны; -
Детекторы с изменяемой длиной волны.
Схема фотоколориметра КФК-2.
Фотоколориметр КФК-2.
1 – осветитель; 2 – рукоятка смены светофильтров; 3 – крышка кюветного отделения: 4 – рукоятка перемещения кювет; 5 – рукоятка «Чувствительность»; 6 – рукоятка настройки прибора на 100 %-е пропускание; 7 – микроамперметр.
Практическое применение оптических методов.
Широко используются при анализе руды, минералов, продуктов переработки обогатительных и гидрометаллургических предприятий. Большое значение они имеют в аналитическом контроле загрязнения окружающей среды и решении экологических проблем металлургических, нефтехимических, пищевых и горнодобывающих производств.
Достоинства оптических методов.
-
Высокая чувствительность и точность (до 10-6 %); -
Погрешность составляет 3-5%, иногда 1-2%; -
Применяют для определения более 50 элементов, главным образом, металлов.
Недостатки оптических методов.
-
Используемые растворы должны быть чистыми и отфильтрованными; -
Посуда должна быть чистой; -
Продолжительность метода; -
Дороговизна аппаратуры.
Кинетические методы анализа.
Прямая фотометрия – высокочувствительный метод анализа. Однако даже при значениях молярного коэффициента поглощения света порядка 105 минимальная определяемая концентрация больше 10–6 моль/дм3. Снизить это значение на один-два порядка удается, применив кинетический метод анализа, в котором концентрация вещества определяется через оценку скорости протекающей реакции, участником которой это вещество является. Вариант кинетического метода, в котором определяемые ионы выступают в качестве катализатора индикаторной реакции, называют каталитическим методом анализа. Фотометрический контроль процесса позволяет оценить скорость его протекания. При очень малых количествах катализатора скорость реакции является линейной функцией его концентрации. Эта зависимость позволяет применять различные способы оценки скорости индикаторной реакции.