ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.11.2023
Просмотров: 29
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Экспериментальная часть.
День 1. Опыт 1. 16,03,2023 с 11.00 до 16.00
Подготовили посуду и оборудование. Промыли все колбы и пробирки хромовой смесью и дистиллированной водой.
В бюксе приготовили раствор фуллерена в толуоле, смешав 0,02 г фуллерена и 20 мл толуола, получен раствор фиолетового цвета. В круглодонной колбе на 250 мл смешали ацетон с водой в соотношении 3:1, 45 и 15 мл. Затем в колбу резко прилили 2 мл раствора фуллерен-толуол, полученная смесь имела коричневатую окраску.
Собрали установку. Для этого круглодонную колбу соединили с аппаратом александра с и с холодильником, для охлаждения смеси. Все это закрепили в штативе и нагревали на глицериновой бане с магнитной мешалкой, для равномерного перемешивания смеси.
Итог: опыт не удался. Фуллерен осел на стенках сосуда, в колбе раствор толуола с водой. Температура на конец опыта более 100 градусов.
- не удалось добиться полного удаления растворителей
-возможно была превышена температура нагрева
-возможно не было обеспечено полной герметизации сосуда для равномерного нагрева
-возможно было взято много ацетона
Не удалось добиться показателя преломления как у воды, следовательно в растворе остался растворитель толуол.
| | Измерили показатель преломления | ||
| | Время | n | Температура |
| 1 | | 1,3655 | 66 |
| 2 | | 1,3638 | 67 |
| 3 | | 1,3479 | 68 |
| 4 | | 1,3535 | 68 |
| 5 | | 1,3589 | 68 |
День 2. Опыт 2. 05.04.2023 с 14.30 до 19.00
Повторили предыдущий опыт.
В начале опыта измерили показатель преломления ацетона, толуола и воды на рефрактометре: n(толуол)=1,4941; n(ацетон)=1,3588; n(вода)=1,3336.
В круглодонной колбе на 100 мл смешали ацетон с водой 3:1 (Ацетона 45 мл и воды 15 мл). Колбу закрепили в штативе и поставили нагреваться на баню с глицерином с магнитной мешалкой, после того как на поверхности раствора начали появляться пузыри, медленно по стенкам прикапывали 2 мл раствора фуллерен-толуол. Эта смесь приобрела светло коричневую окраску. Затем нашу колбу с раствором соединили с холодильником и приемником конденсата. Для герметизации всей системы колбу обтянули фольгой. После начала выделения конденсата начали измерять показатель преломления. Чтобы понять ушел ли ацетон с толуолом из раствора, показатель преломления должен максимально приблизиться к значению преломления у воды.
| | Время | n | Температура |
| 1 | 16:09 | 1,3663 | 66 |
| 2 | 16:15 | 1,366 | 67 |
| 3 | 16:18 | 1,361 | 68 |
| 4 | 16:20 | 1,3645 | 68 |
| 5 | 16:22 | 1,3655 | 68 |
| 6 | 16:25 | 1,3651 | 68 |
| 7 | 16:38 | 1,3645 | 68 |
| 8 | 16:41 | 1,3658 | 68 |
| 9 | 16:45 | 1,3658 | 69 |
| 10 | 16:48 | 1,3666 | 72 |
| 11 | 16:49 | 1,3669 | 74 |
| 12 | 16:51 | 1,3681 | 74 |
| 13 | 16:53 | 1,3689 | 74 |
| 14 | 16:55 | 1,3691 | 75 |
| 15 | 16:56 | 1,3696 | 75 |
| 16 | 16:58 | 1,3701 | 75 |
| 17 | 17:00 | 1,3705 | 75 |
| 18 | 17:02 | 1,3708 | 74 |
| 19 | 17:04 | 1,371 | 71 |
| 20 | 17:07 | 1,371 | 71 |
| 21 | 17:11 | 1,371 | 71 |
| 22 | 17:14 | 1,371 | 71 |
| 23 | 17:20 | 1,3708 | 71 |
| 24 | 17:26 | 1,371 | 71 |
| 25 | 17:30 | 1,371 | 70 |
| 26 | 17:35 | 1,371 | 69 |
| 27 | 17:41 | 1,371 | 69 |
| 28 | 17:47 | 1,372 | 73 |
| 29 | 17:49 | 1,373 | 74 |
| 30 | 17:51 | 1,3739 | 77 |
| 31 | 17:52 | 1,374 | 80 |
| 32 | 17:54 | 1,3691 | 82 |
| 33 | 17:56 | 1,3661 | 85 |
| 34 | 17658 | 1,3649 | 87 |
| 35 | 18:00 | 1,3647 | 89 |
| 36 | 18:02 | 1,3645 | 94 |
| 37 | 18:05 | 1,3641 | 96 |
| 38 | 18:08 | 1,356 | 100 |
| 39 | 18:27 | 1,3445 | 119 |
| 40 | 18:29 | 1,333 | 120 |
| | | | |
Исходя из таблицы можем увидеть показатель преломления конденсата 1,333. Это говорит о том, что весь ацетон и толуол ушли из раствора.
Получен водный раствор фуллерена 9мл. Затем мы довели до метки 15 мл дистиллированной водой и измерили спектры.
| Спектрометр обр. 1 | |
| Длина волны | спектр |
| 360 | 0,597 |
| 500 | 0,327 |
День 3. Опыт 3. 10.04.2023 с 11.00 до 15.00
Приготовили навеску 0,0058 г АФ 9-12 концентрацией 4*10^-4 моль/л и растворили в воде 20 мл, поставили в диспергатор для растворения, а также измерили преломление этого раствора n=1,3335.
В круглодонную колбу налили 60 мл ацетона, нагрели на глицериновой бане с магнитной мешалкой. Колбу соединили с воздушным холодильником. После того, как ацетон закипел, при 68 градусах прилили медленно по каплям 4 мл фуллерена в толуоле. Колбу соединили с насадкой с приемником и холодильником. В процессе медленного нагревания смеси выделялся конденсат, который собирался в приемнике. Измерили преломление собиравшегося конденсата.
| Измерили показатель преломления | |||
| | Время | n | Температура |
| | 0 | С60 в толуоле | 68 |
| 1 | 4 | 1,3642 | 70 |
| 2 | 5 | 1,3675 | 72 |
| 3 | 7 | 1,3697 | 73 |
| 4 | 8 | 1,3708 | 74 |
| 5 | 9 | 1,371 | 75 |
| 6 | 11 | 1,3721 | 75 |
| 7 | 12 | 1,3721 | 75 |
| 8 | 14 | 1,3721 | 75 |
| 9 | 16 | 1,3725 | 75 |
| 10 | 17 | 1,3735 | 75 |
| 11 | 18 | 1,3735 | 75 |
| 12 | 20 | 1,3738 | 75 |
| 13 | 21 | 1,3741 | 75 |
| 14 | 23 | 1,3745 | 75 |
| 15 | 26 | 1,3761 | 75 |
| 16 | 27 | 1,3768 | 75 |
| 17 | 28 | 1,3768 | 75 |
| 18 | 30 | 1,3768 | 75 |
| 19 | 1 | 1,3768 | 75 |
| 20 | 33 | 1,3768 | 75 |
| 21 | 34 | 1,3781 | 75 |
| 22 | 35 | 1,3781 | 75 |
| 23 | 37 | 1,3791 | 75 |
| 24 | 38 | 1,3793 | 75 |
| 25 | 40 | 1,3789 | 75 |
| 26 | 41 | 1,3785 | 75 |
| 27 | 43 | 1,379 | 75 |
| 28 | 44 | 1,3771 | 75 |
| 29 | 46 | 1,3765 | 75 |
| 30 | 48 | 1,3735 | 75 |
| 31 | 50 | 1,372 | 75 |
| 32 | 51 | 1,3695 | 75 |
| 33 | 53 | 1,3685 | 75 |
| 34 | 54 | 1,367 | 75 |
| 35 | 55 | 1,367 | 80 |
| 36 | 57 | 1,3658 | 84 |
| 37 | 58 | 1,3655 | 84 |
| 38 | 60 | 1,364 | 87 |
| 39 | 61 | 1,3631 | 89 |
| 40 | 62 | 1,361 | 92 |
| 41 | 64 | 1,361 | 95 |
| 42 | 67 | 1,357 | 98 |
| 43 | 69 | 1,341 | 109 |
| 44 | 76 | 1,3355 | 110 |
| 45 | 88 | 1,3338 | 110 |
Опыт удался показатель преломления стал почти равным показателю преломления исходного раствора, это значит растворители полностью ушли из раствора. Получен образец 2. Получили 14 мл раствора фуллерена с ПАВ. Довели водой до 20 мл и измерили спектры при длине волны 360 и 500 нм.
Для измерения спектров из готового раствора отобрали 1 мл в кювету и разбавили 1 мл воды.
| Спектрометр обр. 2 | ||
| Длина волны, нм | спектр ч/з сутки 11.04 | спектр ч/з 7 суток 17.04 |
| |  |  |
| 360 | 0,611 | 0,425 |
| 500 | 0,550 | 0,333 |
День 4. Опыт 4. 11.04.2023 с 11.00 до 17.00
Приготовили навеску 0,0038 г АФ 9-10 концентрацией 2,9*10^-4 моль/л и растворили в воде 20 мл, поставили в диспергатор для растворения, а также измерили преломление этого раствора n=1,3330.
В круглодонную колбу налили 60 мл ацетона, нагрели на глицериновой бане с магнитной мешалкой. Колбу соединили с воздушным холодильником. После того, как ацетон закипел, при 68 градусах прилили медленно по каплям 4 мл фуллерена в толуоле. Колбу соединили с насадкой с приемником и холодильником. В процессе медленного нагревания смеси выделялся конденсат, который собирался в приемнике. Время проведения опыта 1ч 23 мин. Измерили преломление собиравшегося конденсата.
| Измерили показатель преломления | |||
| | Время | n | Температура |
| 1 | 0 | С60 в толуоле | 68 |
| | 2 | 1,3662 | 68 |
| 2 | 3 | 1,369 | 68 |
| 3 | 4 | 1,371 | 68 |
| 4 | 5 | 1,371 | 70 |
| 5 | 7 | 1,371 | 71 |
| 6 | 8 | 1,371 | 72 |
| 7 | 8 | 1,3715 | 73 |
| 8 | 20 | 1,3718 | 73 |
| 9 | 21 | 1,3725 | 74 |
| 10 | 22 | 1,372 | 74 |
| 11 | 23 | 1,3725 | 75 |
| 12 | 25 | 1,3725 | 75 |
| 13 | 26 | 1,373 | 75 |
| 14 | 28 | 1,03751 | 75 |
| 15 | 29 | 1,3749 | 75 |
| 16 | 30 | 1,3749 | 75 |
| 17 | 32 | 1,3741 | 75 |
| 18 | 33 | 1,3759 | 75 |
| 19 | 34 | 1,3759 | 75 |
| 20 | 36 | 1,3751 | 75 |
| 21 | 37 | 1,3759 | 75 |
| 22 | 39 | 1,3761 | 75 |
| 23 | 40 | 1,377 | 75 |
| 24 | 42 | 1,3778 | 75 |
| 25 | 43 | 1,3781 | 75 |
| 26 | 45 | 1,3785 | 75 |
| 27 | 46 | 1,3785 | 75 |
| 28 | 48 | 1,3785 | 75 |
| 29 | 49 | 1,3751 | 75 |
| 30 | 51 | 1,3725 | 75 |
| 31 | 52 | 1,371 | 75 |
| 32 | 53 | 1,368 | 75 |
| 33 | 54 | 1,367 | 75 |
| 34 | 55 | 1,366 | 75 |
| 35 | 57 | 1,363 | 80 |
| 36 | 59 | 1,363 | 84 |
| 37 | 61 | 1,363 | 84 |
| 38 | 63 | 1,363 | 78 |
| 39 | 64 | 1,364 | 79 |
| 40 | 66 | 1,363 | 85 |
| 41 | 69 | 1,364 | 93 |
| 42 | 73 | 1,3638 | 98 |
| 43 | 76 | 1,3595 | 109 |
| 44 | 80 | 1,342 | 110 |
| 45 | 81 | 1,335 | 111 |
| 46 | 83 | 1,333 | 112 |