Файл: ФД001046 азастан Республикасы Білім жне ылым министрлігі.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 05.12.2023
Просмотров: 29
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Ф-ӘД-001/046
Қазақстан Республикасы Білім және ғылым министрлігі
Қожа Ахмет Ясауи атындағы Халықаралық қазақ-түрік университеті
Экология және химия кафедрасы
Жұмаділлаева Светлана Абсадыққызы
6В01512– Химия мамандығы үшін
ОРГАНИКАЛЫҚ ХИМИЯ І
пәні бойынша №4 лабораториялық сабақты өткізуге
ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ
Тақырыбы: Сұйық қоспаларды бөлу және тазарту. Сұйық заттың
физика – химиялық тұрақтыларын анықтау
Түркістан 2022
Лабораториялық сабақтарды өткізуге арналған әдістемелік нұсқау жоғары оқу орнындағы Білім беру бағдарламасы 6В01512- Химия мамандығының білім алушыларына арналған және СМЖ университет ережесі УЕ-ХҚТУ-036-2019 негізінде дайындалған.
Дайындаған: ХҚТУ профессоры, х.ғ.к. Жұмаділлаева С.А.
Әдістемелік нұсқау кафедраның № __ хаттамасы, « __ » ______ 20__ж. мәжілісінде қаралды.
Кафедра меңгерушісі _______________ х.ғ.к., профессор Р.Н.Нұрділлаева
Факультеттің академиялық комитет кеңесінің №__ хаттамасы, «__» _____ 20__ж. мәжілісінде мақұлданды.
Факультеттің академиялық комитет
кеңес төрайымы, техн.ғ.к. ___________ Э.К. Ибрагимова
№ 4 Лабораториялық сабақ
Сұйық қоспаларды бөлу және тазарту. Сұйық заттың
физика – химиялық тұрақтыларын анықтау
Жұмыстың мақсаты мен міндеттері: Сұйық қоспалардан бөліп алу және тазарту үшін қолданылатын әдістер жайлы көзқарас қалыптастыру; әртүрлі операцияларды (айдау, сұйық заттарды кептіру, сыну көрсеткішін анықтау) орындау дағдысын қалыптастыру.
Оқыту нәтижелері:
1.Сұйық қоспаларды бөліп алу және тазарту әдістерін орындау дағдыларын қалыптастырады.
2.Айдау, сұйық заттарды кептіру, сыну көрсеткішін,тығыздығын анықтау амалдарын түсіну үшін электрондық білім ресурстарын тиімді пайдаланады.
3.Айдау әдістерінің түрлерін меңгере отырып, қажетті қондырғыларды құрастыруды біледі, сұйық заттың физика – химиялық тұрақтыларын анықтау жөнінде білімдерді қолданады.
Жұмыстың мазмұны: Реакциялық массадан бөліп алынған реакция өнімдерінің құрамында әдетте қоспалар болады. Мұнай өнімдерді химиялық таза заттар алу үшін тазартады. Реакция өнімдерін бөліп алу және тазартудың ең қолайлы әдісіне айдау жатады. Айдау әдісі еріткіштерден арылу үшін; қайнау температурасы әр түрлі болатын бірнеше өнімдерді бөлу үшін; қопалардан тазарту үшін қолданылады. өткізу жағдайларына қарай айдауды үш түрге бөледі: атмосфералық қысымда айдау (жай айдау), төменгі қысымда айдау (вакуумдық айдау) және су буымен айдау. Сұйық заттың тазалығын және ерітінділердің концентрациясын анықтау үшін маңызды физикалық – химиялық тұрақтыларды: сыну көрсеткішін, тығыздығын, қайнау температурасын анықтайды.
Айдау – реакция өнімдерін бөліп алуға және тазартуға арналған ең қолайлы әдіс. Сұйық заттар қоспасы болуы мүмкін болу үшін айдау кезінде түзілген будың құрамы сұйықтыққа қарағанда басқа болуы керек. Д.П. Коновалов тепе – теңдік сұйықтықтар менг будың құрамдары арасындағы қатнасты сипаттайтын заңдарды ашты. Оның бірінші заңы бойынша берілген компоненттің сұйық фазадағы салыстырмалы мөлшерінің артуын тудырады. Бұл кезде екі компонентті жүйеде бу құрамы жүйеге қосылғаннан кейін будың жалпы қысымын арттыратын (яғни берілген қысымда қоспаның қайнау температурасын төмендететін) компоненткебай болады. Мысал ретінде бензол – толуол қоспасы үшін бу құрамының сұйық зат құрамына тәуелділігінің қисықтарын келтіруге болады. Белгілі бір қатынастарда алынған кейбір сұйықтықтар, айдау кезінде бу құрамы сұйықтық құрамынан өзгешелігі болмайтын қоспаларды түзеді. Д.П. Коноваловтың екінші заңы бойынша қайнау температурасының құрамға тәуелділігі қисығының максимум және минимум нүктелері дәл осындай ерітінділерге сәйкес келеді. Мысал ретінде азот қышқылы – су; этил спирті – су қоспалары күйінің диаграммасын келтіруге болады.
Өту жағдайларына байланысты айдауды және су буымен айдау. (тақырып бойынша толық мәліметтер оқулықтарда [1,2] келтірілген).
Жай айдау.
Жай айдау - сұйықтың құрамы мен оның буы арасындағы өзгешелікке негізделген процесс. Ол әдетте сұйык заттарды тазарту кезінде, яғни оларды ұшкыш емес қоспалардан бөліп алу үшін және қайнау температуралары әртүрлі сұйық заттар қоспасынан заттарды ажыратып алу үшін қолданылады.
Жай айдау сондай-ақ заттардын қайнау температураларын анықтау заттың тазалығын бақылау және қайнау температуралары бір-бірінен көп өзгешеленетін сұйыктарды бөліп алу үшін қолданылады.
Жай айдаудың көмегімен қайнау температураларының айырмашылығы 100°С -тан кем болмаған жағдайда ғана заттарды бір-бірінен бөліп ажыратуға болады. Егер температура айырмашылығы болса, оңда заттарды бөліп алу дефлегматордың көмегімен іске асады (фракциялық айдау немесе ректификация деп аталады).
Өзінің қайнау температурасыңда атмосфералық қысым жағдайы жартылай немесе толық ыдырап кететін заттарды төмен қысымда немесе су буымен айдайды.
Жай айдау қондырғысы термометрмен, дөңгелек түпті колбамен (Вюрц колбасы), тура мұздатқышпен (Либих мұздатқышы), алонжбен және қабылдағышпен жабдықталады. Айдалатын сұйықтың қайнау
температурасын көрсететін термометрдін сынап шаригі колбаның тутікшесінен сәл төмендеу орналасуын және оның бумен толық жанасуын қадағалау қажет. Вюрц колбасы түтікшесінің ұшына Любих мұздатқышы жалғанады. Мұздатқыштың өлшемі будың толық коңденсациялануын қамтамасыз ететіндей тандап алынады. Сумен мұздатуды 120-150 °С-қа дейін қайнайтын сұйыктарды айдау кезінде
қолдануға болады. Ал анағурлым жоғары температураларда мұздаткьшттан суды ағызып жіберу керек немесе ауа мұздаткышын қолдану қажет. Мұздатқыш алонждың көмегімен қабылдағышқа жалғасады. Алонждың ұшына ауа ылғалынан сақтану үшін "хлоркальцийлі түтікше" жалғанады.
Прибордың жеке бөліктері шлифтермен немесе резиналы тығындармен жалғастырылады. Приборды жинақтау алдында тығыңдарды глицериннің аздаған мөлшерімен майлаған жөн. Вюрц колбасы түтікшесінің ұшы мен мұздатқыштың соңы тығындардан 5 см ден кем болмайтындай етіп шығып тұруы қажет. Бұл жағдай булар мен конденсаттың тығынмен жанасып ластанбауын қамтамасыз етеді. Приборды жинақтау үшін алдымен айдау колбасын штативке бекітеді, оған термометрді орналастырады, осыдан кейін колба, мұздатқыш, алонж және қабылдағыш жалғанады.
Құрал – жабдықтар: Айдауға арналған колба, термометрлер, қондырғыш, тура мұздатқыш, алонж, қабылдағыш колбасы, мұздатқыш, цилиндр, воронка, стакан.
Реактивтер: анилин, төртхлорлы көміртек, MgSO4, К2СО3 түйіршіктері, дистилденген су.
Жұмыстың орындалу тәртібі:
Айдау – сұйықтарды тазарту және сұйық қоспаларды бөліп алу үшін өте қолайлы әдіс.
Жай айдау. Жай айдау негізінде қайнаған сұйықтардың булары колбадан мұздатқышқа түседі де, онда салқындап сұйыққа айналып, қабылдаған колбаға жиналады. Сұйықтарды қоспалардан бөліп алу сулану сатысында жүреді. Егер айдалынатын қоспалардың құрамына кіретін заттардың қайнау температурасы бір – бірінен өте үлкен айырмашылықта болса, онда жай айдау әдісі қолданылады немесе айдалынатын сұйықтардың қайнау температурасы 80
0 С аралығында болғанда жай айдау әдісі қолданылады. Жай айдау әдісі ұшқыш емес немесе қиын ұшатын қоспаларды тазартуға өте қолайлы.
1 – суретте жай айдау әдісінің қондырғысы көрсетілген. Жай айдау әдісіне Вюрц колбасы көп қолданылады. Қондырғыны жинаған кезде термометрді байқау керек, термометрдің сынапты бағанасы Вюрц колбасының шығып тұратын түтікшесінен 0,5 см төмен түсіп тұру керек. Себебі ол айдалынатын сұйықтардың буларымен жақсы жайылып тұруы керек.
Атмосфералық қысымды айдау қондырғысы:1-Вюрц колбасы;2-термометр;3-тура мұздатқыш;4-алонж;5-қабылдағыш;6-қайнатқыштар.
Анилинді экстракциялау.
Көлемі 100 мл бөлгіш сүзгішке 30 мл анилиннің қоспасын (С6Н5NH2) және су (көлемі 1 : 2 қатынасындай) және 10 мл төртхлорды көміртек ССl4 құямыз. Төртхлорлы көміртек суға қарағанда тығыздығы үлкен органикалық ерткіш (р = 1,59 г/см3 ), сондықтан ол тез бөлгіш сүзгіштің түбіне өтеді. Сүзгішті шыны тығынмен жауып, бірнеше рет қаттылап араластырамыз, бөліктер араласқанға дейін. Содан кейін сүзгіштің қысымын теңестіру үшін кранды жоғары қарай көтеріп, буларын шығарып жәйлап ашамыз. Осылай бірнеше рет қайталаймыз. Сонда анилин төртхлорлы көміртектің қабатына өтеді. Тұнып тұрғаннан кейін және жақсы бөліктер бөлінгеннен кейін пайда болған қабаттарды бөліп аламыз. Төменгі қабат (анилин және төртхлорлы көміртек ерітіндісі), кран арқылы бөліп аламыз, ал қалған жоғарғы қабатты тағыда екі рет экстракциялаймыз. Содан кейін барлық экстракты бірге қосып судан кептіреміз, кептірілген бірнеше магний сульфатының MgSO4 немесе калий карбонатының К2СО3 түйіршіктерін саламыз. өйткені бұл заттар кеуекті беттері бар өзіне суды жақсы сіңіреді. Анилинді экстракттан бөліп алу үшін жай айдау әдісі қолданылады.
Бөлгіш сүзгіш
-
экстрагент қабаты -
экстракцияланған ерітінді -
кран
Жұмыс бойынша қауіпсіздік техникасы мен еңбекті қорғау ережесі:
Химиялық лабораторияда тәжірибелерді орындау кезінде жеңіл тұтанатын органикалық еріткіштермен, реагенттермен, концентрлі минералды қышқылдармен жұмыс істеу барысында қауіпсіздік техникасы ережелерін сақтау қажет, ақ халат, резіңке қолғап, шыны көзілдірік қолдану керек. Химиялық ыдыс сынған жағдайда немесе ерітіндімен күйген жағдайда алғашқы көмек көрсетудің құралдарын қолдану қажет.
Жұмысты рәсімдеу:
Жұмысты рәсімдеудің жалпы ережесі: бірінші бетте тақырыбы жазылады, мақсат пен сағаттардағы жұмыс көлемі, студенттің аты-жөні, оқу тобы, орындау мерзімі көрсетіледі. Жұмыстың мәтіні қолмен дәптерге жазылады.
Бақылау сұрақтары:
1. Жай айдау.
2. Вакуумдық айдау.
3. Ректификация.
4. Су буымен айдау.
5.Сулы және сулы емес ерітінділерді концентрлеу.
6.Сұйық заттың тығыздығын, сыну көрсеткішін және қайнау температурасын анықтау.
Деңгейлік тапсырмалар:
1-деңгей.
1.Этиленді көмірсутектерді сусыздану (дегидратациялау) арқылы құрылысы төменде келтірілген спирттерді алу реакцияларын жазыңыз.
2. Келесі схемадағы аралық және соңғы өнімдердің структуралық формулаларын жазыңыздар:
2-деңгей. Ацетиленді көміртек тотыққанда сірке қышқылы СН3СООН және изомай қышқылы (СН3)2СНСООН алынды. Бастапқы қосылыстың структуралық формуласын жазыңыздар және оның құрылысын түсіндіріңіз.
3-деңгей. Құрамында С5Н8 болатын көмірсутек бром суы мен калий перманганатының сулы ерітіндісін түссіздендіреді және ол сірке қышқылы мен пропион қышқылына дейін тотығады. Көмірсутектің структуралық формуласын жазып көрсетіңіз.
ОБӨЖ тапсырмалары: Сұйықтарды кептіру және кептіргіштер.
БӨЖ тапсырмалары: Қайнау температурасы – қоспа құрамы диаграммасы. Азеотропты бинарлы қоспалар.
Пайдаланылған әдебиеттер
Негізгі:
1. Бейсебеков М.К., Әбілов Ж.Ә.Органикалық химия .Алматы : Қазақ ун-ті, 2013.-338б.
2. Кудайбергенова Б.М., Жумагалиева Ш.Н .Органикалық химияның негізгі теориялары мен тапсырмалары: оқу құралы .2019 .– 255 б.
3. Əбілов Ж.А., Бажықова К.Б.Органикалық химиядан зертханалық жұмыстар: оқу құралы .Алматы : Қазақ ун-ті, 2014– 208 б.
4.Бaжықова К.Б. Aлифaтты қосылыстaрдың оргaникaлық химиясы: оқу құрaлы.Алматы : Қазақ ун-ті, 2016 – 364 б.
Қосымша:
5.Кайралапова Г. Ж. Органикалық химия пәні бойынша лабораториялық жұмыстарға арналған әдістемелік нұсқаулық. Алматы: Қазақ ун-ті, 2017. - 128 с.
6.Әбілов Ж. А.Органикалық хими