ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 05.12.2023
Просмотров: 19
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Обычно в химических лабораториях на производстве делаются три самостоятельных анализа. Методика длительная и не обеспечивает досто-верности результатов из-за сложности и многокомпонентности состава сточных вод.
В предложенной методике анализ ведется из одной пробы воды. Точно поддерживается рН раствора (контроль ведется с помощью рН-метра), что очень важно в методе комплексонометрии. Точки эквивалентности фиксируются по прибору (скачок потенциала) и изменению окраски индикатора.
Оборудование: 1) рН-метр-340; 2) магнитная мешалка; 3) хлорид-серебряный и стеклянный электроды; 4) ячейка; 5) микробюретка для 0,1 н. раствора HCl; 6) микробюретка для 0,05 н. раствора ЭДТА; 7) промывалка; 8) фильтровальная бумага; 9) стаканы на 250 см3 – 5 шт; 10) пипетки на 100 см3 и на 50 см3; 11) капельницы для растворов HCl (1:1) и КОН (20%); 12) мерный цилиндр для буферного раствора с рН = 10; 13) воронки; 14) бумажные фильтры «белая лента».
Реактивы: 1) 0,1 н. раствор HCl; 2) соляная кислота разбавленная 1:1; 3) раствор Na2S с концентрацией 15 г/200 см3; 4) 0,1 н., 1 н. и 20%-ный растворы NaOH; 5) 0,05 н. раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) – трилона Б; 6) буферный раствор (26,8 г NH4Cl, 300 см3 концентрированного раствора NH3·Н2O, 100 см3 H2O); 7) мурексид (смесь 1:100 с NaCl); 8) эриохром черный Т (смесь 1:100 с NaCl).
Ход работы. Собирают установку для потенциометрического титрования. Ячейку для титрования помещают на магнитную мешалку. На штативе закрепляют стеклянный и хлоридсеребряный электроды, подключенные к рН-метру, и бюретку для титрования.
Определение рН воды. Отбирают пипеткой 100,00 или 50,00 см3 анализируемой сточной воды и наливают в ячейку (стакан на 250 см3). Ячейку с пробой ставят на столик магнитной мешалки, опускают в раствор ферромагнитный элемент, включают мешалку. Затем следует измерить рН раствора. Если рН > 7, то определяют щелочность воды, если рН < 7, то определяют кислотность методом титрования.
Определение свободной щелочности. Пробу титруют 0,1 н. раствором НСl до рН = 8,3. Замеряют объем пошедшей на титрование кислоты. Рассчитывают свободную щелочность:
, ммоль экв/дм3,Где а – объем 0,1 н. раствора HCl, см3
; K1 – поправочный коэффициент, учитывающий отличие концентрации реального раствора HCl от 0,1 моль экв/дм3;
– объем взятой на анализ воды, см3.Определение общей щелочности. Этот же раствор титруют дальше 0,1 н. раствором HCl до рН = 4,5. Находят VHCl. По объему израсходованного на титрование раствора кислоты рассчитывают общую щелочность:
, ммоль экв/дм3,Где b – весь объем 0,1 н. раствора HCl, израсходованный на обе стадии титрования, см3; – объем воды, взятой для анализа, см3.
Определение Сa2+. В ту же воду (после определения щелочности) добавляют из капельницы раствор NaOH до рН 12 – 13 и 10 см3 раствора Na2S. Если образуется осадок, его надо отфильтровать, промыть 2 – 3 раза водой и отбросить. В фильтрат добавляют мурексид и титруют до появления фиолетовой окраски 0,05 н. раствором трилона Б.
Зная объем раствора ЭДТА, рассчитывают концентрацию ионов Ca2+:
моль экв/дм3,
мг/дм3,Где c – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3; K2 – поправочный коэффициент, учитывающий отличие концентрации реального раствора трилона Б от 0,05 моль экв/дм3; 20,04 – молярная масса эквивалента катионов кальция, г/моль.
Перед определением магния следует избавиться от фиолетовой окраски мурексида. Для этого убирают электроды, промывают их водой над анализируемой пробой, чтобы не потерять часть анализируемой воды, нагревают раствор до исчезновения окраски мурексида, охлаждают, затем вновь ставят ячейку на магнитную мешалку и проводят титрование.
Определение Mg2+. Добавляют в раствор НСl (1:1) или NaOH (20%) до рН = 11,0. Затем добавляют буферный раствор до рН = 10,1, эриохром черный Т и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления синей окраски.
По объему титранта рассчитывают концентрацию ионов магния:
моль экв/дм
3,
мг/дм3,Где d – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3; 12,61 – молярная масса эквивалента катионов магния, г/моль.
Расчет общей жесткости. По суммарному объему раствора трилона Б, израсходованному на титрование с обоими индикаторами, рассчитывают общую жесткость:
моль экв/дм3.Расчет постоянной (некарбонатной) жесткости:
Жпост = Жобщ – Жврем,
Где Жврем – временная (карбонатная) жесткость (равна Щобщ), ммоль экв/дм3.
137. Период полупревращения вещества 10 минут, определите изменение концентрации этого вещества во времени:
| t, мин | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| С, мг/дм3 | 5,5 | | | | | | |
Решение:
Реакция первого порядка.
t1/2 = ln 2/k, где k-константа скорости, t1/2 – период полураспада
k=ln 2/t1/2 = 0,069 мин-1
Где С0 – начальная концентрация, С-текущая концентрация к моменту времени t.
Через 10 минут:
С0/С = е0,69=1,99
С= С0/1,99 = 5,5/1,99 = 2,76 мг/дм3
Через 20 минут:
С0/С = е1,38=3,97
С= С0/3,97 = 5,5/3,97 = 1,39 мг/дм3
Через 30 минут:
С0/С = е2,07=7,92
С= С0/7,92 = 5,5/7,92 = 0,69 мг/дм3
Через 40 минут:
С0/С = е2,76=15,80
С= С0/15,80 = 5,5/15,80 = 0,35 мг/дм3
Через 50 минут:
С0/С = е3,45=31,50
С= С0/31,50 = 5,5/31,50 = 0,17 мг/дм3
Через 60 минут:
С0/С = е4,14=62,80
С= С0/62,80= 5,5/62,80= 0,09 мг/дм3
Список используемой литературы
-
Голянская, С.А. Основы инженерной химии (Часть 1) : учебное пособие / С.А. Голянская, О.В. Агейкина. – Тюмень: ТИУ, 2020. – 112 с. – -
Севастьянова, Г.К., Т. М. Карнаухова Общая химия. Курс лекций: учебное пособие. – 2-е изд. перераб и доп. –Тюмень: ТюмГНГУ, 2014. –210 с. -
Стась, Н. Ф. Справочник по общей и неорганической химии : учебное пособие для прикладного бакалавриата / Н. Ф. Стась. – 4-е изд. –Москва :Юрайт, 2019. – 92 с. – (Университеты России). – ISBN 978-5-534-00904-0. –Текст : электронный // ЭБС Юрайт [сайт]. – URL: https://www.biblio-online.ru/bcode/433922 (дата обращения: 09.01.2021).