Файл: Лабораторная работа 2 Определение содержания никеля Работа проводится в три этапа.docx

Лабораторная работа №2

Определение содержания никеля

Работа проводится в три этапа:

1. 
   Проведение фотоколориметрической реакции.
   
2. 
   Измерение оптической плотности раствора.
   
3. 
   Расчѐт концентрации никеля в анализируемой пробе сплава.
   

Проведениефотоколориметрическойреакции.Никельвчѐрныхсплавахнаходитсяввидекомпонентатвѐрдогораствора.Чтобыопределитьконцентрациюникеляметодомфотоколориметрии, необходимо анализируемую пробу растворить иполучитьокрашенноесоединение.Прирастворениивазотнойкислотеникельпереходитвраствор^{ввидекатиона}Ni²: 3Ni + 4HNO₃ Ni(NO₃)₂ + 2NO₂ + 2H₂O; Ni + 4H⁺ + 2NО Ni²⁺ + 2NO₂ + 2H₂O. Ионыникеляобразуютсдиметилглиоксимомвприсутствиисильныхокислителейрастворимыйкомплекскрасногоцвета.CH₃C=NOH NiCl₂+2 +2NH₄OH→CH₃C=NOH

---

Фотоколориметрическую реакцию проводят в щелочной среде идляпредупрежденияосаждениящѐлочьюгидроксидовжелеза,марганца, алюминия и других металлов, входящих в состав пробы,прибавляют комплексообразователь – сегнетову соль, в присутствиикоторойперечисленныекомпонентынеосаждаются.Ходанализа.Навескустали0,1гпомещаемвконическуюколбуна100млирастворяемпринагреваниив10млазотнойкислоты (1:3), затем разбавляем небольшим количеством воды (10мл).Полученныйрастворпереводимвмернуюколбуна100мл,тщательноополаскиваяколбочку,вкоторойвелосьрастворение,небольшимипорциямидистиллированнойводы(4-5раз).Затемдоводимсодержимоемернойколбыводойдометки.Полученныйрастворвмернойколбетщательноперемешиваем.Подготовка к колориметрированию. Подсоединяем фотоколориметр к сети 220 В, открываем крышкукюветного отделения 4 (рис. 2) и включаем тумблер «Сеть» (загораетсясигнальная лампа).Нажимаемклавишу«Пуск»–нацифровомтаблопоявляетсямигающаязапятаяигоритиндикатор«Р».Прогреваем прибор в течение 15минут при открытой крышке кюветного отделения и 5минут призакрытойкрышке.А пока готовим растворы.Для колориметрированияодновременно готовим два раствора. Один - рабочий,другой– холостой (растворсравнения).Из мерной колбы на 100 мл отбираем пипеткой по 5 мл в двемерные колбы на 50 мл. В каждую колбу прибавляем по 10 мл 20 %растворасегнетовойсоли,10мл5%растворащѐлочиихорошо

---

взбалтываем. При этом раствор должен обесцветиться. Затем прибавляем 10 мл 3 % раствора персульфата аммония (NH₄)₂S₂O₈ в качестве окислителя и взбалтываем.

В одну из колб прибавляем 10 мл щелочного раствора диметилглиоксима (это будет рабочий раствор). Обе колбы доводим до метки 5 % раствором щѐлочи и тщательно перемешиваем.
Интенсивность окраски полученного комплекса пропорциональна содержанию никеля в сплаве.
Чтобы окрашенное комплексное соединение сформировалось, необходимо соблюдать условия:

• 
  температуру реакции;
  
• 
  среду раствора;
  
• 
  соотношение компонентов и порядок их приливания.
  

Окрашенныйкомплекснеустойчив,имеетпериодформирования, короткий период стабильности и период разрушения.Измерениеоптическойплотностираствораследуетпроводитьвпериод стабильности комплекса (через 7 минут после сливания всехреагентов).Измерениеоптическойплотностираствора.Оптическуюплотностьокрашенногораствора (выдержанного 7 минут) измеряютна (предварительно прогретом 20 минут) приборефотоколориметре.

1. 
   Открываем крышку кюветного отделения. В него устанавливаем кюветы (на 30 мл) с рабочим раствором ближе к себе и холостым раствором сравнения дальше от себя.
   
2. 
   Устанавливаем светофильтр сине-зеленый и длину волны λ=490 нм.
   
3. 
   Рычаг устанавливаем в крайнее левое положение. При этом в световой пучок вводится кювета с холостым раствором сравнения.
   
4. 
   При открытой крышке кюветного отделения нажимаем «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается значение n_о, а слева – символ «0».
   
5. 
   Закрываем крышку кюветного отделения, нажимаем «К(1)» – появится символ «1».
   
6. 
   Рычаг устанавливаем в крайнее правое положение. В световой пучок вводится кювета с рабочим раствором.
   
7. 
   Нажимаем клавишу «Д(5)». На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «5», означающий, что произошло измерение оптической плотности. Отсчѐт на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности исследуемого раствора.
   

---

Для сброса показаний нужно нажать клавишу «Пуск», появитсямигающая запятая. Рычагустановитьвкрайнеелевоеположение, открытькрышку кюветногоотделения и в той же последовательности повторить измерение 2-3 раза.

Расчѐт концентрации никеля в анализируемой пробе.

Снимаем показания оптической плотности из 3-х измерений и рассчитываем среднее значение Д.Д₁ = 0,185С₁ = 0,188 %Д₂ = 0,190С₂ = 0,194 %Д₃ = 0,198С₃ = 0,202 %Д_ср = 0,191С_ср = 0,195 %С_х = С_ср = 0,195 %Истинное значение содержания никеля в исследуемой пробе, озвученное преподавателем, равно С_ист = 0,345 %Относительнуюошибкурассчитываютпоформуле: %ошибки 100%,%ошибки = 100% = 43,48 % Вывод: В ходе работы мы определили процентное содержание никеля в анализируемой пробе С_х = 0,195 %. По условиям данной работы ошибка метода составляет 3-5%, у нас она составила 43,48%. Значит, в ходе выполнения работы были допущены ошибки и работа выполнена с нарушением каких-либо условий. Необходимо повторить опыт с самого начала.Возможные ошибки:

1. 
   Не выдержана температура реакции
   
2. 
   Не соблюдена среда раствора
   
3. 
   Не соблюдено соотношение компонентов и порядок их приливания
   
4. 
   Грязная химическая посуда
   
5. 
   Не прогретый ККК-2МП
   
6. 
   Не выдержано положенное время отстаивания раствора (пропущен период стабильности, замер оптической плотности провели в период разрушения).
   
7. 
   Не свежеприготовленные реактивы и т.д.
   

---