Файл: Реферат Таырыбы Титриметриялы анализ. Орындаан Кшербаева А.. химия31 студенті Мамандыы.docx
Добавлен: 09.01.2024
Просмотров: 210
Скачиваний: 9
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ ҒЫЛЫМ ЖӘНЕ ЖОҒАРЫ БІЛІМ МИНИСТРЛІГІ
М.Өтемісов атындағы Батыс Қазақстан университеті
«Жаратылыстану-география» факультеті
Кафедра «Химия»
Пән : «Ғылыми-зерттеу жұмыстарының негіздері мен әдістемесі»
Реферат
Тақырыбы: Титриметриялық анализ.
Орындаған: Көшербаева А.Қ.
химия-31 студенті
Мамандығы: «Химия» 6В05301
Тексерген: Айтуганова С.Г.
Химия ғылымының кандидаты, доцент.
Орал 2023
Мазмұны
КІРІСПЕ..............................................................................................................3
1.НЕГІЗГІ БӨЛІМ..............................................................................................4
1.1 Титриметриялық анализдің мәні......................................................4
1.2 Титрлеу әдістерін жіктеу ...........................................................7
1.3 Титриметриялық талдау жүргізу техникасы..................................10
2. Титрметрлік анализде қолданылатын есептеулер.....................................12
ҚОРЫТЫНДЫ..................................................................................................16
ПАЙДАЛАНЫЛҒАН ӘДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ ...............................................17
КІРІСПЕ
Көлемдік анализ химиялық реакцияға кіріскен заттардың көлемдерін тікелей өлшеуге негізделген. Көлемдік анализді басқаша титриметриялық анализ дейді.
Әрекеттесуші заттардың көлемдерін өлшеуге негізделген әдіс титрлеу әдісі деп аталады. Титриметриялық анализде тирленген ерітінділер қолданылады. Титрлеу әдісі анықталатын косылыстың ерітіндісіне (A) біртіндеп белгілі концентрациялы реагент (В) ерітіндісін қосуға негізделген. Бұл операцияны титрлеу, ал біртіндеп косылатын реагентті - титрант деп атайды. Ерітіндінің бір куб сантиметріндегі (бір миллилитріндегі) еріген зат массасын титр дейді. Титранттың концентрациясы белгілі болады. Титрант көбіне зерттелетін ерітіндіге косылады. Зерттелетін ерітіндінің көлемі пипеткамен дәл өлшеніп алынады, оны аликвот деп атайды.
Титрлеу кезінде әрекеттесетін реактивтердің артық мөлшерлері емес, бір-біріне эквивалент мөлшерін анықтайды. Осы кезде әрекеттесу процесі химиялық реакция теңдеуіне сәйкес болады. Сонымен, титрлеу арқылы химиялық реакцияның аяқталған кезені, басқаша айтқанда, эквивалентті нүкте деп атайды. Теориялык титрлеудің соңғы нүктесі деп те аталады. Практикада аныкталатын эквивалентті нүктені титрлеудің соңғы нүктесi (T.C.H) деп аталады. Іс жүзінде теориялык титрлеудің соңғы нүктесі титрлеудің сонғы нүктесіне сәйкес болмайды, бірак жакын болуы керек.
Эквивалент нүктені, әдетте, индикаторлар түсінің өзгеруі, немесе электр өткізгіштік өлшеу және басқа да әдістер көмегімен анықталады. Эквивалент нүктесін тапқан соң титрлеуді тоқтатады. Реакцияға кеткен титранттың көлемі мен концентрациясы бойынша анықталатын заттың мөлшерін есептейді.
Индикатор - бұл ерітіндінің күй-жайы өзгеруіне байланысты түсін өзгертетін косылыстар. Титрметрлік анализде титрлеу қисығы деген ұғым қолданылады. Титрлеу қисығы бұл ерітіндінің белгілі көрсеткішінің (рН, Е т.б.) титрант көлеміне, титрленетін мөлшеріне, концентрациясына тәуелдігін сипаттайтын график.
НЕГІЗГІ БӨЛІМ
1.1 Титриметриялық анализдің мәні
Титриметриялық талдау (титриметрия) химиялық талдау әдістерінің ішіндегі ең маңыздысы болып табылады. Ол XVIII ғасырда, бастапқыда сірке суы, сода, ағартқыш ерітінділер сияқты әртүрлі материалдардың сапасын тексерудің эмпирикалық әдісі ретінде пайда болды. XVIII және XIX ғасырлардың басында бюреткалар мен тамшуырлар ойлап табылды (Ф. Декруазил). Бұл әдістің негізгі терминдерін енгізген Дж.гей-Люссактың еңбектері ерекше маңызға ие болды: титрлеу, титрант және басқалары "титр"сөзінен шыққан. Титр-бір миллилитр ерітіндіде болатын еріген заттың массасы (граммен). Гей-Люссактың кезінде талдау нәтижелері дәл несиелер арқылы есептелді. Алайда, титр ерітіндінің концентрациясын білдіру тәсілі ретінде басқа сипаттамаларға қарағанда ыңғайлы болмады (мысалы, молярлық концентрациялар), сондықтан қазіргі химия Аналитикасында титрлерді қолдана отырып есептеулер сирек кездеседі. Керісінше, "титр" сөзінен шыққан әртүрлі терминдер өте кең қолданылады.
ХІХ ғасырдың ортасында неміс химигі К. Мор сол уақытқа дейін жасалған барлық титриметриялық әдістерді қорытындылады және кез-келген техниканың негізінде бірдей принцип бар екенін көрсетті. Анықталатын x компоненті бар үлгінің ерітіндісіне әрдайым R реагентінің (титрант) концентрациясы дәл белгілі ерітінді қосылады. Бұл процесс титрлеу деп аталады. Титрлеуді жүргізе отырып, талдаушы X және қосылған R арасындағы химиялық реакцияның барысын бақылайды. Эквиваленттік нүктеге жеткенде (т.экв.) енгізілген R эквиваленттерінің моль саны Сынамадағы х заттың эквиваленттерінің моль санымен дәл тең болғанда, титрлеу тоқтатылады және жұмсалған титранттың көлемі өлшенеді. Титрлеудің аяқталу сәті соңғы титрлеу нүктесі деп аталады (с.т. н.), ол, Т. экв., көлем бірліктерімен, әдетте миллилитрмен көрсетіледі. Идеал жағдайда Vс.т.н = Vт.экв., бірақ іс жүзінде әр түрлі себептермен нақты сәйкестікке қол жеткізілмейді, титрлеу сәл ертерек немесе керісінше, т.экв-ға жеткеннен сәл кешірек аяқталады. Әрине, титрлеу арасындағы айырмашылық болатындай етіп жасалуы керек Vт.экв. және Vс.т. н. мүмкіндігінше аз болар еді.
Х массасы немесе концентрациясы үлгіні титрлеуге жұмсалған титрант көлемімен есептелетіндіктен (Vс.т.н. бойынша), бұрын титриметрия көлемдік талдау деп аталды. Бұл атау бүгінде жиі қолданылады, бірақ титриметриялық талдау термині дәлірек. Шындығында, реагентті біртіндеп қосу операциясы (титрлеу) осы типтегі кез-келген әдістемеге тән, ал титранттың шығынын тек көлемді өлшеу арқылы ғана емес, басқа жолдармен де бағалауға болады. Кейде қосылатын титрант өлшенеді (аналитикалық таразыдағы массаны өлшеу көлемді өлшеуге қарағанда салыстырмалы қатені азайтады). Кейде титранттың енгізілетін уақыты өлшенеді (тұрақты енгізу жылдамдығымен).
XIX ғасырдың аяғынан бастап титриметриялық әдістер зерттеуде, зауытта және басқа зертханаларда қолданыла бастады. Жаңа әдіс арқылы әртүрлі заттардың миллиграммдық және тіпті микрограммдық мөлшерін анықтауға болады. Титриметрияны кеңінен қолдануға әдістің қарапайымдылығы, төмен құны және жабдықтың әмбебаптығы ықпал етті. Титриметрия әсіресе ХХ ғасырдың 50-ші жылдарында, швейцариялық талдаушы г.Шварценбах осы әдістің жаңа нұсқасын (комплексонометрия) жасағаннан кейін кеңінен қолданыла бастады. Сонымен қатар, аспаптық бақылау әдістерін кеңінен қолдану басталды к. т. т. 20 ғасырдың аяғында сезімтал аспаптық әдістердің бәсекелестігіне байланысты титриметрияның маңызы біршама төмендеді, бірақ бүгінгі күні титриметрия өте маңызды талдау әдісі болып қала береді. Бұл көптеген химиялық элементтердің мазмұнын, жеке органикалық және бейорганикалық заттарды, бірдей типтегі заттардың жиынтық құрамын, сондай-ақ композицияның жалпыланған көрсеткіштерін (судың кермектігі, сүттің майлылығы, мұнай өнімдерінің қышқылдығы) тез, оңай және дәл анықтауға мүмкіндік береді.
Титрметрлік анализ әдісінде колданылатын реактивтер.
Титрленген ерітінділер әр түрлі тәсілдермен даярлануы мүмкін. Осыған орай титрленген ерітінділерді стандартты (даярланған) және стандартталған (анықталған) деп екіге бөледі.
Титрметрлік әдісте стандартты және жұмысшы ерітінділер (титрант) колданылады.
Заттың дәл өлшендісінен дайындалған ерітінді стандартты ерітінді деп аталады. Оларға көтеген тұздар (натрий тетрабораты, натрий оксалаты, натрий хлориді, калий дихроматы), қымыздық қышқылы т.б. жатады. Оны даярлау үшін дәл өлшеніп алынған затты өлшеуіш колбаға салып ерітіп, суды белгіге жеткізеді. Еріген зат массасы (m,г) және өлшеуіш колбаға көлемі (V) бойынша ерітінді титрін Т есептейді:
Т= m/ V
Титрі бойынша ерітінді нормальдылығын табу үшін титрді 1000-ға көбейтіп, эквивалентке (Э) бөледі:
N =
Стандартты ерітінділерге мынадай талаптар қойылады:
• косылыстардың құрамы белгілі химиялык формулаға дәлме-дәл келуі керек;
• стандартты ерітіндідегі негізгі зат таза болуы тиісті;
• олар катты күйінде де, ерітінді күйінде де сақтағанда тұрақты болып қалуы қажет:
• стандартты ерітінді мен анықталатын компонент арасындагы реакция жылдам, стехиометрлік жүруі тиісті;
• мүмкіндігінше заттың молярлық массасы үлкен болуы керек, өйткені заттынмассасы арткан сайын өлшеуден кететін салыстырмалы қателігі азая түседі.
Титрметрлік анализде концентрация дәл және нақты анықталған ерітінділер даярлау үшін стандартты заттар колданылады.
Біріншілік стандартты зат(біріншілік стандарт)-титрантын концентрациясын анықтауда, яғни титрантты стандарттауда, қолданылатын қосылыс. Бұл косылыс әрекеттесетін затпен стехиометрлік қатынаста әрекеттесуі тиіс. Мысалы, кышкыл-негіздік титрлеуде тұз қышқылын стандарттау үшін бура (Na2B4O7 ∙10H2O) алынады, калий перманганатын стандарттауда қымыздық қышқылы (H2C2O4 ∙H2O) немесе оның тұзы пайдаланылады.
Стандартты ерітінді бұл-концентрациясы дәл белгілі ерітінді.
Біріншілік стандартты ерітінді -белгілі көлемде массасы дәл өлшеніп алынған біріншілік стандарттан даярланған ерітінді. Мысалы, натрий карбонатының 1,0788 г көлемі 100,0 мл өлшеуіш колбасында ерітілген болса, осы ерітіндінің концентрациясы 0,1018 моль/л тең болады. Бұл нақты шама.
Екіншілік стандартты ерітінді- оның концентрациясы стандарттау аркылы аныкталады. Мысалы, тұз қышқылы ерітіндісін стандартау үшін 10,0 мл 0,0948 н. бура ерітіндісі алынып, оны HCl ерітіндісімен титрленгенде Vорт = 10,21 мл НСl ерітіндісі жұмсалған. Сонда, тұз қышқылының концентрациясы:
C(HCl) = 10,0-0,0948/10,21 = 0,0928 н.
Стандарттау - бұл бір ерітіндінің концентрациясы дәл анықталған ерітіндімен титрлеу арқылы анықтау.
Көлемдік анализде, көбінесе, қышқылдар мен сілтілер, калий перманганаты, натрий тиосульфаты сияқты стандарт ерітінділерге қойылатын талапты қанағаттандырмайтын реактив ерітінділері титрант ретінде қолданылады. Олардың дәл концентрациялы ерітінділерін өлшенген мөлшерінен даярлауға болмайды. Өйткені, сақталғанда, ауада ол қосылыстар концентрациясы өзгеріп кетеді. Сондықтан бұл титрант ерітінділерді жуықтап алынған мөлшерінен даярлайды да, олардың дәл концентрациясын басқа стандартты ерітінді бойынша есептеп табады.
Мәселен, тұз қышқылы ерітіндісінің дәл концентрациясы натрий тетрабораты стандартты ерітіндісі бойынша анықталады.
Сонымен, дәл концентрациясы нақты өлшенген мөлшерінен емес, басқа стандартты ерітінді бойынша анықталатын титрант ерітіндісін стандартталған дейді.
Химиялық анализде ерітінділерді фиксаналдардан немесе стандарт-титрден даярлайды. Фиксанал-1л 0,1н не 0,01н ерітінді даярлауға арналған шыны ампула. Фиксаналдан ерітінді даярлау оңай. Шыны ампуланы арнаулы тескішпен тесіп, дистилденген сумен шайқап 1л өлшеуіш колбаға салып ерітеді де, дистилденген суды белгіге дейін құяды.
1.2 Титрлеу әдістерін жіктеу
Титрлеу әдісі анықталатын зат пен титрант арасындағы химиялық реакцияларга негізделеді. Химиялық реакцияның түрлеріне байланысты титрлеу әдістерін былай жіктейді.
1. Қышқыл-негіздік титрлеу тәсілдері (бейтараптау). Бұл әдістің негізінде мына реакциялар жатады:
H+ + OH- =H2
немесе
H₂O++OH- =2H₂O
Бұл әдіспен қышқылдардың, сілтілердің және су ерітінділерде гидролизденетін тұздардың концентрациясын анықтайды. Титрлеудің соңғы нүктесін ерітіндінің рН-ына байланысты түсін өзгертетін индикаторлар қолданып анықтайды.
2. Тотығу-тотықсыздану әдістері. Бұл әдістер тобы титрант пен анықалатын компонент арасында жүретін тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделген. Бұл топка мына тәсілдер жатады:
a) перманганатометрия, титрант ретінде ретінде KMnO4 (тотықтырғыш) ерітіндісі пайдаланылады, бұл тәсілмен Fe2+, NO2, CNS- тағы басқада тотықсыздандырғыштар анықталады;
б) иодометрия және иодиметрия, бұл тәсілдерде тотықтырғыш ретінде J2, ал тотықсыздндырғыш ретінде КJ ерітінділері пайдаланылады. Бұл әдіспен KMnO4, MnO2,Cl2, Na2SO3 т.б. қосылыстарды анықтауға болады;
в) хроматометрия, дихроматометрия- титрант ретінде K2CrO4, K2CrO7 (тотықтырғыштар) ерітінділері қолданылады, бұл әдіспен тотықсыздандырғыштар аныкталады;
г) броматометрия, титрант ретінде KBrO3- тотықтырғыш ерітіндісі қолданылады;
д) ванадометрия, титрант ретінде NH4VO3 тотықтырғыш ерітіндісі колданылады;
e) цериметрия, титрант Се (IV) түрлі тұздары, олар тотықтырғыш қасиет көрсетеді, сондықтан тотықсыздандырғыштарды анықтау үшін қолданылады.
3. Тұндырып титрлеу тәсілдері - бұл әдістер алмасу реакцияларына негізделеді, анықталатын ионды тұнбаға түсіреді. Тұндырып титрлеу әдісі аныкталатын компонент титрантпен ерітіндіде нашар еритін косылыс түзу үдерісіне негізделеді. Тұнба түзіле жүретін реакциялардын саны кеп болса да титрметрлік анализде пайдаланатындары өте аз. Оның себебі титрлеу әдісінде колданылатын тұндыру реакцияларына ерекше талаптар қойылады: