Каждая из проб, отбираемая из объединенной пробы, может иметь откло­нение по массе ±10% и оформляется двумя этикетками. Одна из которых прикрепляется снаружи, другая - вкладывается внутрь упаковки). На этикетках указывают: наименование сырья, наименование поставщика, номер партии, масса партии, дата отбора пробы, а также координаты лица, отобравшего пробу (ФИО, должность и подпись).

ЛРС, которое осталось от объединенной пробы после отбора рассмотренных проб, присоединяют к партии. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы.

9. Каждая из аналитических проб имеет свое строгое назначение:

• Аналитическая проба № 1 используется для определения подлинности, измельченности и содержания примесей.

• Аналитическая проба № 2 используется для определения влажности. Эту пробу упаковывают герметично.

• Аналитическая проба № 3 используется для определения содержания золы и действующих веществ.

При отборе аналитических проб необходимо учитывать особенности морфологической группы и способа подготовки ЛРС.

Так, если на анализ поступает ЛРС измельченное или оно представлено плодами и семенами, то сначала выделяют вторую аналитическую пробу для определения влажности сырья и только после этого - аналитические пробы №№ 1 и 3. Если же ЛРС представлено цельной травой, корнями, корневищами, клубнями, то сначала выделяют аналитическую пробу № 1,

 затем сырье измельчают ножницами или секаторами и отбирают аналитические пробы №№ 2 и 3.

Массы аналитических проб, как и масса средней пробы, регламентированы НД (таблица 3 ОФС 15.1.1.005.15) и зависят от морфологической группы ЛРС, способу его подготовки, и, в ряде случаев, от вида сырья.

Если при выделении аналитических проб масса в двух противоположных треугольников окажется меньше или больше, указанной в НД, то допускается добавлять или убирать ЛРС из двух других треугольников, отделяя его по всей толщине слоя.

Исключение из общих правил составляют корни женьшеня, для которых отбор проб осуществляется в соответствии с частной фармакопейной статьей.

6

 Анализ аналитической пробы № 1.

Аналитическая проба № 1 используется для установления (подтвержде­ния) подлинности ЛРС, а также определения его измельченности и содержания примесей.

---

Определение (подтверждение) подлинности

Под подлинностью понимают соответствие сырья своему наименованию. Подлинность ЛРС устанавливают (подтверждают) приемами макро- и микроскопического анализа по методикам, изложенным в общих статьях ГФ (вып.1), а также при помощи качественных реакций.

Определение измельченности.

У цельного сырья измельченность определяют просеиванием аналитической пробы № 1 сквозь сито с диаметром отверстий, указанным в частном нормативном документе.

Просеивают осторожно, обязательно закрывают сито крышкой. Просеивание считают законченным, если при дополнительном просеве в течение 1 минуты масса, прошедшего сквозь сито сырья, составляет менее 1% массы сырья, оставшегося на сите.

Сырье, прошедшее сквозь сито взвешивают и вычисляют в процентах к массе аналитической пробы. Если НТД не требует просеивания сырья, то измельченность ЛРС не определяют.

Для некоторых видов сырья, например, подземные органы и коры НТД, требует определить кусочки сырья определенных размеров. В этом случае и отбирают вручную, взвешивают и рассчитывают в процентах.

Для измельченного сырья берут два сита, так как определяют и содержание измельченных частиц, но и частиц больших размеров, так называемых частиц, не проходящих сквозь сито. Сырье просеивают сквозь 2 сита, диаметр которых указан в НТД, взвешивают на ручных весах сырье с верхнего сита и сырье прошедшее сквозь нижнее сито, и рассчитывают в процентах к массе аналитической пробы. Допустимые нормы указаны в НТД.

 Определение содержания примесей.

Для цельного сырья после определения измельченности,  оставшуюся на сите часть аналитической пробы № 1 вручную на чистой гладкой поверхности лопаточкой или пинцетом разбирают на посторонние примеси, указанные в ФС в разделе «Числовые показатели». Обычно это:

• части сырья, утратившие нормальную окраску (побуревшие, почерневшие);

• части производящего лекарственного растения, не являющиеся сырьем;

• органическая примесь (части посторонних неядовитые растения);

• минеральная примесь (земля, песок и камни, которые можно отобрать вручную).

Каждую примесь взвешивают отдельно и рассчитывают в процентах к массе 1-ой аналитической пробы. Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

---

8

Анализ аналитической пробы № 2

Аналитическую пробу № 2 используют для установления влажности ЛРС.

Влажность - потеря в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы.

Летучие вещества представлены преимущественно компонентами эфирных масел, а также некоторыми другими соединениями, которые при температуре определения (100-105°С) переходят в газообразное состояние и улетучиваются из ЛРС.

Методика определения влажности ЛРС 

Для установления влажности аналитическую пробу ЛРС измельчают до размера частиц 10 мм и берут две навески. Каждую из навесок ЛРС помещают в стеклянные (алюминиевые) бюксы, предварительно высушенные и взвешенные.  Бюксы с навеской ЛРС взвешивают и помещают (с открытой крышкой) в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 100-105°С. Время высушивания отсчитывают с момента, когда температура в сушильном шкафу снова достигнет 100 – 105 ⁰С. После высушивания бюксы с ЛРС вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и помещают в эксикатор, где выдер­живают в течение 30 мин. Обычно этого времени бывает достаточно, чтобы бюксы и их содержимое остыли до комнатной температуры. После этого бюксы с ЛРС взвешивают, снова помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.  Указанные операции повторяют до тех пор, пока масса сырья не станет постоянной.  Масса считается постоянной, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин. высушивания и 30 мин. охлаждения не превышает 0,01 г. Время первого высушивания зависит от морфологической группы сырья. Так, для листьев, трав и цветков первое взвешивание проводят через 2 часа, а плодов, семян, коры, корней, корневищ и т.п. - через 3 часа.

В зависимости от точности определения выделяют влажность «товаро­ведческую» и «аналитическую».

«Товароведческую» влажность используют для установления доброкаче­ственности ЛРС и соответствия его требованиям НД по рассматриваемому показателю (раздел «Числовые показатели» частной ФС на данный вид ЛРС).

 Для определения «товароведческой» влажности берут навеску ЛРС массой 3—5 г, взвешивание проводят с точностью ±0,01 г.

«Аналитическую» влажность используют при пересчете содержания дей­ствующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье.

 Для определения «Аналитической» влажности берут навеску ЛРС массой 1-2 г (точная навеска), взвешивание проводят с точностью ±0,0001 г.

---

Влажность ЛРС (X) в процентах рассчитывают по формуле:

 (m – m₁) . 100

х=        m

 

 где m - масса сырья до высушивания, г;

m₁ - масса сырья после высушивания, г.

Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с точностью до 0,1%. Между результатами двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%.

 

Анализ аналитической пробы № 3.|

Аналитическую пробу № 3 используют для установления содержания золы и действующих веществ.

Зола - один из основных показателей доброкачественности ЛРС, под которым понимают несгораемый остаток минеральных веществ после сжигания навески ЛРС и последующего прокаливания остатка до постоянной массы.

Методика определения золы изложена в ГФ XI (вып.2). Параллельно проводят два определения. При этом, все взвешивания проводят с точностью до 0,0001 г, расчеты - на абсолютно-сухое сырье (с учетом «аналитической» влажности). Содержание золы (X) в процентах рассчитывают по формуле;

 

X=    (m-m₁). 100.100

            m. . (100 – W)

 

где m - масса сырья, г;

m₁ - масса золы в тигле, г;

W - влажность ЛРС, %.

Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с точностью до 0,1%.

Между результатами двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%.

Разделяют два вида золы:

Зола общая - это сумма минеральных веществ, которые первоначально со­держались в производящем растении, и минеральных веществ которые по­пали в сырье из окружающей среды (пыль, песок, земля и т.д.).

 

Методика определения золы общей состоит из нескольких этапов.

Навеску измельченного ЛРС (3-5 г) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель.

Сырье в тигле осторожно сжигают («озоляют») на слабом огне, после чего помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 500°С.

 Взвешивание тигля с золой проводят после предварительной охлаждения сначала на воздухе (около 5 мин.), а затем - в эксикаторе в течение 30 мин.

---

Зола, нерастворимая в 10% растворе хлористоводородной кислоты - это, как правило, кремния оксид, который образовался из минеральных веществ, свойственных как производящему растению, так и попавших в ЛРС из окружающей среды (пыль).

Для определения содержания золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте, навеску ЛРС сжигают («озоляют»), после чего обрабатывают раствором 10% НС1 при нагревании на водяной бане.

Жидкость фильтруют через беззольный фильтр. Фильтр с остатком высушивают, сжигают, прокаливают и взвешивают, далее аналогично методике определения золы общей.

Содержание действующих веществ устанавливают по методикам, изложенным в общих методических статьях ГФ XI (вып. 1 - экстрактивные вещества, эфирные масла, дубильные вещества) или частных статьях на отдельные виды сырья (алкалоиды, флавоноиды, производные антрацена, витамины и другие).

12

Определение степени зараженности сырья амбарными вредителями.

Исследования на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении.

Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей невооруженным глазом или с помощью лупы 5-10 х при внешнем осмотре, а также при определении измельченности и содержания примесей.

Если были обнаружены вредители, то в специальной пробе устанавливают степень заражения. Для этого пробу сырья просеивают сквозь сито с диаметром отверстий 0,5 мм и в отсеве проверяют наличие клещей. Различают 3 степени заражения клещами и другими амбарными вредителями в пересчете на 1 кг ЛРС.

При наличии клещей выделяют:

1 степень - до 20 клещей;

2 степень - больше 20, но они свободно передвигаются по сырью;

3 степень - больше 20, клещи образуют сплошные войлочные массы.

В сырье, оставшемся на сите, определяют наличие моли, хлебного точильщика и их личинок.

1 степень - до 5 штук

2 степень - от 6 до 10

3 степень — больше 10.

При 1 -и степени зараженности сырье может быть использовано в медицинской практике как для изготовления экстемпоральных лекарственных форм, так и для получения препаратов на фармацевтических фабриках и заводах по переработке ЛРС.

Предварительно проводят соответствующую обработку ЛРС (дезинсекцию и рассортировку, просеивание сквозь сито 3 мм в случае зараженности молью и др. вредителями и сквозь сито 0,5 мм в случае зараженности клещами).

---

Смотрите также файлы

• Бухгалтерский учет и анализ.docx

• Развитие речи дошкольников через словесные игры.docx

• Занятие для обучающихся 57 классов по теме день памяти о геноциде советского народа нацистами и их пособниками.pdf

• 1. Монол ханды ы рылды а 1155 жылы.docx

• Ушакова Ирина Анатольевна.docx