ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 11.01.2024
Просмотров: 56
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
-
Общие сведения.
Формула:
ZnCl2
Хлори́д ци́нка (хлористый цинк) — химическое соединение цинка с хлором. Белые гигроскопичные кристаллы.
Физические свойства
Молекулярная масса: 136,2954
Температура плавления: 322° C
Температура кипения: 722° C
Растворимостьв воде (20° C): 79,8 %.
Химические свойства
Концентрированныерастворыимеют кислую среду.
-
Получение.
-
Растворение цинка или его окиси в соляной кислоте с последующим выпариванием растворов; -
Нагревание жидкого цинка в токе хлора.
-
Качественный анализ.
-
Аналитические реакции на катион цинка.
1. С раствором аммиака с образованием белого осадка гидроксида цинка, растворяющегося в избытке реагента с образованием бесцветного раствора комплексного соединения – гидроксида тетраамминцинка(II)
ZnCl2 + 2 NH4OH Zn(OH)2 + 2 NH4Сl
Zn(OH)2 + 4 NH4OH [Zn(NH3)4](OH)2 + 4 H2O
Реакция позволяет отделить Zn2+ от других катионов IV аналитической группы.
2. С сульфидом натрия или сероводородом с образованием осадка белого цвета, нерастворимого в избытке осадителя, в щелочи и уксусной кислоте и растворимого в сильных кислотах (ГФ).
ZnCl2 + Na2S ZnS + 2 NaCl
Мешающие ионы : катионы р- и d-элементов. Реакция используется в качестве дробной в основной среде после удаления мешающих ионов.
3. С гексацианоферратом(II) калия К4[Fe(CN)6] с образованием белого осадка гексацианоферрата(II) калия-цинка, растворимого в щелочах и нерастворимого в разбавленной хлороводородной кислоте (ГФ).
3 ZnCl2 + 2 K4[Fe(CN)6] K2Zn3 [Fe(CN)6]2 + 6 KCl
Мешающие ионы: катионы s2- , р- и d-элементов (кроме Al3+ и Cr3+), ионы - окислители.
4. С тетратиоцианомеркуратом(II) аммония (NH4)2[Hg(SCN)4] с образованием бесцветных кристаллов в виде дендритов, крестов и вытянутых треугольников (МКС).
ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] Zn[Hg(SCN)4] + 2 NH4Cl
Мешающие ионы: Co2+, Cd2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+ и др.
5. С раствором нитрата кобальта(II) Co(NO3)2 (пирохимический способ) с образованием “зелени Ринмана” - цинката кобальта(II).
Zn(NO3)2 + Co(NO3)2 CoZnO2 + 4 NO2 + O2
Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, после сжигания которой образуется зола зеленого цвета.
Мешающие ионы: Al3+, образующие пепел синего цвета.
6. С дитизоном (дифенилтиокарбазоном) с образованием внутрикомплексной соли малиново-красного цвета, окрашивающей в щелочной среде как слой органического растворителя (хлороформа, четырёххлористого углерода), так и водный слой (экстракционный способ).
Реакция дробная, в экстракционном варианте применяется для обнаружения Zn2+в присутствии других катионов.
Методика: к 2 каплям исследуемого раствора добавляют 10 капель ацетатного буферного раствора, 3-4 капли раствора тиосульфата натрия (для осаждения Sn2+ и маскировки Ag+, Bi3+, Pb2+, Cu2+) , центрифугируют. К центрифугату добавляют 20 капель раствора дитизона в хлороформе. В присутствии Zn2+ водный и хлороформный слой окрашиваются в малиново - красный цвет.
Реакцию можно проводить хроматографическим способом.
3.2. Аналитические реакции на хлорид-ион.
-
С групповым реагентом – раствором AgNO3:
Методика: К 2 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, прибавляют 1 каплю разбавленной HNO3 и 3 капли раствора AgNO3. Наблюдаемый белый творожистый осадок растворим в NH4OH и насыщенном растворе (NH4)2CO3.
Раствор [Ag(NH3)2]Cl делят на 2 части: к одной добавляют концентрированную HNO3 до кислой реакции среды, к другой – концентрированный раствор KJ. Наблюдают выпадение осадков или помутнение раствора:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 ↔ AgCl↓ + 2 NH4NO3
[Ag(NH3)2]Cl + KJ + 2H2O ↔ AgJ↓ + KCl + 2NH4OH
-
Количественный анализ.
Дробное обнаружение и определение цинка основано на экст ракции его хлороформом из минерализата в виде (ДДТК)2Zn при рН 8,5, реэкстракции с помощью 1 н. раствора НС1 в вод ную фазу и последующем обнаружении и определении цинка.
Исследованию на Zn2+ предшествует предварительная реак ция на Zn2+ с раствором дитизона в СНС13:
Zn2+ + 2H2DZ = Zn(HDz)2 + 2H+.
для чего к 0,5 мл минерализата прибавляют 0,5 мл тиомочевины или 2 капли насыщенного раствора тиосульфата натрия (для комплексирования Cd2+), устанавливают рН 4,5-5,0, добавля ют 1 мл ацетатного буфера, 2 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе и 1 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают. В зависимости от количества цинка зеленый цвет хлороформного слоя переходит в розовый или красно-фиолетовый.
Реакция позволяет обнаруживать 5 мг и более цинка в 100 г органа. При отрицательном результате реакции образования дитизоната цинка (зеленое окрашивание хлороформа) исследо вание на этом заканчивают и дают заключение о необнаруже^ нии цинка.
При положительном результате реакции с дитизоном должны быть проведены дополнительные реакции после выделения Zn2+ в виде (ДДТК)2Zn. К 10 мл минерализата добавляют 4 мл рас твора калия, натрия-тартрата или 20% раствора лимонной кис лоты (для маскирования железа), 1 мл насыщенного раствора тиомочевины (или тиосульфата натрия) для маскирования кад мия и меди и доводят рН раствора до 8,5 (сначала добавляют 10% раствор едкого кали до появления розовой окраски в при сутствии нильского голубого, а затем серную кислоту до рН 8,5. по универсальной индикаторной бумаге). Смесь энергично встря хивают с 3 мл 1% раствора ДДТК натрия и 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение отделяют, промывают водой и встря хивают с 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый ре экстракт отделяют, делят на 3 части и производят реакции:
а) к 1 мл реэкстракта добавляют раствор едкого кали до рН 5,0 (по универсальной индикаторной бумаге) и 3-4 капли 5% раствора ферроцианида калия - выделяется осадок или муть бе лого цвета:
2ZnCl2 + K4Fe(CN)6 = Zn2[Fe(CN)6] + 4КСl1
б) к 1 мл реэкстракта добавляют раствор едкого кали до рН 5,0 и 3-4 капли свежеприготовленного 5% раствора сульфида натрия - образуется осадок или муть белого цвета; в) на пред метном стекле упаривают 3-4 капли солянокислого реэкстрак та, остаток растворяют в капле 10% раствора уксусной кисло ты и добавляют каплю раствора тетрароданомеркуриата аммо ния - в присутствии цинка образуются бесцветные дендриты или одиночные клинообразные кристаллы:
Zn(OCOCH3)2 + (NH4)2Hg(SCN)4 = Zn[Hg(SCN)4] + 2NH4OCOCH3
-
Применение.
-
ситцепечатание -
изготовление зубных цементов -
антисептическая пропитка дерева (например, шпал) -
очистка поверхности металлов от окислов перед пайкой -
компонент при производстве фибры -
рафинирование расплавов цинковых сплавов -
фракционный анализ угольных проб
-
Список литературы.
-
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Москва, 1972; -
Методическое указание «Инструментальные методы анализа», Пермь, 2004; -
Методическое указание «Качественный химический анализ», Пермь, 2003; -
Методическое указание «Количественный химический анализ», Пермь, 2004; -
Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник, Ленинград, 1991; -
«Большая советская энциклопедия»; -
http://ru.wikipedia.org/.