Файл: Гравиметрический анализ.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 12.01.2024

Просмотров: 46

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
2O и CO2 из воздуха (затрудняет точное взвешивание его), иногда превращают в CaSO4 путем обработки его в тигле серной кислотой, избыток которой удаляют выпариванием.

К обработке осадка реагентами приходится прибегать и в тех случаях, когда осадок при прокаливании частично восстанавливается углем и продуктами неполного сгорания фильтра.

- Содержание определяемого элемента в весовой форме было как можно меньшим, так как погрешности определения (например, ошибки взвешивания, потери от растворимости осадка или от недостаточно полного перенесения его на фильтр и т. д:) при этом меньше скажутся на окончательном результате анализа.

Перечисленные выше требования к осадкам в значительной мере определяют выбор осадителя. Кроме того, приходится принимать во внимание также следующие обстоятельства.

Опыт показывает, что при выделении осадка из раствора он всегда увлекает из раствора различные посторонние вещества или ионы. К ним принадлежат также и ионы осадителя, от которых осадки приходится отмывать. Поскольку это отмывание может оказаться недостаточно полным, выгодно, чтобы осадитель был веществом летучим, так как в этом случае не удаленная часть его при промывании улетучится при прокаливании. Именно поэтому Fe3+ осаждают действием NH4OH, а не KOH или NaOH; Ba2+ действием H2SO4, а не Na2SO4 или K2S04; Ag+ действием HCl, а не NaCl и т. д.Конечно, не всегда это правило может быть соблюдено. Например, при осаждении Cu2+ в виде Cu(OH)2 приходится применять не NH4OH, в избытке которого осадок растворим, a NaOH или KOH и т. д.

Понятно, что в таких случаях промывать осадки следует особенно тщательно.

В большинстве анализов осаждать определяемый ион приходится в присутствии ряда других ионов. Поэтому необходимо считаться с возможностью осаждения применяемым реагентом наряду с нужными также и других малорастворимых веществ. Чтобы этого не произошло, весьма важно выбрать такой осадитель, который осаждал бы только данный ион, т. е. являлся бы достаточно специфическим.

Конечно, специфическийосадитель удается найти не всегда, поэтому приходится применять маскировку мешающих определению ионов, т. е. связывать их в достаточно прочные комплексы, не осаждаемые данным реактивом; если же маскировка невозможна, тем или иным способом удаляют эти ионы из раствора. Применяемые при этом методы будут подробнее рассмотрены в дальнейшем.


Задача.

Навеску органического соединения, состоящего из С, Н, О массой m1 = 0,0382г., сожгли до СО2 и Н2О. Увеличение массы трубки со щелочью за счет поглощения СО2 составило m2 = 0,0729г. Увеличение массы трубки,наполненной СаСl2 , за счет поглощения Н2О составило m3 = 0,0448г. Вычислите массовые доли (%) С,Н,О в анализируемых соединениях и привести их эмпирические формулы.

Решение:

  1. Найдем относительное содержание С в СО2:



  1. Найдем относительное содержаниеН в Н2О:



  1. Найдем количество С и Н в грамм в навеске, далее преобразив в %.

КоличествовеществаС:



Количество вещества Н:

, следовательно

Количество вещества О:

100-52,08-13,12 = 34,8%

  1. Найдем относительное содержание каждого элемента содержащихся в 100 граммах вещества:

вещества С:

52,08/12,011 = 4,33;

вещества Н:

13,12/1,008 = 13;

вещества О:

34,80/15,999 =2;

Отсюда следует эмпирическая формула вещества С2Н6О.

Ответ: массовые доли веществ(%) С – 52,08%; Н – 13,12%, О – 34,8%, эмпирическая формула вещества С2Н6О.