ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.02.2024
Просмотров: 69
Скачиваний: 6
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ
МИНИСТЕРСТВО НАУКИ и высшего ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего
образования
санкт-петербургский горный УНИВЕРСИТЕТ
Кафедра общей и физической химии
Отчёт по лабораторной работе №1
по дисциплине «Аналитическая химия»
(наименование учебной дисциплины согласно учебному плану)
Тема: «Фотометрическое определение железа (III)»
Выполнил: студент гр. ИЗС-21-1 ________________ /_Обрубова К.К. /
(подпись) (Ф.И.О.)
ОЦЕНКА: _________
Дата: _________
ПРОВЕРИЛ: _________________ / /
(должность) (подпись) (Ф.И.О.)
Санкт-Петербург
2023
Цель работы: Получить спектр поглощения роданидного комплекса железа и определить его аналитическую длину волны. Определить концентрацию железа (III) в растворе по измеренному значению оптической плотности методом градуировочного графика, построенного по серии контрольных растворов.
Краткие теоретические сведения
Фотометрический анализ – это часть спектрофотометрического анализа, основанный на получении окрашенных (поглощающих видимый свет) растворов и количественном измерении поглощения света этими растворами с помощью приборов с фотоэлементами.
При проведении анализа сравнивают два потока света, в которых интенсивность отраженного света будет одинакова: один, проходящий через исследуемый раствор, а другой – через раствор сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор, в котором содержатся все компоненты, необходимые при анализе элемента, кроме анализируемого вещества. Оптическая плотность раствора равнения обычно автоматически «зануляется» прибором. Измеряемая величина оптической плотности, таким образом, зависит только от количества определяемого вещества.
Фотометрический метод дает возможность определить концентрацию вещества в растворе в тех случаях, когда вещество имеет собственную окраску либо приобретает окраску путем воздействия на него соответствующего химического реагента.
Любое вещество поглощает и отражает электромагнитное излучение. Вещества, поглощающие излучение с длинами волн 400-760 нм (видимый свет) окрашены. Зависимость светопоглощения от длины волны излучения выражается кривой (спектром) поглощения света данным веществом. Спектр поглощения обычно представляют в виде графика.
Характер и величина поглощения и отражения света зависят от природы вещества и его концентрации в растворе. Если обозначить за I0 интенсивность падающего света, а за I – интенсивность света после прохождения через слой раствора, то отношение
 |
характеризует пропускание света слоем раствора.
Поглощение излучения характеризуют величиной оптической плотности D:
 |
Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера определяет зависимость между поглощением излучения раствором и концентрацией в нем поглощаемого вещества:
 |
где С – концентрация вещества, моль/л; l – толщина слоя раствора, поглощающего свет, см; – коэффициент экстинкции.
Если светопоглощение раствора подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера, то оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества в растворе.
Закон Бугера-Ламберта-Бера справедлив для разбавленных растворов при концентрации веществ менее 0,01 моль/л.
Определение концентрации исследуемого вещества проводят по методу градуировочного графика. В этом случае измеряют оптическую плотность контрольных растворов при аналитической длине волны и определенной толщине светополгощающего слоя (толщине кюветы). При данных длине волны и толщине фотометрируемого слоя должен соблюдаться закон Бугера-Ламберта-Бера. Интервал значений оптической плотности должен находиться в пределах наилучшей воспроизводимости результатов измерений, т.е. от 0,1 до 1. Затем отбирают аликвотную часть исследуемого раствора, прибавляют необходимые по анализу реактивы и измеряют оптическую плотность раствора. По значению оптической плотности раствора находят содержание определяемого компонента по калибровочному графику.
Ход эксперимента
1. Приготовление рабочего раствора соли железа.
В мерную колбу отобрать 5 мл стандартного раствора соли железа, долить дистиллированную воду, перемешать раствор.
2. Приготовление серии контрольных растворов.
В мерные колбы № 2 – 6 отобрать 2 – 4 – 6 – 8 – 10 мл рабочего раствора соли железа, в каждую колбу добавить по 2 мл раствора азотной кислоты и по 5 мл раствора роданида калия. Долить дистиллированную воду и перемешать.
3. Приготовление раствора сравнения.
В мерную колбу № 1 отобрать 2 мл раствора азотной кислоты и 5 мл 1 М раствора роданида калия. Долить до метки дистиллированную воду и перемешать.
4. Подготовка пробы.
В мерную колбу № 7 отобрать 5 мл исследуемого раствора, добавить 2 мл раствора азотной кислоты и 5 мл раствора роданида калия, долить дистиллированную воду и перемешать.
5. Получение спектров поглощения
В одну кювету налить раствор сравнения, а в другую окрашенный раствор, содержащий роданидный комплекс железа (III). Поместить обе кюветы в дальнее и ближнее отделение кюветодержателя соответственно. Измерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн в диапазоне от 360 до 600 нм с шагом 20 нм, фиксируя результаты измерений. Определить диапазон длин волн максимальных значений оптической плотности и повторно измерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн в интервале максимальных значений с шагом 5 нм.
6.Измерение оптической плотности.
Провестиизмеренияоптической плотности при максимальной длине волны.Вначале измерить оптические плотности контрольных растворов, а затем оптическую плотность пробы, сравнивая с раствором сравнения.
Экспериментальные данные
Таблица №1 Зависимость оптической плотности от длины волны
| , нм | 400 | 420 | 440 | 460 | 480 | 500 | 520 | 540 | 560 | 580 | 600 |
| D | 0,508 | 0,713 | 0,887 | 1,012 | 1,042 | 0,973 | 0,815 | 0,615 | 0,413 | 0,260 | 0,160 |
Таблица №2 Зависимость оптической плотности от длины волны в интервале максимальных значений
| , нм | 460 | 465 | 470 | 475 | 480 | 485 |
| D | 1,011 | 1,027 | 1,036 | 1,040 | 1,037 | 1,029 |
Таблица №3 Измерение оптической плотности
| Концентрация стандартного раствора соли железа железа   , г/л | 2 |
| Объем стандартного раствора, взятый для приготовления рабочего раствора  ,мл | 5 |
| Объем приготовленного рабочего раствора соли железа Vраб., мл. | 200 |
| Объем пробы исследуемого раствора, взятый для анализа Va, мл. | 5 |
| Аналитическая длина волны λ, нм. | 475 |
| Толщина кюветы l, см. | 1 |
Таблица №4 Значения оптической плотности контрольных растворов и пробы
| № колбы | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Vраб., мл | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | проба |
| D | 0,232 | 0,473 | 0,765 | 1,037 | 1,274 | Da= 1,039 |
Обработка экспериментальных данных
1. Построение графиказависимости оптической плотности раствора роданидного комплекса железа (III) от длины волны
Рис. 1. График зависимости оптической плотности раствора роданидного комплекса железа от длины волны
По графику найдена аналитическая длина волны роданидного комплекса железа, при которой светопоглощение максимально (a = 480 нм). При следующем измерении оптической плотности раствора в интервале максимальных значений длины волны получено более точное значение (a = 475 нм), которое и было взято для дальнейшего исследования.
2. Вычисление концентрации рабочего раствора соли железа:
 |
3. Расчёт массы железа в контрольных растворах:
Пример расчета для колбы №2
 |
где
– объем рабочего раствора соли железа, взятый для получения контрольного раствора, мл; 
– концентрация рабочего раствора соли железа мг/мл.4. Построение градуировочного графика в координатах D – m(Fe)
Таблица №5 Данные для построения градуировочной зависимости
| № колбы | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| Vраб., мл | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| D | 0,232 | 0,473 | 0,765 | 1,037 | 1,274 |
| mFe, мг | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 | 0,5 |