ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 31.07.2024
Просмотров: 39
Скачиваний: 0
Тандемная масс-спектрометрия
LC-MS c тандемным масс-спектрометром
Квадрупольный анализатор (Q)
-Квадруполь легко управляется компьютером
-Имеет хороший динамический диапазон (105)
-Стыкуется со всеми системами ввода
-Способен без модифицирования разделять и положительные, и отрицательные ионы
-Быстрота сканирования (полный спектр за 5 секунд)
-Небольшие размеры
-Дешевизна
-Возможность работы при повышенном (до 5 × 10-5 мм рт.ст.) давлении
Квадрупольная ионная ловушка (QIT)
Движение ионов в ионной ловушке
Ионная ловушка (QIT)
-Режим тандемной масс-спектрометрии.
-Возможность достижения разрешающей способности 25000
-Небольшие размеры
-Самая низкая стоимость прибора
-Возможность расширения диапазона регистрируемых масс в режиме резонансного извлечения ионов до десятков тысяч
К недостаткам можно отнести протекание в ловушке ионномолекулярных реакций, что приводит к искажениям стандартного масс-спектра.
Ион-циклотронный резонанс
Независимо от начальной скорости движения (V) ионы в однородном магнитном поле (B) двигаются с одинаковой угловой частотой (ωc) (частотой вращения, циклотронной частотой)
R = mVqB ; V = Rωc; ωc = qBm
Эффект ИЦР (ICR): Резонансное поглощение электромагнитного излучения на циклотронной частоте с увеличением радиуса траектории движения ионов
B=7 Т, m/z=1500, z=1 ωc=71.6 кГц
Схема простейшей ячейки ИЦР
Пеннинг
1,2 – боковые пластины, 3,5 – торцевые пластины, 4 – верхняя пластина, облучение двойного резонанса, 6 – нижняя пластина, пороговый генератор
Последовательное возбуждение и регистрация ионов
Сигнал FT-ICR
Масс-спектрометр ESI-ICR
Масс-спектрометр ион-циклотронного резонанса с преобразованием Фурье (FT-ICR)
Анализатор ион-циклотронного резонанса
Высокое разрешение m/∆m=106
Возможность точного определения масс (до 10-4)
Высокая чувствительность (до 14 ионов)
Возможность тандемной масс-спектрометрии
Возможность изучения кинетики реакций
Высокая стоимость
Ионная ловушка Orbitrap
А.А.Макаров
Детекторы
Электрометр (коллектор ионов) Faraday Cup
Вторично-электронный умножитель (ВЭУ) SEM
Канальный ВЭУ CEM
Микроканальная пластина MCP
ВЭУ с конверсионным динодом
Электрометр (коллектор ионов)
I = U
Rвх
Rвх=109-1012 Ом
U=10-4-102 В
I от 10-18 А
(6 частиц в секунду)
Динатронный эффект
Динодный вторично-электронный умножитель
Зависимость коэффициента умножения от массы иона
Канальный вторично-электронный умножитель
Микроканальные пластины
ВЭУ с конверсионным динодом
Детектор фокальной плоскости
весь спектр сразу
Использованные источники информации
http://nobelprize.org
http://www.edwardsvacuum.com
http://www.bardenbearings.com
http://www.adixen.com
http://www.varianinc.com
http://www.chem.agilent.com
http://www.leco.com
http://www.thermoscientific.com
J.H.Gross Mass Spectrometry, Springer, 2004
Материалы Е.Н.Николаева Материалы А.В.Кепмана Интернет