Файл: физико-химические методы анализа.docx

Первая часть учебного пособия представляет собой курс лекций по аналитической химии, читаемый студентам 2-го курса фармацевтического факультета ВГМУ, и состоит из трёх разделов. В первом разделе изложены основные понятия аналитической химии; химические методы обнаружения неорганических веществ; вопросы, связанные с различными видами равновесий, используемых в аналитической химии; методы пробоотбора и пробоподготовки, разделения и концентрирования, а также основы хемометрики. Во втором разделе рассматриваются гравиметрический и титриметрические методы анализа. Третий раздел посвящен спектроскопическим, хроматографическим и электрохимическим методам анализа.

Учебное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «фармация».

УДК 543 ББК 24.4

Isbn 985-466-015-х

Раздел 1

АНАЛИТ

й ХИМИИ

Глава 1

ПРЕДМЕТ, ЗАДАЧИ И ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Предмет аналитической химии

Существуют различные определения понятия «аналитическая химия», например:

Аналитическая химия -это наука о принципах, методах и средствах определения химического состава и структуры веществ.

Аналитическая химия -это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, приборы и общие подходы для получения информации о составе и природе вещества в пространстве и времени (определение, принятое Федерацией европейских химических обществ в 1993 году).

Задачей аналитической химии является создание и совершенствование её методов, определение границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, разработка методик анализа конкретных объектов.

Система, которая обеспечивает конкретный анализ определённых объектов с использованием методов, рекомендуемых аналитической химией, называется аналитической службой.

Основной задачей фармацевтической аналитической службы является контроль качества лекарственных средств, выпускаемых химико-фармацевтической промышленностью и приготовленных в аптеках. Такой контроль проводится в аналитических лабораториях химико-фармацевтических заводов, контрольно-аналитических лабораториях и в аптеках.

Принцип, метод и методика анализа

Анализ -совокупность действий, целью которых является получение информации о химическом составе объекта.

Принцип анализа -явление, которое используется для получения аналитической информации.

Метод анализа -краткое изложение принципов, положенных в основу анализа вещества (без указания определяемого компонента и объекта).

Методика анализа -подробное описание выполнения анализа данного объекта с использованием выбранного метода, которое обеспечивает регламентированные характеристики правильности и воспроизводимости.

Несколько различных методов анализа могут иметь одинаковый принцип. На одном и том же методе анализа может быть основано множество различных методик выполнения анализа.

методики анализа

Методика анализа может включать в себя следующие этапы:

Разложение пробы

ОТБОР ПРОБЫ \|—► ПОДГОТОВКА ПРОБЫ		разделение и концентрирование
1
	ПОЛУЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА
\
	ОБРАБОТКА И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

Конкретная методика анализа не обязательно должна включать в себя все из перечисленных этапов. Набор выполняемых операций зависит от сложности состава анализируемого образца, концентрации определяемого вещества, целей выполнения анализа, допустимой погрешности результата анализа и от того, какой метод анализа предполагается использовать.

1.3. Виды анализа

В зависимости от цели различают:

обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца

определение концентраций или масс компонентов анализируемого образца

В зависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или определить, анализ может быть:

изотопный(отдельные изотопы);
элементный(элементный состав соединения);
структурно-групповой /функциональный/ (функциональные группы);
молекулярный(индивидуальные химические соединения, характеризующиеся определённой молекулярной массой);
фазовый(отдельные фазы в неоднородном объекте).

В зависимости от массы или объёма анализируемой пробы различают:

макроанализ(> 0,1 г / 10 - 10 мл);полумикроанализ(0,01 - 0,1 г / 10^-1- 10 мл ),микроанализ(< 0,01 г / 10 - 1 мл);

4 3 2

субмикроанализ(10 - 10 г / < 10 мл);

ультрамикроанализ (< 10^-4 г / < 10^-3 мл). 1.4. Методы аналитической химии

-3

методы определения

Экстракционная фотометрия

В зависимости от характера измеряемого свойства (природы процесса, лежащего в основе метода) или способа регистрации аналитического сигнала методы определения бывают:

Физические методы анализа, в свою очередь, бывают:

спектроскопические(основаны на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением);
электрометрические (электрохимические)(основаны на использовании процессов, происходящих в электрохимической ячейке);
термометрические(основаны на тепловом воздействии на вещество);
радиометрические(основаны на ядерных реакциях).

Физические и физико-химические методы анализа часто объединяют под общим названием «инструментальные методы анализа».

Глава 2

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

2.1. Аналитические реакции

Химические методы обнаружения веществ основаны на проведении аналитических реакций.

появление аналитического сигнала

nh₄+ + oh^- ^ h₂o

Ag+ +Cl^- ^ AgC^

Наиболее важными характеристиками аналитических реакций является избирательность и предел обнаружения. В зависимости от избирательности(числа веществ, вступающих в данную реакцию или взаимодействующих с данным реагентом) аналитические реакции и вызывающие их реагенты бывают:

+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ H2SO4 ^Na ,C^a , ^ , ^Ba ; ^Cr '^Cu ►CaSO₄^, SrSO₄l, BaSO₄l

Аналитическиминазывают химические реакции, результат которых несёт определённую аналитическую информацию, например, реакции, сопровождающиеся выпадением осадка, выделением газа, появлением запаха, изменением окраски, образованием характерных кристаллов.

Предел обнаружения (m_min, _P или С_т1п, _P) -наименьшая масса или концентрация вещества,которую с заданной доверительной вероятностьюP можно отличить от сигнала контрольного опыта(более подробно см. главу 10).