Файл: fotometr_analiz (1).doc

3. 1. 4. Затем рукоятку 4 (см. рис. 3) установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания или оптической плотности исследуемого раствора.

3. 1. 5. Повторить операции по п. п. 3. 1. 1. – 3. 1. 4 три раза, вычислить среднее арифметическое значение измеряемой величины.

3. 1. 6. Для построения спектральной кривой коэффициента пропускания или оптической плотности образца измерения провести по методике п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 4.

3. 1. 7. Построить спектральную кривую светопропускания или оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длины волн в нанометрах, а по вертикальной – светопропускание или оптическую плотность.

3. 2. Измерение концентрации вещества в растворе

Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд подготовительных операций в следующей последовательности:

– выбор длины волны;

– выбор кюветы;

– построение градуировочного графика для данного вещества и определение коэффициента факторизации F;

– введение коэффициента F в память вычислительного блока;

– измерение концентрации вещества в растворе

3. 2. 1. Выбор длины волны.

Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует правильно выбрать длину волны, на которой будет выполняться измерение. Для этого по спектральной кривой раствора, снятой по методике п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 7, выбрать такой участок, на котором выполняются следующие условия: оптическая плотность имеет максимальную величину; ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т. е. оптическая плотность мало зависит от длины волны. Длина волны, соответствующая этому участку, выбирается для измерения. Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочая длина волны выбирается по первому условию.

3. 2. 2. Выбор кюветы.

Как указывалось выше, абсолютная погрешность измерения коэффициента пропускания не превышает 0.5%. Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора будет различной и достигает минимума при значении оптической плотности 0.4. Поэтому при работе на фотометре рекомендуется путем соответствующего выбора длины кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0.3 до 0.6.

3. 2. 3. Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации.

Построение градуировочного графика проводят следующим образом. Готовят ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими область возможных изменений концентраций этого вещества в исследуемом растворе. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной – соответствующие им значения оптической плотности. Следует убедиться в том, что зависимость концентрации от оптической плотности – линейная, т. е. выражается на графике прямой линией.

Рассчитывают по графику коэффициент факторизации F. Для этого снимают значение концентрации С для средней части графика и соответствующую этой концентрации оптическую плотность А. Тогда

Если при построении градуировочного графика будет установлено, что зависимость между оптической плотностью и концентрацией не линейная, коэффициент факторизации F определять не требуется. Определение концентрации в этом случае проводить по градуировочному графику.

3. 2. 4. Введение коэффициента факторизации f в память вычислительного блока.

Ввести в память вычислительного блока коэффициент F. Для этого нажать клавишу «F», на цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «F». Набрать с помощью клавиатуры значения коэффициента F. На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации подготовлен.

Примечание. При повторном выведении коэффициента факторизации на цифровом табло возможно уменьшение последней значащей цифры на единицу.

3. 2. 5. Измерение концентрации вещества в растворе.

Провести операции по п. п. 3. 1. 1 – 3. 1. 4. При этом исследуемый раствор налить в кюветы той же рабочей длины, с которой производилась градуировка, и установить длину волны, выбранную по п. 3. 2. 1.

Нажать клавишу «С». На табло слева от мигающей запятой появится символ «С». Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора.

Спектрофотометр сф-26

1. Описание прибора

Спектрофотометр СФ-26 рассчитан для измерения коэффициента пропускания T исследуемого образца, равного отношению интенсивности потока излучения I, прошедшего через измеряемый образец, к интенсивности потока излучения I₀, падающего на измеряемый образец (или прошедшего через контрольный образец, коэффициент пропускания которого принимается за единицу), и выражаемого формулой

Измерение производится по методу электрической автокомпенсации.

В монохроматический поток излучения поочередно вводятся контрольный и измеряемый образцы. При введении контрольного образца стрелка измерительного прибора устанавливается на деление 100% регулировкой ширины щели, и величину установившегося при этом светового потока принимают за 100% пропускания. При введении в поток излучения измеряемого образца стрелка измерительного прибора отклоняется пропорционально изменению потока, величина коэффициента пропускания отсчитывается по шкале, отрегулированной в процентах пропускания или единицах оптической плотности.

Оптическая схема монохроматора – автоколлимационная. Излучение от источника 1 (рис. 5) или 1' падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5. Прошедшее через входную щель излучение падает на зеркальный объектив 6 и, отразившись, параллельным пучком направляется на призму 7. Пройдя призму под углом, близким к углу наименьшего отклонения, и отразившись от ее алюминированной грани, диспергированный пучок направляется обратно на объектив и фокусируется им на выходной щели 8, расположенной над входной щелью. При вращении призмы монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 8, линзу 9, контрольный или измеряемый образец, линзу 10 и с помощью поворотного зеркала 11 собирается на светочувствительном слое одного из фотоэлементов 12 или 13.

Рис. 5. Оптическая схема спектрофотометра СФ-26

Объектив представляет собой сферическое зеркало с фокусным расстоянием 500 мм.

Диспергирующая призма имеет преломляющий угол 30^о, основание 30 мм и эффективный диаметр 44 мм. Призма, линзы и защитные пластинки изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра.

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне спектра используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно – цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 186 до 650 нм, кислородно – цезиевый фотоэлемент – для измерений в области, спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указывается в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначается для работы в области спектра от 186 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа.

Спектрофотометр (рис. 6) состоит из монохроматора 14 с измерительным прибором 15, кюветного отделения 16, камеры 17 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 18 с источниками излучения и стабилизатором.

Монохроматор с уплотняющим защитным кожухом 19 (см. рис. 6), измерительный прибор 15 с преобразователем 20, шкала длин волн 21, и механизм щели со шкалой 22 расположены на основании 23, к которому жестко крепится дополнительное основание 24, несущее на себе съемные части спектрофотометра– кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.