Файл: Лабораторная работа По дисциплине Методы и приборы контроля ос и экологический мониторинг Тема Атомноабсорбционная спектрометрия Автор студент гр. Изб201 Суржик М. Е.docx

ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ



МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра геоэкологии

Лабораторная работа

По дисциплине: Методы и приборы контроля ОС и экологический мониторинг

Тема: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Автор: студент гр. ИЗБ-20-1 Суржик М.Е.

^{(шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.)}

Дата:

ПРОВЕРИЛ доцент, к.т.н Чукаева М.А

^{(должность) (подпись) (Ф.И.О.)}

Санкт-Петербург

2023 год

Цель работы: определение массовой концентрации катионов Ca и Mg в пробах воды методом атомно-абсорбционная спектрометрии, на основе полученных значений концентрацией определить общую жесткость проб воды.

Теоретические сведения

Атомно-абсорбционная спектрометрия – метод количественного физико-химического анализа, позволяющий определять около 70 элементов – металлов, металлоидов (As, B, Ge, Si, Te, Sb) и некоторых неметаллов (P, I, Se). Важные элементы, такие как сера, азот, кислород, галогены не определяются.

Метод ААС основан на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами в газообразном состоянии. В основе метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера:



где: А – атомное поглощение, k – коэффициент атомного поглощения, b – толщина поглощаемого слоя, C – концентрация определяемого элемента.

Для анализа методом ААС используют преимущественно жидкие пробы либо же суспензии, гораздо реже анализируют твердые вещества, порошки.

Достоинства метода атомно-абсорбционной спектрометрии:

---

1. 
   Хорошая воспроизводимость результатов;
   
2. 
   Простота анализа;
   
3. 
   Возможность коррекции неселективного поглощения;
   
4. 
   Определение как макро-, так и микрокомпонентов.
   

Недостатки:

1. Необходимость перевода анализируемого образца в раствор;

2. Невозможность определения ряда элементов

3. Потребность в дополнительных комплектующих и расходных материалах.

Сведения о приборе

Анализ проводился на двухлучевом атомно-абсорбционном спектрометре SHIMADZU АА-7000 для пламенного и электротермического атомно-абсорбционного анализа (ААС). На данном АА-спектрометре возможно использование 2 видов атомизаторов: электротермический и пламенный.

Электротермический атомизатор может использоваться при определении такого элемента, как хром при 2700°С. (Графитовые печи выдерживают более высокие температуры и делают возможным высокотемпературный анализ).

Пламенный атомизатор, используемый в ходе лабораторной работы, состоит из титановой горелки, распылительной камеры из термоустойчивого и ударопрочного пластика, платино-иридиевого распылителя и керамического импактора. При пламенной ААС проба готовится в жидком виде и распыляется в пламя. Возможность быстрого анализа, хорошая воспроизводимость, а также относительная простота в эксплуатации относятся к преимуществам данного вида атомизации пробы. К недостаткам относятся чувствительность, необходимость подачи воспламеняемых газов и необходимость отсутствия в пробе избыточных количеств растворенных твердых веществ.

Пробоподготовка

Перед проведением анализа проба подвергаться лишь фильтрованию с помощью фильтровальной бумаги.

Также для проведения анализа были подготовлены стандартные образцы с известными концентрациями катионов Ca и Mg для проведения градуировки. В таблице 1 представлены значения концентраций. Расчеты проб аликвоты проводились по формуле 1.

, мл (1)

Где:

– значение нужной концентрации, мг/л

– объем колбы, мл

---

– исходная концентрация, мг/л

Исходная концентрация катионов Са и Mg – 100 мг/л, объем колбы – 50 мл. Приведем пример расчетов для Mg; :

– данное значение меньше 100 мкл, и так как этот объем невозможно отобрать, приготовим промежуточный раствор с концентрацией 10 мг/л.

– для того, чтобы приготовить промежуточный раствор с концентрацией Mg 10 мг/л нужно отобрать 5 мл раствора с концентрации 100 мг/л, а оставшийся объем колбы довести дистиллированной водой.

Тогда для отбора аликвоты Mg с потребуется:



Этот промежуточный раствор будет использовать в дальнейших расчетах в случае Mg; для Ca исходной концентрацией останется 100 мг/л.

По формуле 1 были рассчитаны оставшиеся объемы аликвоты.

Таблица 1 – Основа для приготовления градуировочных растворов

№ пробы со значениями концентраций, мг/л	, мл	для Ca, мл	для Mg, мл
0 – дистиллированная вода
1 –	50	0,5	0,5
2 –	50	1	1
3 –	50	2,5	2,5
4 –	50	5	5

Ход работы

1. Пробоподготовка:

1) Фильтрование двух проб воды через бумажный фильтр;

2) Разбавление двух проб для сравнения сигнала абсорбции.

2. Определяемые компоненты Mg и Ca – макрокомпоненты в воде, поэтому для анализа в качестве атомизатора выбрано пламя;

---

3. В качестве значений для градуировочного графика для Ca выбраны следующие концентрации: 0 мг/л , 1 мг/л, 2 мг/л, 5 мг/л, 10 мг/л; для Mg: 0 мг/л , 0,1 мг/л, 0,2 мг/л, 0,5 мг/л, 1 мг/л. Приготовлены стандартные растворы.

4. Работа с прибором:

1) включение прибора (пламени);

2) ввод данных для проведения анализа в программе (установка нужной лампы, ее прогрев, корректировка исходящего излучения в нужную область, при необходимости установление нужной длины волны);

3) калибровка прибора (фиксация абсорбционного сигнала в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента);

4) промывка дистиллированной водой;

5) ввод пробы;

4) проведение анализа программой;

5) промывка водой;

6) ввод следующей пробы.

Результаты измерений

На лабораторной работе нашей бригадой были проанализированы 2 пробы воды: из общежития №3 на ул. Наличной 46 и вода из крана Горного университета.

В процессе проведения анализа программа строит график в координатах время- сигнал абсорбции и по ранее построенному градировочному графику определяет концентрацию. Выдаваемый программой результат представлен на рисунке 1.



Рисунок 1 – Результаты измерений для Ca



Рисунок 1 – Результаты измерений для Mg
Таблица 2 – Данные для построения градуировчных графиков

Значения концентраций (Ca), мг/л	Сигнал абсорбции для Ca	Значения концентраций (Mg), мг/л	Сигнал абсорбции для Mg
0	-0,0003	0	-0,0005
1	0,0174	0,1	0,0502
2	0,0466	0,2	0,1282
5	0,1362	0,5	0,4306
10	0,2910	1	0,9390

Рисунок 3 – Градуировочный график для Ca

---

Рисунок 4 – Градуировочный график для Mg

В таблице 3 и 4 представлены результаты измерений концентрацией катионов. Определение погрешностей производилось с согласно методике М-02-2406-13 по формуле:


Где U⁰ - относительная расширенная неопределенность измерений при k=2, значение в %.

Таблица 3 – Концентрации катиона Ca

Название пробы	Сигнал абсорбции	Измеренная концентрация, мг/л	Коэффициент разбавления	Действительная концентрация, мг/л	Погрешность, мг/л	Результат измерения с учетом погрешности, мг/л
1 (Общежитие)	0,1114	4,0456	2	8,09119	1,0	8,0 1,0
2 (Горный)	0,1650	5,8523	2	11,70450	1,5	11,7 1,5

Таблица 4 – Концентрации катиона Mg

Название пробы	Сигнал абсорбции	Измеренная концентрация, мг/л	Коэффициент разбавления	Действительная концентрация, мг/л	Погрешность, мг/л	Результат измерения с учетом погрешности, мг/л
1	0,1282	0,1717	10	1,71729	0,2
2	0,1532	0,1977	10	1,97691	0,2

---