ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 11501
Скачиваний: 30
R459
оттенками как отношение ------, а для лекарственных веществ c
R614
R614
голубоватым оттенком - как отношение ----. Степень яркости
R459
(бета') характеризуют величиной максимального коэффициента
отражения образца лекарственного вещества в видимой области Rmax.
Оценка интенсивности цветового и сероватого оттенков
проводится в соответствии с табл. 1 и 2.
Таблица 1
Оценка интенсивности цветового оттенка
по величине степени белизны альфа'
----T----------------T-------------------------------------------¬
¦
N
¦
Пределы значений
¦
Оценка интенсивности цветового оттенка
¦
¦
п/п
¦
альфа'
¦
¦
+---+----------------+-------------------------------------------+
¦
1
¦
1,00 - 0,96
¦
Отсутствует оттенок
¦
¦
2
¦
0,96 - 0,94
¦
Едва заметный оттенок
¦
¦
3
¦
0,94 - 0,90
¦
Слабый оттенок
¦
¦
4
¦
0,90 - 0,86
¦
Отчетливый оттенок
¦
L---+----------------+--------------------------------------------
Примечание. При величине (альфа') < 0,86 лекарственное вещество не следует рассматривать
как имеющее белый цвет.
Значения степени белизны ("альфа" и альфа') и степени яркости ("бета" и бета') являются
объективными характеристиками качества белых и белых с оттенками лекарственных веществ.
Пределы их допустимых значений могут быть регламентированы в частных статьях.
Методика определения. Подготовка пробы. В зависимости от поставленной задачи определение
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
степени белизны и степени яркости может производиться на образцах порошкообразных
лекарственных веществ без предварительной обработки или после их измельчения в течение 2 мин
на лабораторной электрической мельнице ЭМ-3А (ГОСТ 5.692-70). Масса пробы, необходимая для
проведения измерений, составляет 2-3 г.
Таблица 2
Оценка интенсивности сероватого оттенка
по величине степени яркости бета'
----T--------------------T---------------------------------------¬
¦
N
¦
Пределы значений
¦
Оценка интенсивности
¦
¦
п/п
¦
бета'
¦
сероватого оттенка
¦
+---+--------------------+---------------------------------------+
¦
1
¦
1,00 - 0,98
¦
Отсутствие оттенка
¦
¦
2
¦
0,98 - 0,97
¦
Едва заметный оттенок
¦
¦
3
¦
0,97 - 0,95
¦
Слабый оттенок
¦
¦
4
¦
0,95 - 0,92
¦
Отчетливый оттенок
¦
L---+--------------------+----------------------------------------
Примечание. При величине (бета') < 0,92 лекарственное вещество не следует рассматривать как
имеющее белый цвет.
Порошок лекарственного вещества помещают в кювету и легкими ударами по дну последней
уплотняют пробу. После этого стеклянным матированным плоским пестиком прижимают
поверхность порошка, избегая горизонтальных перемещений пестика относительно поверхности
пробы. Затем при необходимости кювету накрывают бесцветным плоским стеклом (лучше
кварцевым).
Измерение на приборах типа лейкометра. Измерение коэффициентов отражения проб проводят
в соответствии с инструкцией по пользованию прибором при белом свете (без светофильтра) и при
красном, синем и зеленом светофильтрах или настройке монохроматора соответственно на длины
волн 614, 459 и 522 нм. Перед каждым измерением прибор настраивают по эталону, имеющему
коэффициенты отражения в видимой области ~= 0,85. Каждое измерение повторяют не менее 2 раз.
Результаты измерений коэффициентов отражения представляют в
_
виде среднего арифметического rх и вычисляют значение "альфа".
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Принимают "бета" = rб или "бета" = r522.
--------------T-----------------------------------T-------T------¬
¦
¦
Показания лейкометра
¦
¦
¦
¦
Лекарственное
+-----T-----T-----T-----T-----T-----+
"альфа"
¦
"бета"
¦
¦
вещество
¦
¦
_
¦
¦
_
¦
¦
_
¦
¦
¦
¦
¦
rб
¦
rб
¦
r459
¦
r459
¦
r614
¦
r614
¦
¦
¦
+-------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-------+------+
¦
¦
92,10
¦
¦
91,49
¦
¦
92,87
¦
¦
¦
¦
¦
Этазол
¦
92,35
¦
92,20
¦
91,28
¦
91,39
¦
93,11
¦
92,97
¦
0,98
¦
0,92
¦
¦
¦
92,15
¦
¦
91,43
¦
¦
92,93
¦
¦
¦
¦
L-------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-------+-------
Поскольку "альфа" < 1, a "бета" > 0,85, этазол имеет цветовой оттенок и не имеет сероватого
оттенка.
Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов
отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в
следующем порядке. В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат
квалификации "для отражательной спектрофотометрии" и настраивают прибор. Регистрируют спектр
отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы
определяют значения R459, R614 и Rmax.
Каждое измерение повторяют не менее 2 раз. Результаты
измерений коэффициентов отражения представляют в виде средних
_ _ _
арифметических R459, R614, Rmax. По получении указанных
коэффициентов отражения рассчитывают значение (альфа'); величину
_
бета' принимают равной Rmax.
Пример:
--------------T-----------------------------------T------T-------¬
¦
¦
Показания спектрофотометра
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
Лекарственное
+-----T-----T-----T-----T-----T-----+
альфа'
¦
бета'
¦
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
¦
вещество
¦
¦
_
¦
¦
_
¦
¦
_
¦
¦
¦
¦
¦
R459
¦
R459
¦
R614
¦
R614
¦
Rmax
¦
Rmax
¦
¦
¦
+-------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+-------+
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
0,802
¦
¦
0,853
¦
¦
0,980
¦
¦
¦
¦
¦
Этазол
¦
¦
0,800
¦
¦
0,853
¦
¦
0,980
¦
0,93
¦
0,98
¦
¦
¦
0,798
¦
¦
0,853
¦
¦
0,980
¦
¦
¦
¦
L-------------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+--------
Найденное значение (альфа') находится в пределах 0,94 - 0,90, следовательно, образец имеет
слабый цветовой оттенок (см. табл. 1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
образца отсутствует сероватый оттенок (см. табл. 2).
СПЕКТРОСКОПИЯ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР -
спектроскопия) - физический метод, основанный на регистрации
индуцированных радиочастотным полем переходов между ядерными
магнитными энергетическими уровнями молекул вещества, помещенного
в постоянное магнитное поле. Переходы между ядерными магнитными
уровнями возможны для ядер, обладающих магнитным моментом, т.е.
имеющих спиновое квантовое число 1, не равное нулю. Такими
1 13 19 31
свойствами обладают ядра Н, С, F, P, у которых 1 = 1/2, и
др. Совокупность сигналов переходов между энергетическими уровнями
ядер молекул составляет спектр ЯМР. Каждый отдельный спектр ЯМР
регистрируется для одного типа ядер. Спектр ЯМР специфичен для
каждого вещества. Наибольшее распространение в исследовании
органических лекарственных веществ имеет спектроскопия протонного
13
магнитного резонанса (ПМР) и ЯМР С.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей