ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 11538
Скачиваний: 30
Единицы длины Единицы времени
м - метр сут - сутки
см - сантиметр ч - час
мм - миллиметр мин - минута
мкм - микрометр с - секунда
нм - нанометр мс - миллисекунда
мкс - микросекунда
Единица объема (вместимости)
л - литр = 1000 куб. см
мл - миллилитр = 1 куб. см
мкл - микролитр = 0,001 куб. см
Единицы давления Единицы температуры
кПа - килопаскаль К - Кельвин
Па - паскаль град. С - градус Цельсия
мм рт. ст. - миллиметр ртутного
столба ~= прибл. 133 Па
Единицы радиоактивности Единицы силы электрического тока
ГБк - гигабеккерель А - ампер
= 27,03 мКи мА - миллиампер
МБк - мегабеккерель нА - наноампер
= 27,03 мкКи
Бк - беккерель = 27,03 пКи
Ки - кюри = 37 ГБк
мКи - милликюри = 37 МБк
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
мкКи - микрокюри = 38 кБк
Единицы электрического Единица электрического
потенциала сопротивления
В - вольт Ом - ом
мВ - милливольт
М. м. - молекулярная масса
моль - количество вещества
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
Под температурой плавления вещества подразумевают интервал температуры между началом
плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - полным переходом вещества
в жидкое состояние.
Приведенные в частных статьях фармакопеи интервалы температур плавления указывают на то,
что наблюдаемая температура плавления данного препарата должна находиться в указанных
пределах, при этом интервал между началом и концом плавления не должен превышать 2 град. С.
Отдельные отклонения от этого интервала должны быть указаны в частных статьях.
В случаях нечеткого начала или конца плавления отдельных препаратов вместо интервала
температуры плавления можно определять только конец плавления или только начало плавления.
Тогда приведенный в частных статьях интервал температуры плавления указывает, что начало
плавления (или конец плавления) должно укладываться в этих пределах.
Для веществ, неустойчивых при нагревании, определяют температуру разложения.
Температурой разложения называют температуру, при которой происходит резкое изменение
веществ (вспенивание).
В зависимости от физических свойств веществ следует применять один из нижеприведенных
методов определения температуры плавления.
Методы 1 и 1a - для твердых веществ, легко превращаемых в порошок: устойчивых при
нагревании (метод 1) и неустойчивых при нагревании (метод 1а).
Методы 2 и 3 - для веществ, не растирающихся в порошок, как жиры, воск, парафин, вазелин,
смолы.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Для определения температуры плавления по методам 1, 1a и 2 допускаются два прибора.
I. "Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20
до 360 град. С" (ПТП) с электрическим обогревом. Прибор состоит из следующих частей:
1) основание со щитком управления и номограммой;
2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой
проволокой, навитой бифилярно;
3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);
4) приспособление для установки термометров;
5) приспособление для установки капилляров;
6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
7) источник нагрева (электрический обогрев);
8) капилляры длиной 20 см.
II. Второй прибор состоит из следующих частей:
1) круглодонная колба из термостойкого стекла вместимостью от 100 до 150 мл; длина горла
колбы 20 см; диаметр горла от 3 до 4 см;
2) пробирка из термостойкого стекла, вставленная в колбу и отстоящая от дна колбы на
расстоянии 1 см; диаметр пробирки от 2 до 2,5 см;
3) термометр ртутный стеклянный укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
4) источник нагрева (газовая горелка, электрический обогрев);
5) капилляры.
Колбу наполняют на 3/4 объема шара соответствующей жидкостью;
1) вазелиновое масло (ГОСТ 3164-78) или жидкие силиконы;
2) концентрированная серная кислота (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления
от 80 до 260 град. С;
3) раствор 3 частей калия сульфата (ГОСТ 4145-74) в 7 частях (массовых) концентрированной
серной кислоты (ГОСТ 4204-77) - для веществ с температурой плавления выше 260 град. С;
4) дистиллированная вода - для веществ с температурой плавления ниже 80 град. С.
Примечания. 1. Стеклянные трубки, из которых вытягивают капилляры, должны быть вымыты
и высушены. Капилляры сохраняют в эксикаторе.
2. При приготовлении раствора калия сульфата в концентрированной серной кислоте смесь
ингредиентов кипятят в течение 5 мин при энергичном перемешивании. При недостаточном
перемешивании могут образоваться два слоя, в результате чего может произойти закипание смеси,
приводящее к взрыву.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Во время определения температуры плавления колба и пробирка должны быть открыты.
Методика определения. Метод 1 и 1а. Если в частных статьях нет других указаний, тонко
измельченное вещество сушат при температуре от 100 до 105 град. С в течение 2 ч или в эксикаторе
над серной кислотой в течение 24 ч. Любые другие условия должны быть указаны в частных статьях.
Высушенное вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от
0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца.
При плавлении в приборе ПТП длина капилляра должна быть 20 см, в случае второго прибора -
от 6 до 8 см. Для уплотнения вещества капилляр многократно бросают в стеклянную трубку высотой
не менее 50 см, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в капилляре должна
быть около 3 мм. Капилляр с веществом сохраняют до начала определения в эксикаторе.
Во внутреннюю пробирку второго прибора помещают термометр так, чтобы конец его отстоял
от дна пробирки на 1 см.
Нагревание в обоих приборах проводят сначала быстро, а затем регулируют его так, чтобы за 10
град. С до начала плавления была достигнута необходимая скорость подъема температуры, указанная
ниже.
За 10 град. С до ожидаемого начала плавления капилляр с веществом вносят в приборы (первый
или второй) таким образом, чтобы запаянный конец его находился на нижней части столика,
расположенной на уровне середины ртутного шарика термометра. При плавлении во втором приборе
капилляр должен быть расположен таким образом, чтобы запаянный его конец находился на
середине ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью:
- для веществ, плавящихся по методу 1, при определении температуры плавления ниже 100
град. С - со скоростью от 0,5 до 1 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления от 100 до
150 град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении температуры плавления выше 150 град. С -
от 1,5 до 2 град. С в 1 мин;
- для веществ, плавящихся по методу 1a, - от 2,5 до 3,5 град. С в 1 мин.
Проводят не менее двух определений; за температуру плавления принимают среднее
арифметическое значение нескольких определений, проведенных в одинаковых условиях и
отличающихся друг от друга не более чем на 1 град. С.
В случае расхождений при определении температуры плавления на разных приборах в частной
статье должна быть приведена температура плавления на каждом приборе.
Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого прибора и от
6 до 8 см - при применении второго прибора и внутренним диаметром от 1 до 2 мм, открытый с
обоих концов, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть капилляра и
образовало слой высотой около 10 мм.
б) Для твердых веществ: испытуемое вещество расплавляют на бане при возможно более низкой
температуре, тщательно перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод 2а), и
оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры
плавления по методу 1.
За температуру плавления принимают ту температуру, при которой столбик вещества
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.