ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14253
Скачиваний: 135
и верхнюю границу несимметричного доверительного интервала для истинной активности
испытуемого: 850; 810; 892.
Точность определения должна быть такова, чтобы доверительные границы при Р = 95%
отклонялись от среднего значения не более чем на +/- 5%. В данном случае, используя верхнюю
границу доверительного интервала, имеем:
892 - 850 42
--------- х 100% = ----- х 100% = 4,94% < 5%.
850 850
ЛЕКАРСТВЕННОЕ РАСТИТЕЛЬНОЕ СЫРЬЕ
1. CORMUS LEDI PALUSTRIS
ПОБЕГИ БАГУЛЬНИКА БОЛОТНОГО
Собранные в августе - сентябре в фазу созревания плодов и высушенные олиственные побеги
текущего года дикорастущего вечнозеленого кустарника багульника болотного - Ledum palustre L., сем.
вересковых - Ericaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных побегов, листьев и небольшого
количества плодов. Листья очередные, на коротких черешках, кожистые, линейно - продолговатые
или продолговато - эллиптические, цельнокрайние, длиной 15-45 мм, шириной 1-5 мм, с
завернутыми вниз краями; с верхней стороны темно - зеленые, блестящие; с нижней стороны
покрыты густым оранжево - коричневым войлочным опушением. Стебли цилиндрические с
оранжево - коричневым войлочным опушением. Плод - многосемянная продолговатая коробочка 3-8
мм длиной, железисто - опушенная, раскрывающаяся при созревании снизу вверх пятью створками.
Запах резкий, специфический. Вкус не определяется.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и плодов, проходящие сквозь сито с
отверстиями диаметром 5 мм.
Цвет зеленый, темно - зеленый, оранжево - коричневый, серовато - коричневый. Запах резкий,
специфический. Вкус не определяется.
Примечание. Сырье, предназначенное для получения ледина, не измельчают.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с обеих сторон
листа - мелкие с тонкими или четковидно - утолщенными извилистыми стенками, над жилками - с
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
прямыми. Устьица только на нижней стороне, крупные, приподнятые, с 4-8 околоустьичными
клетками (аномоцитный тип). Верхняя сторона листа покрыта толстой кутикулой; волоски
встречаются редко. Нижняя сторона густо опушена волосками трех типов: длинные, многоклеточные,
лентовидные, извилистые и перекрученные волоски, состоящие из двух рядов клеток, с красно -
коричневым содержимым; мелкие одноклеточные волоски с толстой оболочкой, покрытой
бородавчатой кутикулой; головчатые волоски на одно- или многоклеточной ножке с многоклеточной
круглой головкой, содержащей маслянистые капли. Эфиромасличные железки встречаются на обеих
сторонах листа, но больше на нижней; они состоят из крупной округлоприплюснутой головки,
образованной клетками двух типов: 6-10 мелких округлых клеток, расположенных у основания
железки, и 10- 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми; ножка железки
короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток. Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной
аэренхимой и содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические кристаллы и их
сростки.
Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14%;
золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не
более 1%; серовато - коричневых стеблей не более 10%; органической примеси не более 1%;
минеральной примеси не более 0,5%.
Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном для получения ледина,
должно быть не менее 0,7% и ледола в нем не менее 17%. Определение содержания ледола в
эфирном масле проводит завод - изготовитель препарата ледина.
Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14%; золы общей не
более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; кусочков
серовато - коричневых стеблей не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 5 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не
более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Определение содержания эфирного масла. Аналитическую пробу
сырья измельчают до размера частиц 1-3 см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г
измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл воды.
Определение содержания эфирного масла проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время
перегонки - 4 ч, после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы
закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника расплавилась и опустилась в
приемник.
Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло нагревают на водяной бане
при температуре 60 град. С до полного расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают
тонкой стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом. Пробу эфирного
масла отбирают (не допуская попадания водной фазы) пипеткой, подогретой до той же температуры
на той же бане в отдельной пробирке.
Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г) колбу вместимостью 50 мл с
притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная
навеска) эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты,
пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2
мкл полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель газового хроматографа и
включают программирование температуры.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
После окончания температурной программы отключают нагрев термостата, открывают дверку
термостата и охлаждают колонку до температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры
по термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную изотермическую
температуру колонки 100 град. С, вновь включают нагрев термостата и по достижении заданной
температуры 100 град. С весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех
хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях хроматографируют не менее трех раз 1-2
мкл эталонной смеси ледина и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного
масла с вводом эталонной смеси (рис. 10) <*>.
--------------------------------
<*> Рис. 10. Хроматограмма ледола и метилмиристата.
а - палюстрол - главный компонент эфирного масла; б - ледол; в - метиловый эфир
миристиновой кислоты (внутренний стандарт); hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта; hл -
высота пика ледола. (Рисунок не приводится).
На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков ледола и метилмиристата (с
погрешностью +/- 0,5 мм), при этом высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий
разделения хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не менее 1.
ДЕЛЬТА V
R
К = -----------------------------,
ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п
где ДЕЛЬТА V - разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола
R
в миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола
(п) на половине его высоты в миллиметрах.
Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла рассчитывают как среднее из
трех хроматографических повторностей по формуле:
Pвн.ст. х hл х 100
Хл = ------------------,
hвн.ст. х F х Pм
где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в граммах (в определяемой пробе); h -
высота пиков в миллиметрах: ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира
миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F - коэффициент пересчета.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной смеси как среднее из трех
хроматографических повторностей по формуле:
Рвн.ст. х hл
F = ---------------,
Рл х hвн.ст.
где Рвн. ст. - навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в граммах; Рл - навеска ледина (в
эталонной смеси) в граммах; hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме
эталонной смеси в миллиметрах; hл - высота пиков ледола на хроматограмме эталонной смеси в
миллиметрах.
Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный хроматограф "Хром-4" (ЧССР) с
пламенно - ионизационным детектором; колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм
заполнена хромасорбом WAW 60-80 меш с нанесенным на него 0,6% раствором
полиэтиленгликольадината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 град. С со
скоростью 5 град. С в 1 мин; температура испарения 180 град. С; газ - носитель - азот. Расход газов:
азота - 60 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин; скорость протяжки диаграммной
ленты самописца - 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих
аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий
разделения ледола и палюстрола.
2. Приготовление раствора эталонной смеси: в колбу вместимостью 50 мл с притертой или
плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска) ледина
(ВФС 42-1426-86) в пересчете на 100% ледол и около 0,12 г (точная навеска) метилового эфира
миристиновой кислоты (ТУ 6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95% спирта. Хранят раствор
эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном месте. Срок хранения 6 мес.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в
мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.
Хранение. Список Б.
Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.
2. CORTEX FRANGULAE
КОРА КРУШИНЫ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
CORTEX FRANGULAE ALNI
Собранная весной до начала цветения кора стволов и ветвей дикорастущего кустарника или
небольшого деревца крушины ольховидной (син.: крушина ломкая) - Frangula alnus Mill. (syn.: Rhamnus
frangula L.), сем. крушиновых - Rhamnaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Трубчатые или желобоватые куски коры различной длины,
толщиной 0,5-2 мм. Наружная поверхность коры более или менее гладкая, темно - бурая, серо - бурая,
темно - серая или серая, часто с беловатыми поперечно - вытянутыми чечевичками или серыми
пятнами: при легком соскабливании наружной части пробки обнаруживается красный слой.
Внутренняя поверхность гладкая, желтовато - оранжевого или красновато - бурого цвета. Излом
светло - желтый, равномерно мелкощетинистый (лупа 10Х). Запах слабый. Вкус горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм. Цвет коры с наружной стороны темно - бурый, серо - бурый, темно - серый или
серый, с внутренней - желтовато - оранжевый или красновато - бурый. Запах слабый. Вкус
горьковатый.
Порошок желто - бурого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах
слабый. Вкус горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе виден темно - красный, широкий пробковый слой в 10-20
рядов клеток, прерванный во многих местах чечевичками. Далее лежит пластинчатая колленхима.
Наружная кора состоит из овальных клеток и содержит большое количество друз оксалата кальция; в
некоторых клетках встречаются крахмальные зерна. Механические волокна с малоутолщенными и
слабо одревесневшими оболочками. Сердцевинные лучи часто изогнутые, одно-, двух-, реже
трехрядные с желтым содержимым. Между сердцевинными лучами расположены группы
желтоватых одревесневших лубяных волокон с толстыми стенками, окруженные кристаллоносной
обкладкой и образующие концентрические пояса.
Порошок. В порошке видны группы лубяных волокон с кристаллоносной обкладкой, друзы,
одиночные кристаллы оксалата кальция и обрывки темно - красной пробковой ткани.
Люминесцентная микроскопия. Готовят поперечный срез коры без включающей жидкости.
Наружный слой клеток пробки яркий, голубовато - зеленый; внутренние слои пробки имеют
голубовато - синее свечение оболочек; содержимое - темно - красное, почти черное. Слой
колленхимы зеленовато - серый. Группы лубяных волокон зеленовато - голубые. Паренхима коры и
сердцевинных лучей светится интенсивным оранжевым, огненно - оранжевым или желто -
оранжевым светом (антраценпроизводные). Прикамбиальные слои имеют голубовато - зеленоватое
свечение.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры 1-2 каплями 10%
раствора натра едкого наблюдается кроваво - красное окрашивание.
Порошок в количестве 0,5 г кипятят несколько минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра
едкого и фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной
кислотой до слабокислой реакции и прибавляют 10 мл эфира; эфирный слой окрашивается в желтый
цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с 5 мл раствора аммиака, последний окрашивается в
вишнево - красный цвет (эмодины), эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.