ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14282
Скачиваний: 135
(хризофанол).
При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический налет, который от
прибавления 10% спиртового раствора натра едкого приобретает вишнево - красное окрашивание
(производные антрацена).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее
4,5%; влажность не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10 % растворе
хлористоводородной кислоты, не более 0,6%; кусков коры, покрытых кустистыми лишайниками, не
более 1%; кусков коры с остатками древесины не более 1%; кусков коры толще 2 мм не более 3%;
органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Измельченное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность
не более 15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной
кислоты, не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более
5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической
примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 4,5%; влажность не более
15%; золы общей не более 5%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты,
не более 0,6%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и
смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 мин. После
охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане 15 мин.
Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и
вату промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10
мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу
дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным
извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора и
осторожно взбалтывают 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного
расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью
250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до
прекращения окрашивания жидкости, сливают окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят
объем раствора в колбе щелочно - аммиачным раствором до метки.
25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин на кипящей водяной бане с
обратным холодильником. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя
в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор. При получении слишком интенсивной
окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно - аммиачным раствором.
Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом растворе в пересчете на истизин
определяют по калибровочному графику.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин в процентах (X) и абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Х = -------------------,
m (100 - W)
где С - содержание производных антрацена в пересчете на истизин в 1 мл колориметрируемого
раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в
массе при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6H2O), высушенного до
постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды,
прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого
раствора готовят серию разбавленных растворов (NN 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12), содержащих
кобальта хлорида соответственно 0,0025; 0,0050; 0,0075; 0,0100; 0,0125; 0,0150; 0,0175; 0,0200; 0,0225;
0,0250; 0,0275; 0,0300 г в 1 мл, и измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре при
длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения
воду. Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают концентрацию
растворов, а по оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта
хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (в пересчете на
истизин), пользуясь таблицей.
----T----------------T-------------T---T----------------T------------
-¬
¦
¦
Содержание
¦
Содержание
¦
¦
Содержание
¦
Содержание
¦
¦
N
¦
кобальта хлорида
¦
производных
¦
N
¦
кобальта хлорида
¦
производных
¦
¦
п/п
¦
(CoCl2 х 6Н2О)
¦
антрацена в
¦
п/п
¦
(CoCl2 х 6Н2О),
¦
антрацена в
¦
¦
¦
г/мл
¦
пересчете на
¦
¦
г/мл
¦
пересчете на
¦
¦
¦
¦
истизин, г/мл
¦
¦
¦
истизин,
г/мл
¦
+---+----------------+-------------+---+----------------+------------
-+
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
1
¦
0,0025
¦
0,0000009
¦
7
¦
0,0175
¦
0,0000063
¦
¦
2
¦
0,0050
¦
0,0000018
¦
8
¦
0,0200
¦
0,0000072
¦
¦
3
¦
0,0075
¦
0,0000027
¦
9
¦
0,0225
¦
0,0000081
¦
¦
4
¦
0,0100
¦
0,0000036
¦
10
¦
0,0250
¦
0.0000090
¦
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
¦
5
¦
0,0125
¦
0,0000045
¦
11
¦
0,0275
¦
0,0000099
¦
¦
6
¦
0,0150
¦
0,0000054
¦
12
¦
0,0300
¦
0,0000108
¦
L---+----------------+-------------+---+----------------+------------
--
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в
мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 5 лет. Слабительное средство.
Примечание.
1. Следует применять только кору крушины, выдержанную не менее 1 года в сухом месте или
подвергавшуюся нагреванию при 100 град. С в течение 1 ч.
2. Для изготовления жидкого экстракта допускается также кора жостера имеретинского -
Rhamnus imeretina Booth, сем. крушиновых - Rhamnaceae.
3. Приготовление щелочно - аммиачного раствора: 50 г натра едкого растворяют при
перемешивании в 870 мл воды. После охлаждения раствора прибавляют 80 мл концентрированного
раствора аммиака и перемешивают. Раствор годен в течение суток.
3. CORTEX QUERCUS
КОРА ДУБА
Собранная ранней весной кора поросли, тонких стволов и молодых ветвей дуба обыкновенного
(черешчатого) - Quercus robur L. (syn.; Q. pedunculata Ehrh.) и дуба скального - Quercus petraea
(Mattuschka) Liebl. (syn.: Q. sessiliflora Salisb.), сем. буковых - Fagaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски коры трубчатые, желобоватые или в виде узких
полосок различной длины, толщиной около 2-3 мм (до 6 мм). Наружная поверхность блестящая, реже
матовая, гладкая или слегка морщинистая, иногда с мелкими трещинками; часто заметны поперечно -
вытянутые чечевички. Внутренняя поверхность с многочисленными продольными тонкими
выдающимися ребрышками. В изломе наружная кора зернистая, ровная, внутренняя - сильно
волокнистая, занозистая.
Цвет коры снаружи светло - бурый или светло - серый, серебристый, внутри желтовато - бурый.
Запах слабый, своеобразный, усиливающийся при смачивании коры водой. Вкус сильно вяжущий.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм. Цвет светло - бурый, светло - серый, серебристый или желтовато - бурый. Запах
слабый, своеобразный, усиливающийся при смачивании коры водой. Вкус сильно вяжущий.
Порошок - желтовато - бурого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм.
Запах слабый, своеобразный. Вкус сильно вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе виден бурый пробковый слой из многочисленных рядов
клеток. В наружной коре находятся друзы оксалата кальция, группы каменистых клеток и на
некотором расстоянии от пробки тангентально расположенный механический пояс, состоящий из
чередующихся групп лубяных волокон и каменистых клеток. В наружной коре по направлению от
пояса внутрь разбросаны группы волокон и каменистых клеток. Некоторые клетки паренхимы
содержат флобафены в виде включений красно - бурого цвета. Во внутренней коре многочисленные,
тангентально вытянутые группы лубяных волокон с кристаллоносной обкладкой, расположены
параллельными концентрическими поясами. Между группами волокон проходят однорядные
сердцевинные лучи, реже встречаются более широкие лучи, которые близ камбия содержат группы
каменистых клеток, что обусловливает при высыхании образование продольных ребер, видимых на
внутренней поверхности.
Порошок характеризуется наличием многочисленных обрывков групп волокон с
кристаллоносной обкладкой и группами каменистых клеток, видны кусочки бурой пробки; изредка
встречаются друзы оксалата кальция; содержимое паренхимных клеток окрашивается раствором
железоаммониевых квасцов в черно - синий цвет.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры каплей раствора
железоаммониевых квасцов наблюдается черно - синее окрашивание. Измельченную кору в
количестве 0,1 г кипятят в течение 2-3 мин с 10 мл воды, охлаждают и фильтруют. К 1 мл фильтрата
прибавляют 2-3 капли железоаммониевых квасцов: наблюдается черно - синее окрашивание
(дубильные вещества).
Числовые показатели. Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более
15%; золы общей не более 8%; кусков коры, потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%;
кусков коры толщиной более 6 мм не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной
примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не
более 8%; кусочков коры, потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%; частиц, не
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь
сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной
примеси не более 1%.
Порошок. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%;
частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг; измельченное - в мешки
тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто; порошок - в мешки бумажные
многослойные не более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 5 лет.
Наружное вяжущее средство.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
4. CORTEX VIBURNI
КОРА КАЛИНЫ
CORTEX VIBURNI OPULI
Собранная ранней весной кора стволов и ветвей дикорастущего кустарника или небольшого
дерева калины обыкновенной - Viburnum opulus L., сем. жимолостных - Caprifoliaceae.
Внешние признаки. Трубчатые, желобоватые или плоские куски коры различной длины,
толщиной около 2 мм. Наружная поверхность коры морщинистая, буровато - серая или зеленовато -
серая с мелкими чечевичками. Внутренняя поверхность гладкая, светло- или буровато - желтая с
мелкими красноватыми пятнышками и полосками. Излом коры мелкозернистый. Запах слабый. Вкус
горьковатый, вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки коры различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм. Цвет буровато - серый, зеленовато - серый, буровато - желтый. Запах слабый. Вкус
горьковатый, вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе виден бурый многорядный пробковый слой. На границе
первичной и вторичной коры одиночно или небольшими группами (2-4) расположены лубяные
волокна. Стенки лубяных волокон толстые, слоистые, неодревесневшие, пронизаны тончайшими
порами. Во вторичной коре видны одно - двухрядные сердцевинные лучи и крупные, одревесневшие
каменистые клетки желтого цвета с сильно утолщенными, слоистыми стенками, пронизанными
многочисленными порами. Каменистые клетки расположены небольшими (2-6) тангентально
вытянутыми группами, реже одиночно. В паренхиме коры, особенно первичной, видны
многочисленные крупные и мелкие друзы оксалата кальция.
Качественные реакции. При смачивании внутренней поверхности коры каплей раствора
железоаммониевых квасцов наблюдается черно - зеленое окрашивание (дубильные вещества).
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями диаметром 1 мм; 0,5 г измельченного сырья заливают 10 мл 95% спирта и настаивают
20 мин при комнатной температуре. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр и
упаривают под вакуумом до объема около 1-1,5 мл; 0,1 мл полученного извлечения наносят полосой
шириной 0,5 см на пластинку "Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в системе
растворителей хлороформ - метиловый спирт (9:1). Затем хроматограмму высушивают в вытяжном
шкафу, опрыскивают реактивом Шталя и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 110 град.
С в течение 5-8 мин; при этом на хроматограмме должны проявиться 5-9 пятен сине - зеленого цвета
(иридоиды) и 2-3 пятна красновато - малинового цвета (катехины).
Примечание. Приготовление реактива Шталя: в колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл
концентрированной хлористоводородной кислоты, 50 мл 95% спирта и 1 г п -
диметиламинобензальдегида. После полного растворения доводят объем раствора 95% спиртом до
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.