ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14175
Скачиваний: 135
Микроскопия. При рассмотрении чашелистиков и лепестков с поверхности видны клетки
эпидермиса, имеющие с наружной стороны прямые или слабо извилистые стенки и складчатую
кутикулу. Устьица крупные, редкие, аномоцитного типа, расположенные на чашелистиках с
наружной стороны. Клетки внутреннего эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. По
краю чашелистиков расположены многоклеточные шаровидные железки (сидячие и на
многоклеточных "ножках") с желтовато - коричневым содержимым; на поверхности -
многочисленные простые, одноклеточные волоски с толстыми стенками, гладкие, на верхушке
заостренные, прямые или слабо изогнутые, у основания слегка расширенные и окруженные розеткой
из 5 эпидермальных клеток. В мезофилле чашелистиков и завязи имеются друзы, изредка встречаются
призматические кристаллы оксалата кальция.
Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное
определение") кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95% спирта. После охлаждения извлечение
декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку "Силуфол" (15Х15 см) в виде
полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки - 0,005 мл 0,1% раствора Государственного
стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе
в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт
(8:2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру
непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца
пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и
просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна
появиться полоса темно - коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым
раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре
100-105 град. С. При этом пятно приобретает ярко - желтую окраску в видимом и яркую желто -
зеленую флюоресценцию в УФ - свете (гиперозид).
Примечание. Приготовление 5% спиртового раствора алюминия хлорида: 5г алюминия хлорида
(ГОСТ 3759-75) растворяют в 40 мл 95% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят
объем раствора 95% спиртом до метки.
Числовые показатели. Гиперозида не менее 0,5%; влажность не более 14%; золы общей не более
12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3,5%; других
частей боярышника (веточки, листья) не более 6%; органической примеси не более 0,5%;
минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, приливают 100 мл 95% спирта,
взвешивают с погрешностью +/-0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на
кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь
взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом.
Содержание колбы фильтруют через воронку диаметром 7 см с вложенным ватным тампоном
толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в
круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл и упаривают на ротационном испарителе под
вакуумом до объема 2-3 мл. Упаренное извлечение количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки, перемешивают и дают осесть
образовавшемуся аморфному осадку.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
На стартовую линию пластинки "Силуфол" (15Х15 см) наносят 0,08 мл надосадочной жидкости
полосой длиной 5 см на расстоянии 1,5 см от края. Рядом наносят 0,08 мл 0,1% раствора ГСО
гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин и
хроматографируют в системе хлороформ - метиловый спирт (8:2) (смесь растворителей заливают в
камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца
пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и вторично
хроматографируют в той же системе. Затем пластинку вновь высушивают в вытяжном шкафу в
течение 2 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм. Отмечают пятна гиперозида
испытуемого раствора и стандартного образца. Вырезают участки пластинки с пятнами, а также
чистый участок равной площади этой же пластинки для контрольного опыта, разрезают каждый на
кусочки размером 0,3-0,5 см, помещают в колбу со шлифами вместимостью 50 мл, прибавляют по 10
мл смеси диоксан - вода (1:1), закрывают пробками и встряхивают в течение 1 ч.
Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000
об/мин в течение 5 мин. Оптическую плотность элюатов определяют на спектрофотометре в кювете с
толщиной слоя 10 мм при длине волны 365 нм. В качестве раствора сравнения используют элюат
контрольного опыта.
Содержание гиперозида в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по
формуле:
D х m0 х 100 х 10 х 100 х 100 D х m0 х 4000
Х = ------------------------------- = -------------------,
D0 х m х 50 х 50 x (100 - W) D0 х m х (100 - W)
где D - оптическая плотность элюата испытуемого вещества; D0 - оптическая плотность элюата ГСО
гиперозида; m0 - масса ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО)
гиперозида: около 0,05 г (точная навеска) ГСО гиперозида, высушенного при температуре 100-105
град. С до постоянной массы, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл
95% спирта и нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником до полного
растворения кристаллов. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают.
Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.
Цветки боярышника фасуют по 100 г в пачки картонные 14-1-4.
Срок годности 3 года. Сердечно - сосудистое средство.
9. FLORES HELICHRYSI ARENARII
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
ЦВЕТКИ БЕССМЕРТНИКА ПЕСЧАНОГО
Собранные до распускания цветков и высушенные корзинки дикорастущего многолетнего
травянистого растения бессмертника (цмина) песчаного - Helichrysum arenarium (L.) Moench, сем.
астровых - Asteraceae.
Внешние признаки. Корзинки шаровидные, одиночные или по нескольку вместе на коротких
шерстисто - войлочных цветоносах длиной до 1 см, диаметром около 7 мм. Корзинки состоят из
многочисленных цветков, расположенных на голом цветоложе, окруженных многочисленными,
неплотно прижатыми листочками обвертки. Все цветки трубчатые, пятизубчатые, обоеполые, с
хохолком. Листочки обвертки вогнутые, сухие, пленчатые, блестящие, наружные - яйцевидные,
средние - лопатчатые удлиненные, внутренние - узкие, линейные.
Цвет обвертки лимонно - желтый, цветков - лимонно - желтый или оранжевый. Запах слабый
ароматный. Вкус пряно - горький.
Микроскопия. При рассмотрении листочков обвертки с поверхности виден эпидермис из слегка
вытянутых пористых клеток, в суженной части листочка - множество простых бичевидных волосков
с несколькими короткими базальными и одной длинной конечной клетками и эфиромасличных
овальных двухрядных, многоярусных железок, состоящих из 8-12 клеток. При рассмотрении цветка с
поверхности видна овальная завязь с многочисленными вздутыми волосками и ее кольцевое
основание из четырехугольных толстостенных клеток. На верхушке завязи виден хохолок, состоящий
из тонких щетинок, сросшихся друг с другом у основания. Зубцы венчика с неровными и
бахромчатыми краями. На венчике множество головчатых волосков с одноклеточной головкой на 12-
14 - клеточной ножке.
Качественные реакции. Сырье в количестве 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 50
мл, прибавляют 20 мл 50% спирта и нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С в
течение 15 мин. Затем извлечение охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через
бумажный фильтр и упаривают до 1 мл. К полученному извлечению прибавляют 1 мл 95% спирта,
0,1 г порошка магния и 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты; постепенно
появляется красное окрашивание (флавоноиды).
Числовые показатели. Суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид не менее 6%;
влажность не более 12%; золы общей не более 8%; соцветий с остатками стеблей длиной свыше 1 см
не более 5%; остатков корзинок (цветолож с обвертками) не более 5%; измельченных частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, не более 5%; органической примеси не более
0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 50% спирта и
нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С в течение 15 мин. Затем извлечение
охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр, предварительно
смоченный 50% спиртом, в мерную колбу вместимостью 500 мл. Экстракцию указанным выше
способом повторяют еще 4 раза. Извлечения фильтруют в ту же мерную колбу и доводят их объем
50% спиртом до метки (раствор А); 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и
доводят объем раствора 95% спиртом до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б
измеряют на спектрофотометре при длине волны 315 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
раствора сравнения используют 95% спирт. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора
стандартного образца изосалипурпозида.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид в абсолютно сухом сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
D х m0 х 500 х 2 х 50 х 100 х 100 D х m0 х 160 х 100
Х = ---------------------------------- = -------------------,
D0 х m х 5 х 250 х 25 х (100 - W) D0 х m х (100 - W)
где D - оптическая плотность исследуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора ГСО
изосалипурпозида; m - масса сырья в граммах; m0 - масса ГСО изосалипурпозида в граммах; W -
потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Допускается проводить определение с использованием калибровочного графика. В этом случае
содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид и абсолютно сухое сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
500 х 50 х С х 100 х 100
Х = --------------------------,
m х 5 х (100 - W)
где С - количество суммы флавоноидов, найденное по калибровочному графику, в граммах на 1 мл.
Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО)
изосалипурпозида: около 0,025 г (точная навеска) ГСО изосалипурпозида, высушенного до
постоянной массы при температуре 100-105 град. С, растворяют в мерной колбе вместимостью 250
мл в небольшом количестве 95% спирта и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. В
мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2 мл приготовленного раствора и доводят объем 95%
спиртом до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Построение калибровочного графика. Около 0,025 г (точная навеска) ГСО изосалипурпозида,
высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 град. С, помещают в мерную колбу
вместимостью 250 мл, растворяют в небольшом количестве 95% спирта и доводят объем 95%
спиртом до метки. Отбирают по 0,25; 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 6,25 мл раствора в мерные колбы
вместимостью 25 мл и доводят объем растворов 95% спиртом до метки. Измеряют оптическую
плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 315 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют 95% спирт.
Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают оптическую плотность, а
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
по оси абсцисс - концентрацию стандартного образца изосалипурпозида в граммах в 1 мл раствора.
Упаковка. Сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 7 кг
нетто или в мешки бумажные не более 4 кг нетто.
Цветки бессмертника фасуют по 50 г в пачки картонные 9-1-4 или 13-1-4.
Срок годности 4 года.
Желчегонное средство.
10. FLORES SAMBUCI NIGRAE
ЦВЕТКИ БУЗИНЫ ЧЕРНОЙ
Собранные в период цветения, высушенные и отделенные от цветоносов цветки и бутоны
дикорастущего и культивируемого кустарника бузины черной - Sambucus nigra L., сем. жимолостных -
Caprifoliaceae.
Внешние признаки. Отдельные цветки и бутоны на коротких голых цветоножках или без них.
Цветки со слабо заметной пятизубчатой спайнолистной чашечкой и венчиком из 4-5 лепестков,
сросшихся у основания, диаметром до 5 мм. Тычинок 5, приросших к трубке венчика, завязь
полунижняя, трехгнездная.
Цвет желтоватый. Запах ароматный. Вкус пряный.
Микроскопия. При рассмотрении лепестка с поверхности видны многоугольные со слабо
извилистыми тонкими стенками клетки верхнего эпидермиса, по краю - с сосочковидными
выростами; клетки нижнего эпидермиса более крупные, сильно извилистые. Устьица только на
нижней стороне лепестка, аномоцитного типа. Кутикула с обеих сторон, морщинистая. Клетки
эпидермиса чашелистика со слабо извилистыми стенками, устьица округлые, кутикула
мелкоморщинистая. Волоски простые и головчатые. Простые волоски мелкие, одноклеточные,
тонкостенные, со штриховатой кутикулой, головчатые волоски крупные, с округлой или овальной
многоклеточной головкой на многоклеточной ножке.
Числовые показатели. Влажность не более 14%; золы общей не более 10%; побуревших цветков
не более 8%; других частей растения (цветоножек, веточек, соцветий и листьев) не более 10%;
измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 8%;
органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из
ткани не более 50 кг нетто. Цветки бузины фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.
Потогонное средство.
11. FLORES TANACETI
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.