ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14251
Скачиваний: 135
отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина кольцесосудистая. Сердцевинные лучи
одно-, пятирядные. В препарате после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми
или окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа.
Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в
колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане
(температура бани 80-85 град. С) с обратным холодильником в течение 1 ч; 0,02 мл отстоявшегося в
течение 5 мин извлечения наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки
размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве свидетеля наносят 0,01 мл
0,6% раствора сапарала в метиловом спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со
смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61:32:7) и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из
камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и
нагревают в сушильном шкафу при температуре 105 град. С в течение 10 мин.
На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого цвета на уровне пятен
аралозидов в сапарале. Допускается наличие дополнительных пятен как вишневого, так и другого
цвета.
Примечания. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого гранулированного силикагеля марки КСК
(ГОСТ 3956-76), измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в бутыль
вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной хлористоводородной кислоты и равное количество
воды, тщательно взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до горловины
бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают. Для промывания силикагеля в бутыль
прибавляют около 8 л воды, взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание
силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной реакции на хлориды).
Отмытый силикагель снова заливают водой почти до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и
дают отстояться в течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно сливают в
кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе
в течение 15-20 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 град. С в течение 7 ч.
2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного силикагеля смешивают с 0,6
г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно
перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см, которую после
этого сушат в строго горизонтальном положении на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу
при температуре 120-140 град. С в течение 30-40 мин.
3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды осторожно, при постоянном
перемешивании, приливают 14 мл концентрированной серной кислоты.
4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте: 0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82)
растворяют в 10 мл метилового спирта.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль
аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы
общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%; кусков корней более 3 см в
диаметре не более 15%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более
1%; минеральной примеси не более 1%.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С
с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%;
корней, почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не
более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги
и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник
заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей
водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают
под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16
диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение
фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок
на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции
по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки
осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в
стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически
раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают
количество титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до 7,0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработку результатов титрования проводят графически.
Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с
усредненной молекулярной массой, абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
0,10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100
Х = -------------------------------------,
m х (100 - W)
где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов, соответствующее 1 мл раствора натра
едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на
титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного
на доведение рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V2 - объем раствора натра едкого (0,1
моль/л), израсходованного на титрование контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в
граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки
тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или
льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто.
Срок годности 3 года.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
66. RADICES GINSENG
КОРНИ ЖЕНЬШЕНЯ
RADICES PANACIS GINSENG
Собранные осенью на 5-6-м году жизни, отмытые от земли, цельные или разрезанные вдоль на
куски и высушенные корни культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения
женьшеня - Panax ginseng С. А. Меу., сем. аралиевых - Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Корни длиной до 25 см, толщиной 0,7-2,5 см, с 2-5
крупными разветвлениями, реже без них. Корни стержневые, продольно-, реже спирально -
морщинистые, хрупкие, излом ровный. "Тело" корня утолщенное, почти цилиндрическое, вверху с
ясно выраженными кольцевыми утолщениями. В верхней части корня имеется суженное поперечно -
морщинистое корневище - "шейка". Корневище короткое с несколькими рубцами от опавших стеблей,
наверху образует "головку", представляющую собой расширенный остаток стебля и верхушечную
почку (иногда 2-3). От "шейки" иногда отходят один или несколько придаточных корней. "Шейка" и
"головка" могут отсутствовать.
Цвет корней с поверхности и на разрезе желтовато - белый, на свежем изломе белый. Запах
специфический. Вкус сладкий, жгучий, затем горьковатый.
Резаное сырье. Пластины прямоугольной или треугольной формы в сечении, длиной до 10 см,
шириной 0,2-1,8 см, толщиной 0,2-0,8 см. Имеются кусочки тонких нитевидных корешков.
Наличие "шейки" и "головки" видно также в резаном сырье.
Цвет желтовато - белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий, затем горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня видны узкий слой светло - коричневой пробки,
широкая кора, четкая линия камбия и древесина. Элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими
радиальными тяжами и разделены широкими, многорядными сердцевинными лучами. Флоэма
состоит из мелких тонкостенных клеток, образующих прилегающие к камбию тяжи треугольной
формы, над которыми лежат секреторные каналы с желтым и светло - желтым содержимым.
Остальная часть коры представлена крупноклеточной довольно рыхлой паренхимой, в которой
проходят 2-3 ряда секреторных каналов с каплями красно - коричневого содержимого. Ксилема
состоит из узких сосудов, расположенных радиально в один, реже два ряда, и мелких клеток
древесной паренхимы. В центре корня - участок первичной ксилемы в виде звездочки.
В клетках сердцевинных лучей, а также в паренхиме коры и древесины содержатся мелкие,
округлые крахмальные зерна, простые и 2-6 - сложные. В отдельных клетках содержатся друзы
оксалата кальция.
Качественные реакции. При нанесении на порошок корня женьшеня капли концентрированной
серной кислоты через 1- 2 мин появляется кирпично - красное окрашивание, переходящее в красно -
фиолетовое, а затем в фиолетовое (гликозиды).
В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,5 г порошка корня женьшеня,
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
прибавляют 10 мл 95% спирта и нагревают с обратным холодильником на плитке в течение 1 ч,
поддерживая умеренное кипение. Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр; 0,02
мл фильтрата микропипеткой наносят на стартовую линию пластинки "Силуфол" и
хроматографируют восходящим способом в системе растворителей хлороформ - метиловый спирт -
вода (61:32:7). Насыщение камеры не менее 2 ч. Когда фронт растворителей пройдет до конца
пластинки, ее вынимают, опрыскивают 20% спиртовым раствором фосфорно - вольфрамовой
кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 100-110 град, С в течение 10 мин. На хроматограмме
должны проявиться пятна розового цвета с Rf от 0,2 до 0,7 (панаксозиды).
Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 20%;
влажность не более 13%; золы общей не более 5%; корней, потемневших и побуревших с
поверхности, не более 10%.
Примечания. 1. К медицинскому применению допускаются корни женьшеня корейского
красные и белые. Красный корень полупрозрачный, имеет роговидную консистенцию, очень
твердый и тяжелый, поверхность продольно - глубокоморщинистая, а на поперечном разрезе -
мелкоскладчатая; тонкие корешки хрупкие. "Тело" корня веретенообразное или почти
цилиндрическое, "шейка" и "головка" обычно отсутствуют, у некоторых экземпляров на верхушке
заметны следы от 1-3 стеблей. Ответвлений мало, в верхней части бывают 1-2 отростка, в нижней
части имеются 2-3 отростка и более. Корневые мочки обычно обрезаны и поступают отдельно,
связанные мелкими пачками. Цвет снаружи и на изломе красновато - бурый. Вкус сладковатый, затем
горьковатый.
Белый корень отличается от красного по окраске, снаружи он беловато - желтый, на изломе
белый, мучнистый.
2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со статьей "Правила приемки
лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа" со следующими
дополнениями и изменениями: партией считается количество корня женьшеня массой не менее 5 кг,
однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.
Масса аналитических проб для определения подлинности и влажности - 20 г; для определения золы
и экстрактивных веществ - 20 г; для определения зараженности амбарными вредителями и корней,
потемневших и побуревших с поверхности, - 60 г. После анализа остатки аналитических проб
(неизмельченные) присоединяют к партии.
Упаковка. В мешки бумажные четырехслойные непропитанные не более 10 кг нетто.
Срок годности 2 года 6 мес.
Тонизирующее средство.
67. RADICUS ONONIDIS
КОРНИ СТАЛЬНИКА
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
RADICES ONONIDIS ARVENSIS
Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и дикорастущего многолетнего
травянистого растения стальника полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых - Fabaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни длиной до 40 см,
толщиной 0,5-2,5 см. Корни цилиндрические, слегка сплюснутые, перекрученные, прямые или
изогнутые, твердые, деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка местами
отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности светло - коричневый, на изломе
желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями
диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный.
Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет отчетливо лучистое строение:
элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими радиальными тяжами и разделены широкими
многорядными сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки паренхимы,
мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные лубяные волокна, расположенные одиночно
или небольшими группами. Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из сосудов,
более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп волокон либроформа, к которым со
стороны сердцевинных лучей прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция.
Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально вытянутые, в древесинной -
радиально вытянутые с одревесневшими пористыми оболочками. В коровой части в клетках
сердцевинных лучей часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла оксалата
кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто проходят радиальные тяжи волокон
либриформа с кристаллоносной обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые
и 2-4 - сложные крахмальные зерна.
Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят микропипеткой 0,05 мл
извлечения (см. раздел "Количественное определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается
голубая флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака, (изофлавоноиды).
Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%;
золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не
более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1,5%; влажность не более 14%; золы общей не
более 10%; корней, почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не более 2%;
частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не
более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного
сырья помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой,
прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г).
Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на водяной бане
до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу вновь закрывают
пробкой, взвешивают, убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом
взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.