ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 16.04.2021

Просмотров: 14196

Скачиваний: 135

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

колбу вместимостью 50 мл. Отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу 

вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую плотность 

полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной 

слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 70% спирт. 

 
 

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО ононина. 

 
 

Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют 

по формуле: 

                  D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1

 
 

            Х = ------------------------------------,

 
 

                 Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10

где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора ГСО 

ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при 

высушивании сырья в процентах. 

 
 

Допускается проводить определение с использованием калибровочного графика. В этом случае 

содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по 

формуле: 

                      С х 40 х 100 х 100 х 100

 
 

                Х = -----------------------------,

 
 

                      m х 0,5 х 1000 х (100 - W)

где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора, найденное по калибровочному 

графику, в миллиграммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в 

процентах. 

 
 

Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная навеска) Государственного 

стандартного образца ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в 

мерной колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 

0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60 мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 

мл и доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученных растворов 

измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя 

в качестве раствора сравнения 70% спирт. 

 
 

Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество ГСО ононина 

в 1 мл спектрофотометрируемого раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат - 

соответствующие значения оптической плотности. 

----T------------T--------------T----T------------T--------------¬

 
 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 


background image

¦

 N 

¦

 Количество 

¦

Количество ГСО

¦

 N  

¦

 Количество 

¦

Количество ГСО

¦

 
 

¦

п/п

¦

  исходного 

¦

ононина в 1 мл

¦

п/п 

¦

  исходного 

¦

ононина в 1 мл

¦

 
 

¦

   

¦

раствора, мл

¦

 испытуемого  

¦

    

¦

раствора, мл

¦

  испытуемого 

¦

 
 

¦

   

¦

            

¦

раствора, в мг

¦

    

¦

            

¦

раствора, в мг

¦

 
 

+---+------------+--------------+----+------------+--------------+

 
 

¦

 1 

¦

   0,05     

¦

    0,001     

¦

  7 

¦

    0,35    

¦

    0,007     

¦

 
 

¦

 2 

¦

   0,10     

¦

    0,002     

¦

  8 

¦

    0,40    

¦

    0,008     

¦

 
 

¦

 3 

¦

   0,15     

¦

    0,003     

¦

  9 

¦

    0,45    

¦

    0,009     

¦

 
 

¦

 4 

¦

   0,20     

¦

    0,004     

¦

 10 

¦

    0,50    

¦

    0,010     

¦

 
 

¦

 5 

¦

   0,25     

¦

    0,005     

¦

 11 

¦

    0,55    

¦

    0,011     

¦

 
 

¦

 6 

¦

   0,30     

¦

    0,006     

¦

 12 

¦

    0,60    

¦

    0,012     

¦

 
 

L---+------------+--------------+----+------------+---------------

Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) ононина: 

около 0,02 г (точная навеска) ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в 

мерной колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и доводят объем до раствора 

70% спиртом до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и 

доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют свежеприготовленным. 

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в 

мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. 

 
 

Срок годности 2 года. 

68. RADICES RHEI

КОРНИ РЕВЕНЯ

Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, 

отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого 

растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных - 

Polygonaceae. 

 
 

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 

см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, 

с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их 

поперечно - морщинистая. 

 
 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 


background image

Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий 

излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус 

горьковатый, вяжущий. 

 
 

Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с 

отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. 

 
 

Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из 

нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая 

древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными 

стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма 

состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия 

камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, 

лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень 

крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2- 

40 мкм в диаметре. 

 
 

Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ - 

свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло - 

голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся 

интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена). 

 
 

Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г 

измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового 

раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3-5 мин. 

После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют 

разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной 

индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл 

эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным 

объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное окрашивание (эмодины), а 

эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота). 

 
 

Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел 

"Количественное определение") помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 

мл 70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем 

извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат 

упаривают до объема 5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу 

приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку 

вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. 

По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным. 

 
 

При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в 

вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид 

длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе. 

От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в 

вишнево - красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин). 

 
 

Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 

2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе 

хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%; 

органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. 

 
 

Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 9%; 

 
 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 


background image

золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не 

более 1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не 

более 3%. 

 
 

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, 

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) 

измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной 

кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом 

кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и 

кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в 

делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в 

колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют 

через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и 

фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 

мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая 

воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, 

не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают 

порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают 

в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно - аммиачным раствором. 25 мл 

полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 

мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор 

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до 

метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 

около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. 

Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по 

калибровочному графику. 

 
 

--------------------------------

 
 

<*> См. с. 233. 

Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в 

процентах (X) вычисляют по формуле: 

                        С х 250 х 100 х 100

 
 

                    Х = --------------------,

 
 

                             m(100 - W)

где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по 

калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании 

сырья в процентах. 

 
 

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до 

постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, 

прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого 

раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта 

хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и 

 
 

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд. 


background image

измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине 

волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. 

Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на 

оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида 

выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина), пользуясь 

таблицей. 

 
 

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки 

тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные 

мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто. 

 
 

Срок годности 5 лет. 

 
 

Слабительное средство. 

----T----------------T-------------T---T----------------T------------

 
 

¦

   

¦

   Содержание   

¦

 Содержание  

¦

   

¦

   Содержание   

¦

 Содержание 

¦

 
 

¦

 N 

¦

кобальта хлорида

¦

 производных 

¦

 N 

¦

кобальта хлорида

¦

 производных

¦

 
 

¦

п/п

¦

 (CoCl2 х 6H20),

¦

 антрацена в 

¦

п/п

¦

 (CoCl2 х 6H20),

¦

 антрацена в

¦

 
 

¦

   

¦

      г/мл      

¦

пересчете на 

¦

   

¦

      г/мл      

¦

пересчете на

¦

 
 

¦

   

¦

                

¦

истизин, г/мл

¦

   

¦

                

¦

истизин,

г/мл

¦

 
 

+---+----------------+-------------+---+----------------+------------

-+

 
 

¦

   

¦

                

¦

             

¦

   

¦

                

¦

            

¦

 
 

¦

 1 

¦

     0,010      

¦

 0,0000036   

¦

 6 

¦

     0,035      

¦

 0,0000126  

¦

 
 

¦

 2 

¦

     0,015      

¦

 0,0000054   

¦

 7 

¦

     0,040      

¦

 0,0000144  

¦

 
 

¦

 3 

¦

     0,020      

¦

 0,0000072   

¦

 8 

¦

     0,045      

¦

 0,0000162  

¦

 
 

¦

 4 

¦

     0,025      

¦

 0,0000090   

¦

 9 

¦

     0,050      

¦

 0,0000180  

¦

 
 

¦

 5 

¦

     0,030      

¦

 0,0000108   

¦

   

¦

                

¦

            

¦

 
 

L---+----------------+-------------+---+----------------+------------

--

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей

Приладожья, Поморья и Прионежья –   

www.alppp.ru.

 Постоянно действующий третейский суд.