ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 14196
Скачиваний: 135
колбу вместимостью 50 мл. Отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую плотность
полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 70% спирт.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО ононина.
Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют
по формуле:
D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1
Х = ------------------------------------,
Dо х m х 0,5 х (100 - W) х 25 х 10
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора ГСО
ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при
высушивании сырья в процентах.
Допускается проводить определение с использованием калибровочного графика. В этом случае
содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по
формуле:
С х 40 х 100 х 100 х 100
Х = -----------------------------,
m х 0,5 х 1000 х (100 - W)
где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора, найденное по калибровочному
графику, в миллиграммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в
процентах.
Построение калибровочного графика. Около 0,02 г (точная навеска) Государственного
стандартного образца ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в
мерной колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25;
0,30; 0,35; 0,40; 0,45; 0,50; 0,55; 0,60 мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10
мл и доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность полученных растворов
измеряют на спектрофотометре при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя
в качестве раствора сравнения 70% спирт.
Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество ГСО ононина
в 1 мл спектрофотометрируемого раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат -
соответствующие значения оптической плотности.
----T------------T--------------T----T------------T--------------¬
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
¦
N
¦
Количество
¦
Количество ГСО
¦
N
¦
Количество
¦
Количество ГСО
¦
¦
п/п
¦
исходного
¦
ононина в 1 мл
¦
п/п
¦
исходного
¦
ононина в 1 мл
¦
¦
¦
раствора, мл
¦
испытуемого
¦
¦
раствора, мл
¦
испытуемого
¦
¦
¦
¦
раствора, в мг
¦
¦
¦
раствора, в мг
¦
+---+------------+--------------+----+------------+--------------+
¦
1
¦
0,05
¦
0,001
¦
7
¦
0,35
¦
0,007
¦
¦
2
¦
0,10
¦
0,002
¦
8
¦
0,40
¦
0,008
¦
¦
3
¦
0,15
¦
0,003
¦
9
¦
0,45
¦
0,009
¦
¦
4
¦
0,20
¦
0,004
¦
10
¦
0,50
¦
0,010
¦
¦
5
¦
0,25
¦
0,005
¦
11
¦
0,55
¦
0,011
¦
¦
6
¦
0,30
¦
0,006
¦
12
¦
0,60
¦
0,012
¦
L---+------------+--------------+----+------------+---------------
Примечание. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) ононина:
около 0,02 г (точная навеска) ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в
мерной колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и доводят объем до раствора
70% спиртом до метки; 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и
доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в
мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто.
Срок годности 2 года.
68. RADICES RHEI
КОРНИ РЕВЕНЯ
Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей,
отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого
растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных -
Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25
см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые,
с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их
поперечно - морщинистая.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий
излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус
горьковатый, вяжущий.
Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с
отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из
нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая
древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными
стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма
состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия
камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов,
лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень
крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-
40 мкм в диаметре.
Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ -
свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло -
голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся
интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена).
Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г
измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового
раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3-5 мин.
После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют
разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной
индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл
эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным
объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное окрашивание (эмодины), а
эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).
Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел
"Количественное определение") помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50
мл 70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем
извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат
упаривают до объема 5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу
приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку
вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч.
По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным.
При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в
вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид
длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе.
От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в
вишнево - красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее
2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе
хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%;
органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 9%;
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не
более 1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не
более 3%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска)
измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной
кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом
кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и
кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в
делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в
колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют
через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и
фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100
мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая
воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой,
не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают
порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают
в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно - аммиачным раствором. 25 мл
полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15
мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до
метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны
около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по
калибровочному графику.
--------------------------------
<*> См. с. 233.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в
процентах (X) вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Х = --------------------,
m(100 - W)
где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по
калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании
сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до
постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды,
прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого
раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта
хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.
измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине
волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на
оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида
выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина), пользуясь
таблицей.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки
тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные
мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто.
Срок годности 5 лет.
Слабительное средство.
----T----------------T-------------T---T----------------T------------
-¬
¦
¦
Содержание
¦
Содержание
¦
¦
Содержание
¦
Содержание
¦
¦
N
¦
кобальта хлорида
¦
производных
¦
N
¦
кобальта хлорида
¦
производных
¦
¦
п/п
¦
(CoCl2 х 6H20),
¦
антрацена в
¦
п/п
¦
(CoCl2 х 6H20),
¦
антрацена в
¦
¦
¦
г/мл
¦
пересчете на
¦
¦
г/мл
¦
пересчете на
¦
¦
¦
¦
истизин, г/мл
¦
¦
¦
истизин,
г/мл
¦
+---+----------------+-------------+---+----------------+------------
-+
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
¦
1
¦
0,010
¦
0,0000036
¦
6
¦
0,035
¦
0,0000126
¦
¦
2
¦
0,015
¦
0,0000054
¦
7
¦
0,040
¦
0,0000144
¦
¦
3
¦
0,020
¦
0,0000072
¦
8
¦
0,045
¦
0,0000162
¦
¦
4
¦
0,025
¦
0,0000090
¦
9
¦
0,050
¦
0,0000180
¦
¦
5
¦
0,030
¦
0,0000108
¦
¦
¦
¦
L---+----------------+-------------+---+----------------+------------
--
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей
Приладожья, Поморья и Прионежья –
Постоянно действующий третейский суд.