Файл: 1. Нефть и нефтяные месторождения. Гипотезы происхождения нефти. Современные представления об образовании нефти и газа.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.11.2023
Просмотров: 304
Скачиваний: 5
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
№32. Качественный и количественный анализ компонентов смеси методом газожидкостной хроматографии. Характеристические параметры хроматографического пика. Метод абсолютной калибровки и метод внутренней нормализации.
Для качественного исследования пробы одним из самых надежных и показательных является «метод свидетелей». Вместе с составом на линию старта наносятся индивидуальные вещества («свидетели») — предполагаемые компоненты смеси. На все жидкости влияют одинаковые силы, совпадение на хроматограмме времени удерживания вещества-свидетеля со временем удерживания того или иного компонента позволяет предположить наличие в пробе данного вещества.
Количественный хроматографический анализ основан на измерении высоты или площади пика, зависящих от концентрации хроматографируемых веществ.
-
Метод абсолютной градуировки. (Основан на построении градуировочных графиков зависимости высоты от площади пика и сравнения по нему концентрации) -
Метод внутреннего стандарта. (Основан на анализе площадей пиков стандартного вещества (Scm) с пиками компонентов (Si) )Массовая доля компонента (Wi, %)
(r - отношение массы стандарта к массе пробы):
-
Метод простой нормировки. (Основан на соотношении площади пика компонента к площади всех пиков) -
Метода нормировки с поправочным коэффициентом. Расчет ведут по формуле, где ki – поправочный коэффициент i-го компонента (мг/см2):
С – концентрации определяемого и стандартных веществ.
Характеристические параметры хроматографического пика.
На основании вычислений оцениваются основные параметры пика:
-
время удерживания — время от начала анализа до максимума пика; -
площадь — область, заключенная между пиком и ограничивающей его базовой линией; -
высота — расстояние между базовой линией и максимумом пика; -
ширина пика на половине его высоты.
Методы
-
Метод абсолютной калибровки. Основан на построении калибровочных графиков зависимости площади или высоты пика от дозы количества вещества. Условия: точная дозировка пробы, соблюдение режима работы хроматографа при калибровке и измерения. -
Метод внутренней нормализации. Основан на отнесении измеренной площади (или высоты) хроматографического пика к суммарному сигналу детектора на все компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце.