Файл: Отчет по лабораторной работе Пламенная фотометрия и атомноабсорбционный анализ.docx
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 68
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Министерство науки высшего образования Российской Федерации
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования
Уральский федеральный университет
имени первого Президента России Б.Н. Ельцина
Физико-технологический институт
Кафедра физико-химических методов анализа
Отчет
по лабораторной работе
Пламенная фотометрия и атомно-абсорбционный анализ
Руководитель Д. Г. Лисиенко
Студент Н. Д. Бородин
гр. ФтМ-120105
Екатеринбург, 2023
Цель работы: изучить принцип работы атомно-абсорбционного и пламенно-фотометрического анализа на примере проб водопроводной воды с применением метода градуировочного графика и метода добавок.
Теоретическая часть
Атомно-абсорбционный анализ
Данный метод основан на явлении селективного поглощения свободными атомами одного элемента излучения с резонансной длиной волны. Селективно поглощается излучение на частоте резонансного перехода, где атомы переходят из основного в возбужденное состояние. Ввиду того, что резонансные линии тяжелых элементов находятся в вакуумном ультрафиолете, возможен анализ лишь 70 элементов периодической системы, таких как: Al, Ba, Be, V, Bi, W, Fe, Ca, Cd, Co, Si, Mg, Mn, Cu, Mo, Ni, Sn, Pb, Ti, Cr, Zn, As, B, I, P, Se, Si и Te.
Для получения спектра необходимо перевести пробу состояние атомного пара, для чего его раствор распыляют в пламени или испаряют сухой остаток раствора в электрической печи в интервале температур 2000-3000 °C. В этом температурном интервале подавляющее большинство атомов находятся в невозбужденном состоянии и окружающие атомы и молекулы не могут его изменить и, следовательно, не могут повлиять на величину атомного поглощения. Этот факт, наряду с малым количеством линий поглощения, обуславливает высокую избирательность атомно-абсорбционного метода.
В основе количественного анализа лежит объединённый закон поглощения:
где А – абсорбция атомизатора; Φ
о - падающий на атомизатор поток излучения, Φ – поток, вышедший из атомизатора, k – коэффициент пропорциональности, зависящий от свойств элемента и атомизатора; С – концентрация элемента в пробе.
Пламенно-фотометрический анализ
В основе метода лежит атомная эмиссия, где источником возбуждения служит пламя. Так как пламя имеет сравнительно невысокую температуру (порядка 3000 К), то возможен анализ лишь щелочных и щелочноземельных металлов. Количественный пламенно-фотометрический анализ основан на уравнении Ломакина-Шейбе:
I = aCb,
где I – величина, пропорциональная интенсивности спектральной линии, а – коэффициент, зависящий от природы аналита, условий регистрации и возбуждения спектральной линии, С – концентрация аналита, b – коэффициент самопоглощения, зависящий от концентрации С.
Аппаратура
В работе используется атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS-1.
Анализируемый раствор 17 распыляется сжатым воздухом с помощью концентрического распылителя 16. В камере 15 происходит отделение крупных капель и смешение аэрозоля с горючим газом. Смесь сжигается над горелкой 14 с образованием ламинарного пламени.
При работе в атомно-абсорбционном варианте излучение от лампы с полым катодом 12, питаемой источником 13 импульсами напряжения частотой 300 Гц, осветительной системой 11 фокусируют на пламя. Зеркала 10 направляют прошедшее через атомизатор излучение на входную щель монохроматора 9, построенного по схеме Черни-Тернера. Диспергирующим элементом прибора является плоская дифракционная решетка 8, работающая в первом порядке спектра, который выделяется с помощью сменных светофильтров 1. Обратная линейная дисперсия монохроматора в области от 190 до 820 нм составляет 1,5 нм/мм. Излучение резонансной линии определяемого элемента, выделенное монохроматором, линзой 7 фокусируют на катод фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) 5, питаемого высоковольтным источником 4.
Сигнал с ФЭУ поступает на вход усилителя 3, который осуществляет подавление обусловленной собственным излучением пламени постоянной составляющей фототока, усиление, выпрямление и сглаживание переменной составляющей с частотой 300 Гц. Выходной сигнал усилителя регистрируется индикатором
2. Таким образом,
Рис. 1. Блок-схема прибора AAS-1
показания индикатора пропорциональны интенсивности прошедшего
через пламя резонансного излучения определяемого элемента.
Работа прибора в пламенно-фотометрическом варианте отличается от описанной тем, что лампа с полым катодом отключается, а для обеспечения функционирования усилителя поток выделенного монохроматором излучения аналитической линии определяемого элемента прерывается с частотой 300 Гц электромеханическим модулятором 6. Показания индикатора в этом случае пропорциональны интенсивности излучения атомов элемента в пламени.
Экспериментальная часть
Атомно-Абсорбционный анализ
Включили прибор, установили и включили лампу с полым катодом для магния, настроили монохроматор на линию Mg 285,2 нм.
-
Для анализа отобрали 20 см3 водопроводной воды. В колбе вместимостью 25 см3 приготовили пробу для определения магния, разбавляя образец дистиллированной водой в пять раз. -
Приготовили рабочие градуировочные растворы в колбах вместимостью 25 см3. Произвели измерения градуировочного графика и получили величину абсорбции, данные для приготовления растворов и результаты анализа приведены в таблице 1
Таблица 1. Данные для приготовления градуировочных растворов.
| № градуировочного образца | V, см3 | C, мг/дм3 | А, ед |
| 1 | 1,25 | 1 | 0,085 |
| 2 | 2,5 | 2 | 0,145 |
| 3 | 3,75 | 3 | 0,195 |
-
По полученным данным построили градуировочную зависимость (рисунок 2).
Рисунок 2. Градуировоная зависимость Атомно-Абсорбционного анализа для линии Mg (285,2 нм).
-
Произвели измерение пробы воды, получили величину абсорбции А = 0,165. По уравнению градуировочной зависимости установили, что в водопроводной воде концентрация Mg равна CMg = 2,42 мг/дм3.
Пламенно-фотометрический анализ
-
Настроили монохроматор на линию Na I 589,0 нм. Изменяя коэффициент усиления и напряжение питания ФЭУ, добились отклонения стрелки индикатора во вторую половину линейной шкалы. Затем вводили в пламя дистиллированную воду и потенциометром 12 установили стрелку индикатора на нулевое деление линейной шкалы. -
В три мерные колбы вместимостью 25 см3 вводили по 1 см3 образца, в одну из колб добавляли 1 см3, в другую – 2 см3 стандартного раствора натрия с массовой концентрацией 10 мг/дм3. Доводили объем растворов во всех колбах дистиллированной водой до метки и перемешивали. -
Произвели измерения полученных растворов, результаты приведены в таблице 2.
Таблица 2. Результаты измерения образцов Na.
| № образца | Vдобавки, см3 | Cдобавки, мг/дм3 | I, ед |
| 1 | - | - | 22 |
| 2 | 1 | 0,4 | 55 |
| 3 | 2 | 0,8 | 85 |
-
Построили график зависимости интенсивности линии от концентрации Na (рисунок 3).
Рисунок 3. Зависимость интенсивности линии Na I 589,0 нм от концентрации.
-
По полученному уравнению вычислили концентрацию Na в водопроводной воде. CNa= 0,29 мг/дм3.
Вывод: изучили основы атомно-абсорбционного и пламенно-фотометрического анализа. Приготовили градуировочные графики и провели замер проб методами градуировочного графика и метода добавок. Установили, что в водопроводной воде содержится 0,29 мг/дм3 Na и 2,42 мг/дм3 Mg.