Файл: 1 Хроматография.docx

ВУЗ: Не указан

Категория: Решение задач

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 07.11.2023

Просмотров: 42

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

1 Хроматография.

1.1      Задача

Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом газожидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определите процент непрореагировавшего толуола по экспериментальным данным, если: А − масса толуола, г; В – масса внесенного этилбензола, г; Sст– площадь пика хроматограммы толуола, мм2 ; Sх – площадь пика хроматограммы стандарта (этилбензола), мм2 ; kх  – поправочный коэффициент толуола; kст– поправочный коэффициент стандарта.

 


№ варианта

4

Аг

25,1639

В, г

1,3325

Sx, мм2

80,7

kx

0,794

Sст, мм2

109,2

kст

0,822


Отношение масс стандарта (B) и определяемого вещества (A) должно быть равно отношению площадей пиков, поэтому



где

S… - площади пиков;

k… поправочные коэффициенты.

Найдем отсюда массу определяемого вещества (толуола):


Массовая доля толуола в смеси будет равна:


 

1.2      Задача

Рассчитайте процентный состав газовой смеси по следующим данным, полученным при газовой хроматографии этой смеси:

варианта

4

Газ

S, мм2

k

Пропан

205

0,68

Бутан

97

0,68

Пентан

22

1,11

Циклогексан

34

1,08

Пропилен

34

0,65


S – площадь пика хроматограммы, мм2 ; k – поправочный коэффициент.
Массовая доля каждого компонента смеси рассчитывается следующим образом:



где

Si – площадь пика;

ki – поправочный коэффициент.

Для расчета нам нужна сумма площадей пиков



Найдем массовые доли веществ:











2         Кондуктометрия

2.1      Задача

Для определения концентрации HF используют зависимость удельной электропроводности (ϰo) от содержания кислоты (С) в растворе:

С, моль/л

0,004

0,007

0,015

0,030

0,060

0,121

0,243

ϰo104 ,  Ом−1  см−1

2,5

3,8

5,0

8,0

12,3

21,0

36,3

 

Постройте по этим данным калибровочный график lgϰo= f (lgC) и с его помощью определите концентрацию HF, если удельная электропроводность раствора равна:

варианта

4

ϰo10,  Ом−1см−1

20,1

 

Подготовим данные для построения калибровочного графика



С, моль/л

0,004

0,007

0,015

0,030

0,060

0,121

0,243

lg(С)

-2,398

-2,155

-1,824

-1,523

-1,222

-0,917

-0,614

ϰo *104, Ом-1*см-1

2,5

3,8

5,0

8,0

12,3

21,0

36,3

lg(ϰo)

-3,602

-3,420

-3,301

-3,097

-2,910

-2,678

-2,440


Найдем логарифм удельной электрической проводимости анализируемого раствора:



По калибровочному графику находим, что этому значению соответствует следующая величина :



Теперь вычислим концентрацию плавиковой кислоты:



2.2      Задача

При кондуктометрическом титровании V мл смеси NaOH и NH3 0,0100 М HCl получили данные, представленные в таблице.

V(HCl), мл

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ϰ ·103, См

6,30

5,41

4,52

3,62

3,71

4,79

5,85

6,93

9,00

12,0


 Построить кривую титрования и вычислить концентрацию (г∙л–1) NaOH и NH3 в исследуемом растворе при значениях приведённых ниже в таблице.

варианта

4

V, мл

40

 

Построим кривую титрования смеси оснований сильной кислотой.

График имеет 2 излома. Первый излом соответствует эквивалентному объему HCl на титрование гидроксида натрия - V1(HCl) =3,5 мл. Второй излом соответствует эквивалентному объему кислоты на титрование суммы гидроксидов натрия и аммония: V2(HCl) =7,45 мл.

Рассчитаем концентрацию гидроксида натрия:



где

– молярная масса NaOH;

V – объем пробы.

Рассчитаем концентрацию NH3:



где

– молярная масса NH3.
3         ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ

3.1      Задача

В стандартных растворах соли калия с концентрацией СК+ были измерены электродные потенциалы калийселективного электрода относительно хлорсеребряного электрода и получены следующие данные:

СК+, моль∙л–1

1,0∙10–1

1,0∙10–2

1,0∙10–3

1,0∙10–4

Е, мВ

100

46,0

7,00

60,0

 

По этим данным построть градуировочный график в координатах Е – рСК+.

Навеску образца массой 0,2000 г, содержащего калий, растворили в воде, и объём довели до (мл). Затем измерили электродный потенциал калийселективного электрода Ех в полученном растворе:

Вычислить массовую долю калия 
(%) в образце.

 

Вариант

4

V, мл

150

Ех, мВ

-30,0

 

Подготовим данные для построения градуировочного графика:

Ск, моль/л

1.0*10-1

1.0*10-2

1.0*10-3

1.0*10-4

pC=-lg(CK)

1

2

3

4

E, мВ

100

46,0

-7,00

-60.0


Построим калибровочный график.


Потенциалу в -30 мВ соответствует значение pCK=3.40. Рассчитаем молярную концентрацию этого раствора:



Теперь найдем массовую долю (%) калия в образце:



где

– атомная масса калия;

V – объем раствора;

m – навеска анализируемого образца.

3.2      Задача

При потенциометрическом титровании аликвотной части (V мл) раствора, содержащего смесь Na2CO3, NaOH, титрантом HCl с концентрацией 0,1000н получили данные:

 

VT, мл

13,5

14,0

14,5

15,0

15,5

16,0

19,0

20,0

20,5

21,0

21,5

рН

9,4

8,9

8,6

7,9

7,0

6,7

5,8

5,2

3,9

3,0

2,7