Файл: Методы создания и изучения нанообъектов Основные методы создания наноструктур.pdf

методы создания наноструктур: самосборка наноструктур
Одной из разновидностей самосборки является выращивание кристаллов.
Кристаллы, сделанные из молекул, называются молекулярными. Кристаллы можно выращивать из раствора, используя кристаллы-зародыши, что включает помещение небольшого кристалла в место, где есть больше составляющих его материала, после чего этим компонентам разрешают имитировать схему маленького кристалла или зародыша. Разумно выбирая кристаллы-зародыши и условия роста, можно сделать так, чтобы кристаллы имели различные формы.

методы исследования наноструктур
1. Дифракционные методы: рентгеноструктурный анализ и порошковая рентгеновская дифракция,
масс- спектрометрия.
2. Микроскопические методы: ближнепольная оптическая микроскопия, рентгеновская микроскопия, конфокальная микроскопия,
люминисцентная микроскопия,
электронная микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ), ионная микроскопия, сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ).
3. Спектроскопические методы:
электронная спектроскопия,
рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС).

методы исследования наноструктур:
дифракционные методы
Рентгеноструктурный анализ
В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решетке.
Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.
Главные компоненты дифрактометра: рентгеновская трубка и детектор.

методы исследования наноструктур:
дифракционные методы
Рентгеноструктурный анализ
Идентификация и количественное определение фаз (фазовый анализ образца).
Типичная дифрактограмма образца: состоит из двух кристаллических фаз с разными размерами кристаллитов и аморфной фазы. Каждой фазе образца со ответствуют свои пики дифракции рентгеновского излучения (показаны различными цветами).
Остроконечные пики получены от кристаллических фаз образца, а нелинейный фон - от аморфной фазы.
По положению пиков дифрактограммы определяют, какие кристаллические фазы присутствуют в образце.
Идентификация достигается путем нахождения в базе данных таких же рентгеновских пиков, как на дифрактограмме исследуемого образца. По высоте
(интенсивности) пиков производят количественный анализ кристаллических фаз, то есть определяют концентрацию каждой кристаллической фазы образца.
По интенсивности нелинейного фона определяют суммарное содержание аморфных фаз.

методы исследования наноструктур:
дифракционные методы
Порошковая рентгеновская дифракция — метод исследования структурных характеристик материала при помощи дифракции рентгеновсих лучей на порошке или поликристаллическом образце исследуемого материала. Также называется методом порошка. Результатом исследования является зависимость интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния. Соответствующий прибор называют порошковым дифрактометром. Преимуществом метода является то, что дифрактограмма для каждого вещества уникальна и позволяет определить вещество даже тогда, когда его структура не известна.

методы исследования наноструктур:
дифракционные методы
Масс-спектрометрия – метод исследования веществ путем их ионизации с последующей регистрацией масс-спектра (двумерного отображения количества заряженных частиц в зависимости от отношения их массы к заряду). В основе метода лежит процесс ионизации вещества в вакууме с последующей регистрацией полученных ионов. По спектру регистрируемых ионов можно получить информацию о молекулярной массе вещества, его структуре, провести оценку концентрации веществ, находящихся в смеси.
Наночастицы ионизируют бомбардировкой электронами,
испускаемыми разогретым катодом
(f)
в ионизационной камере (I),
образующиеся частицы поступают в
масс- анализатор.
Заряд наноразмерных ионов обычно известен, так что практически определяется их масса.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Ближнепольная
оптическая
микроскопия
(БОМ) —оптическая микроскопи, обеспечивающая разрешение лучшее, чем у обычного оптического микроскопа.
Повышение разрешения
БОМа достигается детектированием рассеяния света от изучаемого объекта на расстояниях меньших, чем длина волны света.
[
В случае, если зонд (детектор)
микроскопа ближнего поля снабжен устройством пространственного сканирования, то такой прибор называют сканирующим оптическим микроскопом ближнего поля.
Такой микроскоп позволяет получать растровые изображения поверхностей и объектов с разрешением ниже дифракционного предела.
Уникальность ближнепольной оптической микроскопии по сравнению с
другими сканирующими методами состоит в том, что изображение строится непосредственно в
оптическом диапазоне, в том числе видимого света,
однако разрешение многократно превышает разрешение традиционных оптических систем.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Рентгеновская микроскопия
—
совокупность методов исследования микроскопического строения вещества с помощью рентгеновского излучения. В
рентгеновской микроскопии используют специальные приборы — рентгеновские микроскопы.
Разрешающая способность достигает 100 нм, что в 2 раза выше, чем у оптических микроскопов
(200нм).
Теоретически рентгеновская микроскопия позволяет достичь на 2 порядка лучшего разрешения, чем оптическая (поскольку длина волны рентгеновского излучения меньше на 2 порядка). Однако современный оптический микроскоп - наноскоп имеет разрешение до 3-10нм.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
*Конфокальная микроскопия (конфокальная лазерная сканирующая микроскопия, КЛСМ
(confocal laser scanning microscopy)) — разновидность световой оптической микроскопии,
обладающей значительным контрастом и пространственным разрешением по сравнению с классической световой микроскопией, что достигается использованием точечной диафрагмы
(пинхол, pinhole), размещённой в плоскости изображения и ограничивающей поток фонового рассеянного света излучаемого не из фокальной плоскости объектива. Это позволяет получить серии изображений на различных глубинах фокальной плоскости внутри образца (т. н.
оптическое секционирование образца по глубине), и затем реконструировать трехмерное изображение образца из этих серий.
Как правило, биологические образцы контрастируют флуоресцентными красителями, чтобы визуализировать их определенные области или органеллы. При этом фактическая концентрация красителя может быть очень низкой, чтобы свести к минимуму воздействие на биологические системы. Так, некоторые конфокальные системы могут отслеживать отдельные флуоресцентные молекулы
. Кроме того, трансгенные технологии могут создавать организмы, которые продуцируют свои собственные флуоресцентные химерные молекулы
(меченые GFP, green fluorescent protein)
[

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Люминесцентная микроскопия основана на способности некоторых веществ под влиянием падающего на них света испускать лучи с другой
(обычно большей) длиной волны (флюоресцировать). Такие вещества называют флюорохромами (акридиновый желтый, ФИТЦ, родамин и др.).
Объект, обработанный флюорохромом, при освещении ультрафиолетовыми лучами приобретает яркий цвет в темном поле зрения.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Просвечивающая
электронная
микроскопия дает возможность получить в одном эксперименте изображения с высоким разрешением и
микродифракционные картины одного и того же участка образца.
Современные просвечивающие электронные микроскопы обеспечивают разрешение до
0,1
нм и размер участка, с которого снимается микродифракционная картина - до 50 нм. В связи с этим стали иногда употреблять термин
«просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения».
По полученному изображению можно судить о строении материала, а по дифракционной картине – о типе кристаллической решетки.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Сканирующие зондовые методы исследования
Основная идея всех методов данной группы заключается в использовании зонда – устройства считывания информации с поверхности исследуемого материала. В большинстве случаев в качестве рабочего тела зонда используется алмазная игла с радиусом при вершине порядка 10 нм.
С помощью высокоточного позиционирующего (сканирующего) механизма зонд перемещают над поверхностью образца по трем координатам.
Как правило имеется два диапазона перемещения зонда: грубое перемещение с относительно низкой точностью и высокой скоростью и точное перемещение с достаточно низкой скоростью и высокой точностью позиционирования до 0,1-1 нм. Большая точность позиционирования обеспечивается как правило по высоте. Сигнал от зонда обрабатывается с помощью компьютера и преобразуется в трехмерное изображение.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Сканирующие зондовые методы исследования
Сканирующая туннельная микроскопия (STM) В этом методе в качестве зонда используется электропроводящее острие. Между зондом и образцом создается электрическое напряжение порядка 01-10 В. В зазоре возникает туннельный ток величиной около 1-10 нА, который зависит от свойств и конфигурации атомов на исследуемой поверхности материала. Этот ток регистрируется приборами. Туннельным этот метод называется в связи с тем, что ток возникает вследствие туннельного эффекта, а именно квантового перехода электрона через область, запрещенную классической механикой.

методы исследования наноструктур:
микроскопические методы
Сканирующие зондовые методы исследования
Атомно-силовая микроскопия
(ASM) В этом методе регистрируют изменение силы взаимодействия кончика зонда (иглы) с исследуемой поверхностью. Игла располагается на конце консольной балочки с известной жесткостью, способной изгибаться под действием небольших сил, возникающих между поверхностью образца и вершиной острия. Балочка с иглой носит название кантилевера.
Деформация кантилевера измеряется по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверхность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в материале кантилевера при изгибе
Имеются две моды варианта метода атомно- силовая микроскопии. При контактной
моде кончик иглы в рабочем режиме непрерывно находится в
контакте с
исследуемой поверхностью. При простоте реализации этой моды имеется и недостаток
– возможность повреждения исследуемого материала или иглы.
При
«квазиконтактном»
или
«неконтактном»
режиме проводится измерение параметров собственных колебаний кантилевера.

методы исследования наноструктур:
спектральные методы
К спектральным методам обычно относят методы исследования поверхности твердых тел, основанные на анализе энергетических спектров отраженных излучений, возникающих при облучении изучаемого материала электронами,
ионами и фотонами.
Электронная спектроскопия
Принцип основан на принципе фотоионизации атомов исследуемого вещества под действием электромагнитного излучения.
Преимуществами этого метода являются: возможность анализа очень малых количеств вещества, возможность тонкого исследования природы химических связей в молекулах.
Виды электронной спектроскопии:
•
Молекулярная электронная спектроскопия
•
Обратная фотоэмиссионная спектроскопия
•
Оже-спектроскопия
•
Рентгеноспектральный микроанализ
•
Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами
•
Ультрафиолетовая спектроскопия
•
Фотоэлектронная спектроскопия o
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия o
Ультрафиолетовая фотоэлектронная спектроскопия
•
Электронно-колебательная спектроскопия