Добавлен: 09.11.2023
Просмотров: 310
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Динамический режим.
Способ 1. Через трубку с твердым сорбентом аспирируют воздух с известной концентрацией анализируемого вещества с установленной скоростью. Далее вещество десорбируют и анализируют.
Способ 2. Последовательно соединяют пять сорбционных трубок с активным углем. Входное отверстие закрывают стекловатой и присоединяют к насосу для подачи постоянного потока воздуха. Включив насос, на стекловату наносят анализируемое вещество в количестве, необходимом для создания концентрации вещество в количестве, необходимом ля создания концентрации вещества близкой к ПДК.
Статический режим. В пять пробирок с пробками помещают 100 мг угля и наносят известное количество исследуемого вещества. Через 12-24ч вносят 0.5 – 1.0 мл элюента, смесь встряхивают и анализируют.Во всех случаях проводят контрольные опыты с 100 мг угля. Степень десорбции f вещества твердым адсорбентом вычисляют по формуле:
F = (m-m0) 100/мс,
Где m – масса вещества после десорбции, мг; м0 – масса вещества в контрольном опыте, мг; mc – масса стандартного раствора, мг.
Термическая десорбция
Термическую десорбцию применяют в основном в хроматографическом анализе. Ее осуществляют путем пропускания тока инертного газа через нагретую до необходимой температуры сорбционную трубку с сорбентом. Минимальная продолжительность десорбции определяется следующим соотношением:
T = Vt g m/ V об,
Где Vgt – удельный удерживаемый объем компонента, наиболее прочно сорбируемого из анализируемых соединений при температуре десорбции, мг/г; m – масса сорбента, г; V об – объемная скорость газа-носителя, мл/мин.
Поскольку процесс термодесорбции протекает во времени, исследуемые вещества выходят на хроматограмме широкими зонами, то ухудшает качество разделения. Во избежании отрицательных эффектов, сопровождающих термодесорцию, проводят промежуточное концентрирование элюируемых потоком газа веществ в охлаждаемой форколонке.
Способ равновесной паровой фазы
Этот способ применяют для веществ с высоким давлением пара. Он основан на том, что между концентрацией исследуемого вещества в растворе и в парогазовой фазе при определенном температурном режиме устанавливается равновесие, и концентрацию вещества в жидкой фазе определяют по содержанию в газовой фазе. Этот способ применяют при хроматографическом анализе.
Способы разделения компонентов смеси
Для разделения компонентов смеси сложного состава используют в основном хроматографические методы. Наибольшее распространение получил метод газовой хроматографии. Эффективность разделения зависит от размеров колонки, температурного типа и количества неподвижной фазы, скорости газа-носителя объема вводимой пробы. При разработке условий хроматографического разделения необходим выбор оптимальных параметров. Большую роль при разделении играет правильный выбор хроматографической колонки. Выбор размера колонки зависит от сложности анализируемой смеси. Наилучшее разделение достигается на колонках большой длины и малого диаметра. Эффективность колонки оценивается числом теоретических тарелок N или высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ). Эти две величены связанны уравнением
H = L/N,
Где L – длина колонки, см
При разделении компонентов смеси температура колонки играет существенную роль. При низких температурах вещества разделяются лучше, однако при этом пики увеличиваются размытыми.
При высоких температурах разделительная способность колонки ухудшается, при этом продолжительность анализа уменьшается. Чтобы достичь удовлетворительного разделения веществ, выбирают оптимальную температуру, учитывая оптимальную температуру, учитывая на свойства и количество жидкой фазы. Неподвижная фаза должна обеспечивать дифференциальное распределение разделяемых компонентов, обладать хорошей растворяющей способностью относительно исследуемых веществ, не вступать с ними в химическое взаимодействие и иметь достаточно высокую термическую стабильность.
Скорость газа-носителя устанавливают экспериментально; при удовлетворительном разделении компонентов смеси она составляет от 20 до 80 мл/мин. При анализе газов объем пробы не должен превышать 10 мл, и жидкости – 5-10 мкл. Большие объемы проб вызывают перекрашивание пиков вследствие перегрузки колонки. После отбора проб воздуха на твердый сорбент или другой фильтрующий материал возникает необходимость извлечь микропримеси с целью их дальнейшего количественного анализа. Основными способами извлечения химических веществ из анализируемой пробы является экстракция химических веществ из анализируемой пробы являются экстракция растворителями, термодесорбция, способ равновесной паровой фазы.
-
Расчёт концентраций
Концентрацию вредных веществ c, отобранных из воздуха (на фильтры, сорбенты) сконцентрированных и переведенных в раствор, вычисляют по формуле:
C = mVp/VVв,
Где m – масса вещества, найденная в анализируемом объеме раствора мкг; Vp – общий объем раствора, мл; V – объем раствора, взятого для анализа, мл; Vв – объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к условиям при температуре 293 К (20 градусов) и атмосферном давлении 101.3 КПА
Расчет погрешности
Устранение источников погрешности количественного анализа – важная задача разработчиков и работников службы контроля. Однако многочисленность взаимосвязанных факторов, обусловленных как сложностью смесей, так и сложность их химического анализа, приводит к возникновению существенных и трудноисключаемых погрешностей. До последнего времени погрешность измерения концентраций вредных веществ в воздухе оценивалась двумя путями: путем сравнения новых методов с ранее применявшимися, метрологическими не корректными (при этом вновь разрабатываемый метод как правило, превосходил по своим качествам предыдущие, классические методы, которые не подвергались метрологической оценке); путем расчета погрешности при параллельных измерениях серии градуировочных растворов (при этом оценивалась случайная составляющая погрешности из поле зрения совершенно выпадали возможные систематические погрешности). В настоящее время требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рассчитывается в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79. Погрешность измерения концентраций вредного вещества в воздухе складывается из суммы не исключенной систематической (не устраненной из результата измерения) и случайной погрешностей. Систематическая погрешность обуславливается погрешностями: приготовление растворов (или смесей с воздухом); прибора; построения градуировочного графика; отбора проб; измерения концентрации вредного вещества.
Источниками погрешности приготовления растворов являются погрешности чистоты реактивов, погрешности взвешивания, измерения объемов растворов. Погрешность частоты реактивов определяется квалификацией реактивов, показателем качества и содержанием основного вещества в составе реактива.
Если для измерения концентраций используют не растворы, а смеси с воздухом, то погрешность приготовления градуировочных смесей вредных веществ с воздухом обуславливается погрешностью дозирующего устройства или динамической установки, определяемой расчетным методом или в сравнении с другим методом, погрешность которого известна. При расчетах используют значение максимальной погрешности приготовления смесей. Погрешность прибора Qn определяют его классом в соответствии с научно-технической документацией на прибор. Погрешность газового хроматографа определяют по экспериментальным данным с применением градуировочных растворов или градуировочных смесей вредного вещества с воздухом.
Исследования преддипломной практики
При прохождении преддипломной практики в «ФБУЗ центр гигиены и эпидемиологии в Рязанской области», вместе с сотрудниками мы исследовали воздух рабочей зоны.
Место, точка отбора: г. Рязань, ул. Соборная, д.15А кв. 150
Дата и время начала проведения отбора: 26 апреля 2023. 11 час 00 мин
Дата и время доставки в ИЛЦ: 26 апреля 2023. 15 час 00 мин
Дата проведения исследования: 26.04.2023-28.04. 2023
Вид исследования: Санитарно-гигиенический
Метод исследования: Метод реакционной газовой хроматографии
Метод исследования: Отбор проб в пластмассовые мешки
Дополнительные сведения: СанПин 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и безвредности для человека факторов среды обитания»
Мной были получены результаты, в соответствии с гигиеническими нормативами исследования воздуха рабочей зоны соответствует нормам.
Санитарно-гигиенические исследования
| № п/п | Показатели | Результаты исследования | Предельно допустимые концентрации | Единицы измерения | НД на методы |
| 1 | Углерод оксид | 1,3 +- 0,195 | 20 | Мг/м3 | МУК 4.1.2532-09 |
| 2 | Азота оксид | Менее 1 | 5 | Мг/м3 | МУК 4.1.2473-09 |
Место, точка отбора: г. Рязань, ул. Соборная, д.15А. Отдел фритюрный,
фритюрный аппарат, рабочее место повара фритюра
Дата и время начала проведения отбора: 26 апреля 2023. 12 час 00 мин
Дата и время доставки в ИЛЦ: 26 апреля 2023 15 час 00 мин
Дата проведения исследования: 26.04.2023-28.04. 2023
Вид исследования: Санитарно-гигиенические
Метод исследования: Отбор проб в пластмассовые мешки
Метод исследования: Метод реакционной газовой хроматографии
Дополнительные сведения: СанПин 1.2. 3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и безвредности для человека факторов среды обитания»
Мной были получены результаты, в соответствии с гигиеническими нормативами исследование воздуха рабочей зоны соответствует нормам.
Санитарно-гигиенические исследования
| № п/п | Показатели | Результат исследования | Предельно допустимые концентрации | Единицы измерения | НД на методы |
| 1 | Углерода оксид | 1,4 +- 0,21 | 20 | Мг/м3 | МУК 4.1.2532-09 |
| 2 | Азота оксид | Менее 1 | 5 | Мг/м3 | МУК 4.1.2473-09 |
Место, точка отбора: г. Рязань, ул. Соборная, д.15А. Отдел пицерии, печь №2, рабочее место пицериста
Дата и время начала проведения отбора: 26 апреля 2023. 13 час 00 мин
Дата и время доставки в ИЛЦ: 26 апреля 2023. 15 час 00 мин
Дата проведения исследования: 26.04.2023-28.04.2023
Вид исследования: Санитарно-гигиеническая
Метод исследования: Метод реакционной газовой хроматографии
Метод исследования: Отбор проб в пластмассовые мешки
Дополнительные сведения: СанПин 1.2. 3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и безвредности для человека факторов среды обитания»
Мной были получены результаты, в соответствии с гигиеническими нормативами исследование воздуха рабочей зоны соответствует нормам.
Санитарно-гигиенические исследования
| № п/п | Показатели | Результат исследования | Предельно допустимая концентрация | Единица измерения | НД на методы |
| 1 | Углерода оксид | 1,2 +- 0,18 | 20 | Мг/м3 | МУК 4.1.2532-09 |
| 2 | Азота оксид | Менее 1 | 5 | Мг/м3 | МУК 4.1.2473-09 |