Методические указания на фотометрическое определение

аммиака в воздухе

1. 
   Сущность метода:
   

Определение основано на образовании окрашенного в желто – бурый цвет соединения (йодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/м³.

2. 
   Особенности проботбора:
   

Воздух со скоростью 5л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты в каждом. Для определения концентрации на уровне ½ ПДК достаточно отобрать 2л воздуха.

3. 
   Методика проведения анализа:
   

Пробу в количестве 1 или 5 мл из первого поглотительного прибора и 5мл из второго поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, 1 мл пробы доводят до 5 мл 0,01 н. раствором серной кислоты. В пробирки прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 – 20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробам. Лабораторное оборудование:

• 
  Аспирацирационное устройство;
  
• 
  Приборы поглотительные с пористой пластинкой;
  
• 
  Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм;
  
• 
  Пипетки ГОСТ 20292 – 74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл;
  
• 
  Колбы мерные, ГОСТ 1770 – 74, вместимостью 250 и 100 мл;
  
• 
  Фотоколориметр или спектрофотомер.
  

4. 
   ПДК:
   

Предельно допустимая концентрация в воздухе аммиака 20 мг/м³.

5. 
   ТБ при выполнении работы:
   

1. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
   
2. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
   
3. 
   При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций эксплуатации прибора.
   
4. 
   Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно – вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313 – 03.
   
5. 
   Рабочие должны быть обучены технике безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
   
6. 
   Все работы, следует проводить в соответствии правилами безопасности работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.
   

---

Методические указания на фотометрическое определение соединения марганца в воздухе

1. 
   Сущность метода.
   

Определение основано на окислении солей марганца до марганцевой кислоты персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра как катализатора. Предел обнаружения 1мкг в анализируемом объеме раствора. Предел обнаружения в воздухе 0,08 мг/м³ (расчетная).

2. 
   Особенности проботбора.
   

Воздух со скоростью 10л/мин аспирируют через фильтр АФА – ХМ, помещенный в патрон. Для определения ½ ПДК достаточно отобрать 50л воздуха.

3. 
   Методика проведения анализа.
   

Фильтр переносят в тигель и сжигают в муфельной печи или на горелке при температуре не выше 500⁰ до полного озоления. Золу обрабатывают 2мл кислотной смеси (серной и щавелевой) при нагревании и выпаривают на песочной бане досуха. По охлаждении сухой остаток растворяют в 20 мл 5% - ного раствора серной кислоты и переносят раствор в пробирки, помещенные в электровстряхиватель. После отстаивания 1 и 5 мл пробы осторожно переносят пипетками в колориметрические пробирки.1 мл пробы доводят до 5 мл 5% - ным раствором серной кислоты. Приливают по 0,2 мл 2% - ного раствора азотнокислого серебра, по 1 мл 10% - ного раствора персульфата аммония. Если в пробе присутствует железо, то после персульфата аммония прибавляют 1 мл фосфорной кислоты. Растворы взбалтывают и погружают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 80⁰. По охлаждении растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 545 нм по сравнению с контролем.

4. 
   Лабораторное оборудование:
   

• 
  Аспирационное устройство;
  
• 
  Патроны для фильтров;
  
• 
  Песочная баня;
  
• 
  Муфельная печь;
  
• 
  Тигли фарфоровые ГОСТ 900 – 41;
  
• 
  Водяная баня;
  
• 
  Термометр 100⁰С;
  
• 
  Щипцы тигельные;
  
• 
  Колбы мерные, ГОСТ 1770 – 74, вместимостью 100, 50 мл;
  
• 
  Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм;
  
• 
  Пипетки, ГОСТ 20292 – 74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальным делением 0,01 и 0,1 мл;
  
• 
  Спектрофотомер или фотоэлектроколориметр;
  
• 
  Электровстряхиватель.
  

---

5. 
   ПДК:
   

Предельно допустимая концентрация марганца в воздухе 0,8 мг/м³.

6. 
   ТБ при выполнении работы:
   

1. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
   
2. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
   
3. 
   При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций эксплуатации прибора.
   
4. 
   Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно – вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313 – 03.
   
5. 
   Рабочие должны быть обучены технике безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
   
6. 
   Все работы, следует проводить в соответствии правилами безопасности работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприяти
   

Методические указания по фотометрическому определению свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны

1. 
   Сущность метода.
   

Определение основано на реакции взаимодействия свинца с арсеназо III и молибдатом натрия при pH 3,0 – 3,5 и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при 670 нм. Измерению не мешают: железо, алюминий, цинк, хром (IV), хром (III), кадмий, кобальт, никель, олово (IV), медь, марганец, угольная пыль. Мешают редкоземельные металлы.

2. 
   Особенности проботбора.
   

Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА – ВП – 20. Одновременно отбор проб ведут на два фильтра в течении 15 мин, объединяя их при анализе. Пробы могут хранится длительное время.

3. 
   Методика проведения анализа.
   

Фильтр с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают спиртом, затем заливают 10 мл 0,6 н. раствора азотной кислоты и нагревают на водяной или песчаной бане в течении 5 – 10 мин.

Раствор переводят в мерный цилиндр, фильтр промывают 5 мл 0,6 н. раствора азотной кислоты, присоединяют этот раствор к основному раствору пробы и доводят объем до 20 мл 0,6 н. азотной кислотой. Для анализа берут аликвоту пробы (1 – 13 мл), добавляют 0,6 н. раствор азотной кислоты (до 13 мл), 4,75 мл раствора молибдата натрия и 0,25 мл 0,2% - ного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность аналогично градуированным растворам по сравнению с контролем, которые готовят одновременно и аналогично пробам.

---

Количественное определение содержания свинца в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному графику.

4. 
   Лабораторное оборудование:
   

• 
  Спектрофотомер или фотоэлектроколориметр;
  
• 
  Аспирационное устройство;
  
• 
  Фильтродержатели;
  
• 
  Колбы мерные, ГОСТ 1770 – 74, вместимостью 100 мл;
  
• 
  Пипетки, ГОСТ 20292 – 74, вместимостью 2, 5 и 10 мл;
  
• 
  Стаканы химические, вместимостью 50 мл;
  
• 
  Баня водяная или песчаная.
  

5. 
   ПДК:
   

Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений (по свинцу): максимально – разовая – 0,01 мг/м³, среднесменная – 0,005мг/м³.

6. 
   ТБ при выполнении работы:
   

1. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
   
2. 
   При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
   
3. 
   При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций эксплуатации прибора.
   
4. 
   Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно – вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313 – 03.
   
5. 
   Рабочие должны быть обучены технике безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
   
6. 
   Все работы, следует проводить в соответствии правилами безопасности работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.
   

Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии

1. 
   Сущность метода.
   

Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сени и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции. Измерение проводят при длине волны 670 нм с использованием красного светофильтра. Определению сероводорода не мешают мышьяк, сернистый ангидрид (диоксид серы) в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе. Присутствие диоксида серы и оксидов азота в исследуемом воздухе в концентрации более 10мг/м

---

³ влияет на результаты измерений.

2. 
   Особенности проботбора.
   

Отбор пробы производят с концентрированием в поглотительные приборы с пористой пластинкой, заполненные щелочным раствором молибдата аммония.

Воздух с объемным расходом 0,2дм³/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3,00 см³ поглотительного раствора.

Для определения ½ ПДК сероводорода необходимо отобрать 0,3 дм³ воздуха. Отобранные пробы сохраняются одни сутки в холодильнике при температуре плюс 4⁰C.

3. 
   Методика проведения анализа.
   

Растворы из поглотительных приборов переносят в пробирки, объем доводят до 3 см³ поглотительным раствором и анализируют отдельно.

Для анализа из каждой пробирки берут по 2 см² раствора, добавляют по 3 см³ 0,1 н. раствора соляной кислоты. Содержимое перемешивают и пробирки помещают в водяную баню, нагретую до 30⁰С на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов, окрашенных в синий цвет, по отношению к холостой пробе при длине волны 670 нм, используя красный светофильтр в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

По измененному значению оптической плотности, используя градуировочную характеристику, определяют содержание сероводорода в анализируемом растворе из каждого поглотительного прибора.

4. 
   Лабораторное оборудование:
   

• 
  Колориметр фотоэлектрический типа КФК – 2, КФК – 3.
  
• 
  Весы лабораторные высокого (II) класса точности, с пределом взвешивания 200г. ГОСТ 24104.
  
• 
  Гири набор (1 – 100г). ГОСТ 7328
  
• 
  Термометр с ценой деления 1ºС ГОСТ 27544.
  
• 
  Психрометр аспирационный МВ – 4М.
  
• 
  Колбы мерные 100, 200, 500, 1000 мл. ГОСТ 1770.
  
• 
  Цилиндр 50, 100, 500 смᶟ. ГОСТ 1770.
  
• 
  Пипетки, градуированные 0,5, 2, 5, 10, 25 смᶟ. ГОСТ 29227.
  
• 
  Прибор для отбора проб воздуха ПА – 40М – 1. ГОСТ 51945.
  
• 
  Ротаметр (реометр). ГОСТ 13045 (9932).
  
• 
  Манометр, показывающий с верхним пределом измерения 25 Мпа, кл. т. 2,5. ГОСТ 2405.
  
• 
  Секундомер
  
• 
  Зажим медицинский
  
• 
  Баня водяная
  
• 
  Трубка резиновая медицинская. ГОСТ 3399.
  
• 
  Заглушки стеклянные. ГОСТ 25336.
  
• 
  Пробирки колориметрические. П – 2 – 10 – 14/23ХС. ГОСТ 1770.
  
• 
  Колбы конические 100, 250 смᶟ. ГОСТ 25336.
  
• 
  Плитка электрическая с закрытой спиралью. ГОСТ 14919.
  
• 
  Поглотительные приборы №1 или №2
  
• 
  Стеклянные палочки. ГОСТ 25336.
  

---

Смотрите также файлы

• специальная дошкольная педагогика 3.doc

• Гендерная социализация. Изменение гендерных ролей в современном обществе Подтоговила студентка группы 02021906 Князева Дарья.ppt

• Методические указания по изучению курса и подготовке к практическим занятиям для студентов всех форм обучения.pdf

• Кафедра Информационные системы и программирование Очное отделение Специальность Программирование в компьютерных системах.docx

• Предмет гражданского права (отношения, регулируемые гражданским законодательством).docx