Файл: Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе Сущность метода.docx

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 23.11.2023

Просмотров: 26

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

  1. ПДК

Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны 10мг/мᶟ.

  1. ТБ при выполнении работы

  1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

  2. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

  3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций эксплуатации прибора.

  4. Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно – вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313 – 03.

  5. Рабочие должны быть обучены технике безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.

  6. Работы, связанные с сероводородом, следует проводить в соответствии правилами безопасности работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

Измерение массовых концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции Грисса – Илосвая методом фотометрии

  1. Сущность метода.

Содержание оксида и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя красно – розового цвета, полученного в результате следующих реакций:

  • Окисление оксида азота II (NO) до оксида азота IV (NO2) в момент отбора пробы;

  • Взаимодействие оксида азота IV (NO2) c йодидом калия с образованием азотистого калия (KNO2);

  • Взаимодействие азотистокислого калия с реактивом Грисса – Илосвая.

Измерение проводят при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.

Определению не мешают оксиды азота (I) и (III), оксиды серы, сероводород. Озон не мешает определению диоксида серы до концентрации диоксида азота в 2 – 3 раза.

Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.

  1. Особенности проботбора.

Воздух с объемным расходом 0,2 дм3/мин аспирируют через систему
, состоящую из трех поглотительных приборов Петри:

  • Первый и третий, содержащий по 10 см3 8% - ного раствора йодида калия;

  • Второй поглотительный прибор, помещаемый между ними, заполняется 20 см окислительной смеси.

В первом поглотительном приборе поглощается диоксид азота из воздуха, во втором – происходит окисление оксида азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в третьем поглотительном приборе.

Для измерения ½ ПДКм диоксида азота следует отбирать 0,5 дм3 воздуха. Отобранные пробы анализируются в день отбора.

  1. Методика проведения анализа.

Пробы из первого и третьего поглотительных приборов переносят в пробирки и доводят объем до 10 см3 8% - ным раствором йодида калия. Далее в каждую пробирку вносят 2,0 см3 Грисса – Илосвая. Затем раствор перемешивают, через 20 мин добавляют по 0,1 см3 раствора сернистокислого натрия в каждую пробирку.

Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 мм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества.

Количественное определения содержания диоксида азота (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

  1. Лабораторное оборудование:

  • Колориметр фотоэлектрический типа КФК – 3.

  • Весы лабораторные высокого (II) класса точности, с пределом взвешивания 200г. ГОСТ 24104.

  • Гири набор (1 – 100г). ГОСТ 7328

  • Термометр с ценой деления 1ºС ГОСТ 27544.

  • Психрометр аспирационный МВ – 4М.

  • Колбы мерные 100,1000 мл. ГОСТ 1770 - 74.

  • Цилиндр 250 смᶟ. ГОСТ 1770 - 74.

  • Пипетки, градуированные 1, 2, 5, 10, смᶟ. ГОСТ 29227 - 91.

  • Прибор для отбора проб воздуха ПА – 40М – 1. ГОСТ 51945.

  • Воронка Бюхнера ГОСТ 25336 – 82.

  • Барометр – анероид ГОСТ 6359 – 75.

  • Секундомер.

  • Фильтровальная бумага.

  • Зажим медицинский.

  • Баня водяная.

  • Трубка резиновая медицинская. ГОСТ 3399.

  • Заглушки стеклянные. ГОСТ 25336.

  • Пробирки колориметрические. П – 2 – 10 – 14/23ХС. ГОСТ 1770.

  • Колбы конические 100, 250 смᶟ. ГОСТ 25336.

  • Плитка электрическая с закрытой спиралью. ГОСТ 14919.

  • Поглотительные приборы Петри (Зайцева).

  • Стеклянные палочки. ГОСТ 25336.

  1. ПДК:

Предельно допустимая концентрация диоксида азота в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м3.

  1. ТБ при выполнении работы:

  1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

  2. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

  3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций эксплуатации прибора.

  4. Помещение лаборатории должно быть оснащено приточно – вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313 – 03.

  5. Рабочие должны быть обучены технике безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.

  6. Работы, связанные с оксидами азота, следует проводить в соответствии правилами безопасности работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

Смотрите также файлы