ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 23.11.2023
Просмотров: 29
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
1. Определить насыпную плотность гексаметилентетрамина. Насыпная (объемная) плотность - масса единицы объема свободно насыпанного материала. Она зависит от гранулометрического состава, влажности, плотности укладки частиц в слое, их средней плотности и др. По значению насыпной плотности можно прогнозировать объем матричного канала и характер применяемых вспомогательных веществ. Определяют насыпную массу (плотность) путем свободной засыпки порошка в определенный объем с последующим взвешиванием с точностью дог. Большинство порошков, как правило, легкие и сыпучие, и погрешность их насыпной массы выше, чему более тяжелых сыпучих материалов. Поэтому представляет интерес измерение максимальной насыпной плотности. Зная насыпную массу и плотность порошка, можно рассчитать его пористость в процентах. Определение максимальной насыпной (объемной) плотности. При определении максимальной насыпной плотности воспользоваться прибором для определения насыпной плотности (рис. 24). Взвесить 5 г исследуемого порошка с точностью доги засыпать его в измерительный стеклянный цилиндр вместимостью 25 мл (1). Установить амплитуду колебаний посредством регулировочного винта (2), число колебаний измерительного цилиндра фиксирует счетчик (3). Оптимальная амплитуда составляет 3—4 мм. Частоту колебаний установить при помощи автотрансформатора в пределах от 150 до
200 в минуту. Затем прибор включить тумблером и следить за отметкой уровня порошка в цилиндре. Когда уровень порошка станет постоянным (обычно через 5-10 мин, прибор выключить. Рисунок 24 - Прибор для определения максимальной насыпной плотности порошков. Максимальную насыпную плотность рассчитать по формуле
, где н насыпная плотность, кг/м
3
; V
— объем порошка в цилиндре после утряски, м m
— масса сыпучего материала, кг. н
> 2000 кг/м
3
– весьма тяжелый
1100 < н < 2000
– тяжелый
600 < н < 1100
– средний н < 600
– легкий Пример из лабораторной по гексаметилентетрамину г мл мл
1. Определить форму и размер частиц гексаметилентетрамина. Форма и размер частиц. Порошкообразные лекарственные вещества являются грубодисперсными системами и состоят из частиц различных форм и размеров. Большинство их является кристаллическими системами. Кристаллы или конгломераты кристаллов могут быть удлиненной формы, когда длина значительно превышает поперечные размеры (палочки, иголки и т.п.) или пластинчатые, когда длина и ширина значительно больше толщины (пластинки, чешуйки, листочки и т.п.). Меньшая часть порошкообразных материалов имеет частицы изодиаметрические (симметричные, равноосные) -это шаровидные образования, глыбки, многогранники и т.п. Форма и размер частиц порошков зависят у кристаллических веществ — от структуры кристаллической решетки и условий роста частиц в процессе кристаллизации у измельченных растительных материалов — от особенностей измельчаемых органов растений и типа измельчающей машины. 115 Размер частиц порошков определяют по их длине и ширине, которые измеряют с помощью микроскопа, снабженного микрометрической сеткой, при увеличении в 400 и 600 раз. Выделяют три основных вида частиц удлиненные — отношение длины к ширине более чем 3:1; пластинчатые длина превышает ширину и толщину не более чем в три раза равноосные - имеют форму, близкую к изометрической. Гексаметилентетрамин из лабораторной.
1. Определение формы и размера частиц. Насыпать порошок на поверхность предметного стекла, поворотом стекла на 180° стряхнуть излишки при легком постукивании по стеклу. Оставшуюся пыль исследовать под микроскопом, снабженным микрометрической сеткой. Провести не менее 50 замеров в поле микроскопа по максимальными минимальным размерам длины и ширины. Результаты оформить в виде таблицы
№ п
/п Длина частицы, мм Ширина частицы, мм Отношение длины к ширине Вид частицы
1 0,4 0,25 1,6
Равноосные
2 0,3 0,25 1,2
-//-
3 0,3 0,2 1,5
-//-
4 0,3 0,2 1,5
-//-
5 0,2 0,2 1
-//-
6 0,3 0,25 1,2
-//- с
р
0,3 0,225 1,33
-//- Вычислить средние показатели.
1. Пояснить принцип действия прибора вращающаяся корзинка и определить растворимость таблеток гексаметилентетрамина. Растворение – кол-во действующего в-ва, кот. в стандартных усл-х за опр. время должно перейти в р- риз твердой дозированной ЛФ. Среда растворения ВО, 0,1 М р-р хлороводородной к-ты, буферные р-ры с рН 6,8–7,6 (допустимое отклонение значений рН ±0,05), а также др. р-ры, указанные в частной ФС. Объем среды растворения, если нет др. указаний в частной ФС, обычно =900 мл, ноне менее 500 мл. t среды растворения должна контролироваться на протяжении всего исследования и составлять (37 ± 0,5) С. Перед использованием среда растворения должна быть деаэрирована. Если нет др.указаний в частной ФС, то скорость вращения мешалки должна составлять 100 об/мин. Отбор проб осущ-ся из зоны сосуда для растворения, находящейся на ½ расст. между поверхностью среды растворения и верхней частью съемного элемента корзинки или лопасти мешалки и на расстоянии не менее 1 см от стенок сосуда для растворения. Время отбора проб должно быть указано в частной ФС и должно соблюдаться с точностью ±2 %. Время отбора проб через 45 мин после начала испытания. После каждого отбора пробы объем среды растворения д.б. возмещен тем же р-лем в объеме, объему отобранной аликвоты. Аликвота р-ра, отобранная из среды растворения, сразу же фильтруется через инертный фильтр, кот. не должен абсорбировать ЛВ из р- ра и содержать в-ва, способные экстрагироваться средой растворения. Размер пор фильтра - не более 0,45 мкм, если нет других указаний в частной ФС.
Кол-во ЛВ, высвободившегося в среду растворения, имеющую температуру (37 ± 0,5) Св течение 45 минпри скорости вращения корзинки 100 об/мин (или скорости вращения лопастной мешалки 50 об/мин), должно составлять не менее 75 % от заявленного содержания. Испытание проводят на 6 ед. или 6 объединенных образцах твердой дозированной ЛФ. Рез-ты испытания – удовлетв., если кол-во ЛВ, высвободившегося в среду растворения, соответствует критериям, приведенным в НД. Растворение. Определение распадаемости таблеток не дает информации о высвобождении лекарственных веществ из распавшейся лекарственной формы и не позволяет сделать заключение об их доступности. Более надежным контролирующим методом является «тест-растворение». При этом анализируется количество лекарственного вещества (в интервалах времени, диффундирующего из целых или распавшихся таблеток в растворяющую жидкость (вода, 0,1 н раствор кислоты хлористоводородной, 0,1 н раствор натрия гидроксида, буферные растворы, искусственные пищеварительные соки и др. На рис. 2.18 показан общий вид отечественного прибора типа 545-АК-7 вращающаяся корзинка для определения скорости растворения
Прибор устроен и работает следующим образом на основании (1) установлен термостатированный сосуд (2), в который помещается стакан (3) для среды – растворителя. Требуемая температура (С) обеспечивается с помощью контактного термометра (4). Внутрь стакана вводится сетчатая корзинка (5) с испытуемым препаратом. Вращение корзинки осуществляется от электромотора (6) через ступенчатые шкивы
(7) ременной передачей. Привод укреплен на колонне (8), стоящей на основании (1). Привод прибора обеспечивает частоту вращения корзинок в пределах 50,100,150 и 200 мин
–1
Для работы на приборе в термостат заливается 2 дм воды, а также в стакан 1 дм жидкой среды воды очищенной, искусственный желудочный или кишечный сок. Корзинка опускается в среду стакана так, чтобы расстояние до дна стакана было 20±2 мм. Скорость растворения активного вещества из таблетки или капсулы рассчитывается как среднее из шести, а в отдельных случаях из 12 определений. Изготовляет прибор Мариупольский завод технологического оборудования.
1. Пояснить принцип действия прибора качающаяся корзинка и определить
распадаемость модельных таблеток. Определение распадаемости таблеток. Наиболее правильным способом определения распадаемости таблеток явилось бы наблюдение их поведения в человеческом желудке путем получения рентгенснимков. Однако, при массовом производстве таблеток это затруднительно, вследствие чего во всем мире приняты условные методы определения распадаемости таблеток, проводимые вне организма человеческа. Согласно ГФ Х для определения распадаемости таблеток используется метод и прибор, предложенные американскими учеными Штолем и Гершбергом. Прибор 545-АК-1 типа качающаяся корзинка для определения времени распадаемости таблеток, драже, гранул и желатиновых капсул выпускается Мариупольским заводом технологического оборудования медицинской промышленности (рис. 2.14) Прибор состоит из качающейся корзинки (3), сосуда (2) с жидкой средой (вода, искусственный желудочный или кишечный сок, в который погружается корзинка термостатического устройства (1), позволяющего поддерживать постоянную температуру среды в пределах Си электромотора (6), сообщающего корзинке возвратно-поступательное движение. Качающаяся корзинка состоит из х бакелитовых дисков с диаметром 90 мм с концетрически расположенными 6 отверстиями. В отверстия дисков
(7) ременной передачей. Привод укреплен на колонне (8), стоящей на основании (1). Привод прибора обеспечивает частоту вращения корзинок в пределах 50,100,150 и 200 мин
–1
Для работы на приборе в термостат заливается 2 дм воды, а также в стакан 1 дм жидкой среды воды очищенной, искусственный желудочный или кишечный сок. Корзинка опускается в среду стакана так, чтобы расстояние до дна стакана было 20±2 мм. Скорость растворения активного вещества из таблетки или капсулы рассчитывается как среднее из шести, а в отдельных случаях из 12 определений. Изготовляет прибор Мариупольский завод технологического оборудования.
1. Пояснить принцип действия прибора качающаяся корзинка и определить
распадаемость модельных таблеток. Определение распадаемости таблеток. Наиболее правильным способом определения распадаемости таблеток явилось бы наблюдение их поведения в человеческом желудке путем получения рентгенснимков. Однако, при массовом производстве таблеток это затруднительно, вследствие чего во всем мире приняты условные методы определения распадаемости таблеток, проводимые вне организма человеческа. Согласно ГФ Х для определения распадаемости таблеток используется метод и прибор, предложенные американскими учеными Штолем и Гершбергом. Прибор 545-АК-1 типа качающаяся корзинка для определения времени распадаемости таблеток, драже, гранул и желатиновых капсул выпускается Мариупольским заводом технологического оборудования медицинской промышленности (рис. 2.14) Прибор состоит из качающейся корзинки (3), сосуда (2) с жидкой средой (вода, искусственный желудочный или кишечный сок, в который погружается корзинка термостатического устройства (1), позволяющего поддерживать постоянную температуру среды в пределах Си электромотора (6), сообщающего корзинке возвратно-поступательное движение. Качающаяся корзинка состоит из х бакелитовых дисков с диаметром 90 мм с концетрически расположенными 6 отверстиями. В отверстия дисков
вставлены стеклянные трубки длиной 77,5 мм и наружным диаметром 25,5 мм. Нижний диск снабжен сеткой из нержавеющей стальной проволоки с диаметром отверстий 2 мм. Корзинка посредством стального стержня (4) присоединена к рычагу (5) электромотора. Преимуществом этого метода является стандартизация условий проверки, постоянная амплитуда качаний, частота циклов 28-32 в мин, удаление частиц распавшейся таблетки, постоянство температуры, регламентация размеров частиц, возможность проверки одновременно таблеток, механизация определения. Недостаток метода заключается в необходимости визуального наблюдения с целью установления момента окончательного распадания таблеток
Более совершенным методом является определение распадаемости таблеток в приборе фирмы
«Эрвека» (ФРГ. Отличается этот прибор устройством, производящим автоматическое прекращение колебания корзинки в момент полного распадания таблетки. Одновременно автоматически останавливаются часы и фиксируется время распадания. Нормы распадаемости таблеток
1. обычные таблетки 15 мин
2. таблетки, покрытые оболочками, растворимыми в желудке – не более 30 мин. (если нет других указаний в отдельных фармакопейных статьях).
Таблетки
, покрытые кишечно-растворимыми оболочками, не должны распадаться в течение 1 часа в растворе кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л, а после промывания водой должны распадаться не более, чем за 1 час в щелочном растворе натрия гидрокарбоната
3. сублингвальные таблетки вода, 30 мин
4. таблетки для приготовления растворов – вода, 5 мин
5. таблетки пролонгированного действия
– по методикам, приведенным в отдельных фармакопейных статьях
6. таблетки вагинальные – молочнокислая среда, не более 10 мин.
Распадаемость - способность твердой дозированной ЛФ распадаться на мелкие частицы или полностью растворяться в сроки, установленные НД Для проведения испытания отбирают 18 образцов табл, если нет др. указаний в частной ФС. В каждую из 6 трубок помещают по 1 образцу и, если предписано, диск. Опускают корзинку в сосуд с жидкостью, указанной в частной ФС, и включают прибор. По истечении установленного времени корзинку вынимают и исследуют состояние табл. Все образцы должны полностью распасться. Если 1 или 2 образца не распались, повторяют испытание на оставшихся 12 образцах. Не менее 16 из 18 образцов должны полностью распасться. Образец считается полностью распавшимся, если кроме фрагментов нерастворимой оболочки таблетки, находящихся на сетке или прилипших к нижней поверхности диска, если исп-сь диски, нет никакого остатка или остаток представляет собой мягкую массу, кот. разрушается при легком прикосновении стекл. палочки. Наличие такого остатка должно быть оговорено в частной фармакопейной статье. Нормы распадаемости - все табл. должны распасться за время, не превышающее 15 мин
1. Провести испытание таблеток изониазида на истираемость. Рассчитать истираемость в процентах и сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI.
1. Провести испытание таблеток изониазида на истираемость. Рассчитать истираемость в процентах и сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI. Прочность на истирание. Механическая прочность характеризуется также степенью истираемости таблеток. Истираемость наблюдается при упаковке, фасовке и транспортировке, будучи особенно сильной на фасовочных машинах. Признаком истираемости является образование порошкообразной пыли на таблетках и упаковке. Истираемость определяют на приборе барабанного типа – фриабиляторе РАК (рис. 2.17) Мариупольского завода технологического оборудования или же фирмы «Эрвека».
Более совершенным методом является определение распадаемости таблеток в приборе фирмы
«Эрвека» (ФРГ. Отличается этот прибор устройством, производящим автоматическое прекращение колебания корзинки в момент полного распадания таблетки. Одновременно автоматически останавливаются часы и фиксируется время распадания. Нормы распадаемости таблеток
1. обычные таблетки 15 мин
2. таблетки, покрытые оболочками, растворимыми в желудке – не более 30 мин. (если нет других указаний в отдельных фармакопейных статьях).
Таблетки
, покрытые кишечно-растворимыми оболочками, не должны распадаться в течение 1 часа в растворе кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л, а после промывания водой должны распадаться не более, чем за 1 час в щелочном растворе натрия гидрокарбоната
3. сублингвальные таблетки вода, 30 мин
4. таблетки для приготовления растворов – вода, 5 мин
5. таблетки пролонгированного действия
– по методикам, приведенным в отдельных фармакопейных статьях
6. таблетки вагинальные – молочнокислая среда, не более 10 мин.
Распадаемость - способность твердой дозированной ЛФ распадаться на мелкие частицы или полностью растворяться в сроки, установленные НД Для проведения испытания отбирают 18 образцов табл, если нет др. указаний в частной ФС. В каждую из 6 трубок помещают по 1 образцу и, если предписано, диск. Опускают корзинку в сосуд с жидкостью, указанной в частной ФС, и включают прибор. По истечении установленного времени корзинку вынимают и исследуют состояние табл. Все образцы должны полностью распасться. Если 1 или 2 образца не распались, повторяют испытание на оставшихся 12 образцах. Не менее 16 из 18 образцов должны полностью распасться. Образец считается полностью распавшимся, если кроме фрагментов нерастворимой оболочки таблетки, находящихся на сетке или прилипших к нижней поверхности диска, если исп-сь диски, нет никакого остатка или остаток представляет собой мягкую массу, кот. разрушается при легком прикосновении стекл. палочки. Наличие такого остатка должно быть оговорено в частной фармакопейной статье. Нормы распадаемости - все табл. должны распасться за время, не превышающее 15 мин
1. Провести испытание таблеток изониазида на истираемость. Рассчитать истираемость в процентах и сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI.
1. Провести испытание таблеток изониазида на истираемость. Рассчитать истираемость в процентах и сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI. Прочность на истирание. Механическая прочность характеризуется также степенью истираемости таблеток. Истираемость наблюдается при упаковке, фасовке и транспортировке, будучи особенно сильной на фасовочных машинах. Признаком истираемости является образование порошкообразной пыли на таблетках и упаковке. Истираемость определяют на приборе барабанного типа – фриабиляторе РАК (рис. 2.17) Мариупольского завода технологического оборудования или же фирмы «Эрвека».
Прибор состоит из барабана диаметром 200 мм со съемной крышкой, по внутреннему периметру которого расположены 12 лопастей под углом 20° к касательной барабана, механизма и электрооборудования, обеспечивающего вращение барабана со скоростью 20 об/мин. 10 таблеток, обеспыленных и взвешенных с точностью дог помещают в барабан, привинчивают крышку и включают прибор на 5 минут, что соответствует 100 оборотам барабана. По истечении установленного времени таблетки обеспыливают и определяют их массу с точностью дог. Прочность таблеток на истирание в процентах вычисляют по формуле где Р
нач.
, Р
кон.
– масса таблеток дои после истирания, соответственно г. Форма таблеток не должна изменяться в процессе истирания. Прочность на истирание должна быть не менее 97%. Для таблеток, покрытых оболочкой, и тритурационных таблеток прочность на истирание не определяется. Прочность на истирание. Определение проводить по методике ГФ XI сна приборе Барабанный истиратель» РАК. Прочность на истирание (П) рассчитать по формуле
, где
Р
нач
, Р
кон
- масса таблеток соответственно дои после истирания, г. Форма таблеток не должна меняться в процессе испытания. Потеряв массе не должна превышать 3 %. Прибор состоит из барабана диаметром 200 мм со съемной крышкой, по внутреннему периметру которого расположены 12 лопастей под углом 20° к касательной барабана, механизма и электрооборудования, обеспечивающего вращение барабана со скоростью 20 об/мин. 10 таблеток, обеспыленных и взвешенных с точностью дог помещают в барабан, привинчивают крышку и включают прибор на 5 минут, что соответствует 100 оборотам барабана. По истечении установленного времени таблетки обеспыливают и определяют их массу с точностью дог. Провести определение средней массы модельных таблеток и отклонения от средней массы. Сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI. Средняя масса и отклонения в массе отдельных таблеток. Взвешивают 20 таблеток с точностью доги полученный результат делят на 20. Массу отдельных таблеток определяют взвешиванием порознь
нач.
, Р
кон.
– масса таблеток дои после истирания, соответственно г. Форма таблеток не должна изменяться в процессе истирания. Прочность на истирание должна быть не менее 97%. Для таблеток, покрытых оболочкой, и тритурационных таблеток прочность на истирание не определяется. Прочность на истирание. Определение проводить по методике ГФ XI сна приборе Барабанный истиратель» РАК. Прочность на истирание (П) рассчитать по формуле
, где
Р
нач
, Р
кон
- масса таблеток соответственно дои после истирания, г. Форма таблеток не должна меняться в процессе испытания. Потеряв массе не должна превышать 3 %. Прибор состоит из барабана диаметром 200 мм со съемной крышкой, по внутреннему периметру которого расположены 12 лопастей под углом 20° к касательной барабана, механизма и электрооборудования, обеспечивающего вращение барабана со скоростью 20 об/мин. 10 таблеток, обеспыленных и взвешенных с точностью дог помещают в барабан, привинчивают крышку и включают прибор на 5 минут, что соответствует 100 оборотам барабана. По истечении установленного времени таблетки обеспыливают и определяют их массу с точностью дог. Провести определение средней массы модельных таблеток и отклонения от средней массы. Сделать вывод о соответствии требованиям ГФ XI. Средняя масса и отклонения в массе отдельных таблеток. Взвешивают 20 таблеток с точностью доги полученный результат делят на 20. Массу отдельных таблеток определяют взвешиванием порознь
20 таблеток с точностью дог, отклонение в массе отдельных таблеток
(за исключением таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания) допускается в следующих пределах для таблеток массой 0,1 гименее массой более гименее г ±7,5%; массой 0,3 и более ±5%; масса отдельных покрытых таблеток, полученных методом наращивания, не должна отличаться от средней массы более чем на ±15%. Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, ноне более чем вдвое. Взвесить 20 табл. вместе с точностью доги полученный рез-тат разделить на 20 (средняя масса таблетки. Средняя масса не должна отличаться от массы табл, указанной в НД более чем на ± 1%. Взвесить
20 табл. порознь и массу каждой сравнить со значением средней массы табл. Результаты записать в таблицу
№ табл Масса табл, m, г Средняя масса табл, m ср
, г Отклонение в массе отдельной табл, ∆m, г Отклонение в массе Вывод о соотв-ии Допустимые отклонения в массе отдельных табл для табл. массой 0,1 гименее массой более 0,1 гименее г ± 7,5%; массой 0,3 г и более ± 5%; масса отдельных покрытых таблеток, полученных методом наращивания не должна отличаться от средней массы более чем на ± 15%; только 2 табл. могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, ноне более чем вдвое
1. Определить качество модельных таблеток по отношению высоты к диаметру и сделать вывод о соответствии требованиям поэтому показателю.
1. Нанести пленочное покрытие (ПВП) на 10 штук модельных таблеток. Определить массу покрытия. Нанесение покрытия. Покрытие таблеток оболочкой происходит в лабораторном обдукторе, установленном под тягой.
1. Опрыскивание. Включить обдуктор, при его вращении равномерно опрыскать таблетки-ядра раствором пленкообразователя.
2. Сушка. Обдуть таблетки во вращающемся котле холодным воздухом до полного удаления растворителя.
3. Повторное опрыскивание и сушка. Процессы опрыскивания и сушки повторять дополучения оболочки массой не менее 3 % от массы таблеток-ядер.
IV. Провести оценку качества таблеток по показателям внешний вид таблетки должны иметь правильную форму, цельные (без выщербленных мест) края гладкую и однородную поверхность не крошиться обладать достаточной прочностью.
распадаемость: определить по методике действующей НД. масса и толщина покрытия Массу покрытия рассчитывают по формуле Содержание покрытия в процентах (Х) рассчитывают по формуле где М
плен
— масса плёночного покрытия, г М масса таблеток после покрытия, г М — масса таблеток до покрытия, г n — число таблеток. Результаты оформить в виде таблицы
№
п/п До покрытия После покрытия Толщина покрытия h, мм d, мм h', мм d', мм h'- h, мм d' - d, мм
* Толщина пленочной оболочки должна составлять 0,05 – 0,2 мм, масса плёночного покрытия не менее 3% от массы таблеток
1. Провести ситовой анализ натрия сульфата. Получить у преподавателя субстанцию для проведения лабораторной работы и провести ситовой анализ по методике, указанной в НД.
1. Просеивание. В соответствии с методикой проведения ситового анализа взять навеску – Х граммов - анализируемого образца и просеять через набор последовательно собранных сит с диаметром отверстий, регламентируемых НД, в течение определённого времени путем качательных движений в горизонтальной плоскости.
2. Взвешивание фракций. Взвесить фракцию полученного материала, находящуюся на каждом сите, с точностью дог. Расчет содержания фракций, %. Содержание фракций выразить в процентах от массы исходного образца. Результаты определений оформить в виде таблицы
1 2 3
№
п/п Размер частиц, мм Масса фракции, г Содержание фракции, %
1 2
3 4
5 6
1. Получить среднемелкий порошок натрия сульфата и составить общий материальный баланс. Классификация порошков по измельченности Наименование порошка Размер отверстий (мкм) сит, через которые проходит не менее 95 % не более 40 % Очень крупный порошок
-
1400 Крупный порошок
1400 355
Среднемелкий порошок
355 180 Мелкий порошок
180 125 Очень мелкий порошок
125 90 Уравнение материального баланса
, где
- исходный материал
- готовый продукт
- материальные потери. Однако чаще всего материальный баланс имеет более сложный вид
, где
– масса (реже объем) исходного материала
– масса готового продукта
- масса побочного продукта
– масса отбросов
- масса материальных потерь. Расходный коэффициент (K
pасх
) - отношение суммарной массы исходных сырьевых материалов к массе полученного готового продукта Выход (η) - процентное отношение количества готовой продукции к количеству исходных материалов Технологическая трата (ε) - отношение материальных потерь к исходным материалам, выраженное в процентах
Если регламентом предусмотрен возврат сырья и продуктов, выделенных в процессе регенерации,
K
pасх
рассчитывается следующим образом Кр = (Количество загруженного вещества - Количество исходного вещества, возвращенного в процесс)
/ (Количество полученного вещества + Количество регенерированного полученного вещества.
1. Приготовить 20 г детской присыпки из подготовленных компонентов и составить материальный баланс на стадии смешивания.
1. Измельчение. Каждый ингредиент измельчить отдельно в измельчающем устройстве. Материал взвесить дои после измельчения для составления материального баланса.
2. Просеивание. Каждый ингредиент просеять отдельно. Произвести выбор сита с размером отверстий, соответствующим назначению данного порошка порошки-присыпки для лечения кожи и слизистых оболочек - размер 0,09 – 0,093 мм. Измельченный материал просеять. Отдельно взвесить просев и отсев для составления материального баланса. На стадиях измельчения и просеивания потери компонентов могут быть различны, поэтому для сохранения первоначального соотношения ингредиентов по прописи необходимо определить пересчетный коэффициент по веществу, потери которого наиболее велики. Для этого навеску каждого ингредиента уменьшить в соответствии с пересчетным коэффициентом.
№ п/п
Наименование вещества Масса вещества m
1
, г Масса вещества после измельчения и просеивания просев) m
2
, г Коэффициент выхода вещества, К = m
2
/ Масса вещества для загрузки в смеситель, m
1
×К
пер
3. Смешивание. Рассчитанные количества ингредиентов загрузить в смеситель, начиная с компонента, количество которого больше всего по прописи. Затем загрузить остальные компоненты и вести смешивание дополучения однородной по составу смеси. Вопрос об окончании процесса смешивания решается на основании данных количественного анализа.
4. Повторное просеивание. Полученную смесь просеять повторно, как описано выше.
5. Повторное смешивание. Загрузить смесь в смеситель и провести повторное смешивание.
6. Стандартизация. Провести анализ полученной продукции последующим показателям органолептический контроль чистота подлинность количественное содержание действующих веществ степень дисперсности масса порошка. При проведении стандартизации необходимо использовать методики действующей НД.
1. Приготовить 20 г гальманина из подготовленных компонентов и составить материальный баланс на стадии смешивания.
ГАЛЬМАНИН
Гальманин — комбинированный препарат для наружного применения антисептическое, дезинфицирующее и подсушивающее средство. Показания к применению Гальманина
Гальманин применяют как присыпку при гипергидрозе (повышенном потоотделении, особенно для уменьшения повышенной потливости ног (при гипергидрозе стоп. Правила применения
Гальманин применяют наружно в виде присыпки.
K
pасх
рассчитывается следующим образом Кр = (Количество загруженного вещества - Количество исходного вещества, возвращенного в процесс)
/ (Количество полученного вещества + Количество регенерированного полученного вещества.
1. Приготовить 20 г детской присыпки из подготовленных компонентов и составить материальный баланс на стадии смешивания.
1. Измельчение. Каждый ингредиент измельчить отдельно в измельчающем устройстве. Материал взвесить дои после измельчения для составления материального баланса.
2. Просеивание. Каждый ингредиент просеять отдельно. Произвести выбор сита с размером отверстий, соответствующим назначению данного порошка порошки-присыпки для лечения кожи и слизистых оболочек - размер 0,09 – 0,093 мм. Измельченный материал просеять. Отдельно взвесить просев и отсев для составления материального баланса. На стадиях измельчения и просеивания потери компонентов могут быть различны, поэтому для сохранения первоначального соотношения ингредиентов по прописи необходимо определить пересчетный коэффициент по веществу, потери которого наиболее велики. Для этого навеску каждого ингредиента уменьшить в соответствии с пересчетным коэффициентом.
№ п/п
Наименование вещества Масса вещества m
1
, г Масса вещества после измельчения и просеивания просев) m
2
, г Коэффициент выхода вещества, К = m
2
/ Масса вещества для загрузки в смеситель, m
1
×К
пер
3. Смешивание. Рассчитанные количества ингредиентов загрузить в смеситель, начиная с компонента, количество которого больше всего по прописи. Затем загрузить остальные компоненты и вести смешивание дополучения однородной по составу смеси. Вопрос об окончании процесса смешивания решается на основании данных количественного анализа.
4. Повторное просеивание. Полученную смесь просеять повторно, как описано выше.
5. Повторное смешивание. Загрузить смесь в смеситель и провести повторное смешивание.
6. Стандартизация. Провести анализ полученной продукции последующим показателям органолептический контроль чистота подлинность количественное содержание действующих веществ степень дисперсности масса порошка. При проведении стандартизации необходимо использовать методики действующей НД.
1. Приготовить 20 г гальманина из подготовленных компонентов и составить материальный баланс на стадии смешивания.
ГАЛЬМАНИН
Гальманин — комбинированный препарат для наружного применения антисептическое, дезинфицирующее и подсушивающее средство. Показания к применению Гальманина
Гальманин применяют как присыпку при гипергидрозе (повышенном потоотделении, особенно для уменьшения повышенной потливости ног (при гипергидрозе стоп. Правила применения
Гальманин применяют наружно в виде присыпки.
Состав и форма выпуска
Гальманин (Galmaninum) — белый порошок, препарат состава окись цинка — 10 г, тальк (карбонат магния) — 44 г, крахмал — 44 г. Иногда к этой смеси добавляют 2–3% формалина, 1–2% салициловой кислоты или 5% борной кислоты. Выпускают присыпку, по 50 г в пластмассовой коробке. Срок годности и условия хранения Срок годности Гальманина — 5 лет. Приготовление присыпки
1. Измельчение. Каждый ингредиент измельчить отдельно в измельчающем устройстве. Материал взвесить дои после измельчения для составления материального баланса.
2. Просеивание. Каждый ингредиент просеять отдельно. Произвести выбор сита с размером отверстий, соответствующим назначению данного порошка порошки-присыпки для лечения кожи и слизистых оболочек - размер 0,09 – 0,093 мм. Измельченный материал просеять. Отдельно взвесить просев и отсев для составления материального баланса. На стадиях измельчения и просеивания потери компонентов могут быть различны, поэтому для сохранения первоначального соотношения ингредиентов по прописи необходимо определить пересчетный коэффициент по веществу, потери которого наиболее велики. Для этого навеску каждого ингредиента уменьшить в соответствии с пересчетным коэффициентом.
№ п/п
Наименование вещества Масса вещества m
1
, г Масса вещества после измельчения и просеивания просев) m
2
, г Коэффициент выхода вещества, К = m
2
/ Масса вещества для загрузки в смеситель, m
1
×К
пер
3. Смешивание. Рассчитанные количества ингредиентов загрузить в смеситель, начиная с компонента, количество которого больше всего по прописи. Затем загрузить остальные компоненты и вести смешивание дополучения однородной по составу смеси. Вопрос об окончании процесса смешивания решается на основании данных количественного анализа.
4. Повторное просеивание. Полученную смесь просеять повторно, как описано выше.
5. Повторное смешивание. Загрузить смесь в смеситель и провести повторное смешивание.
6. Стандартизация. Провести анализ полученной продукции последующим показателям органолептический контроль чистота подлинность количественное содержание действующих веществ степень дисперсности масса порошка. При проведении стандартизации необходимо использовать методики действующей НД.
1. Произвести определение фракционного состава изониазида. Определение фракционного (гранулометрического) состава. Исследуемый материал разделить на фракции просеиванием через стандартный набор сит, найти массу каждой фракции и ее процентное содержание. Навеску исследуемого материала просеять через набор последовательно собранных сит с диаметром отверстий 3; 2; 1; 0,5; 0,2 мм в течение 5 минут. Сита снять по очереди одно за другим. Каждое сито встряхнуть отдельно над листом гладкой бумаги в течение 1 минуты. Просев взвесить и добавить на верхнее сито оставшегося комплекта сит. Отсев также взвесить. Просеивание считается законченным, если
Гальманин (Galmaninum) — белый порошок, препарат состава окись цинка — 10 г, тальк (карбонат магния) — 44 г, крахмал — 44 г. Иногда к этой смеси добавляют 2–3% формалина, 1–2% салициловой кислоты или 5% борной кислоты. Выпускают присыпку, по 50 г в пластмассовой коробке. Срок годности и условия хранения Срок годности Гальманина — 5 лет. Приготовление присыпки
1. Измельчение. Каждый ингредиент измельчить отдельно в измельчающем устройстве. Материал взвесить дои после измельчения для составления материального баланса.
2. Просеивание. Каждый ингредиент просеять отдельно. Произвести выбор сита с размером отверстий, соответствующим назначению данного порошка порошки-присыпки для лечения кожи и слизистых оболочек - размер 0,09 – 0,093 мм. Измельченный материал просеять. Отдельно взвесить просев и отсев для составления материального баланса. На стадиях измельчения и просеивания потери компонентов могут быть различны, поэтому для сохранения первоначального соотношения ингредиентов по прописи необходимо определить пересчетный коэффициент по веществу, потери которого наиболее велики. Для этого навеску каждого ингредиента уменьшить в соответствии с пересчетным коэффициентом.
№ п/п
Наименование вещества Масса вещества m
1
, г Масса вещества после измельчения и просеивания просев) m
2
, г Коэффициент выхода вещества, К = m
2
/ Масса вещества для загрузки в смеситель, m
1
×К
пер
3. Смешивание. Рассчитанные количества ингредиентов загрузить в смеситель, начиная с компонента, количество которого больше всего по прописи. Затем загрузить остальные компоненты и вести смешивание дополучения однородной по составу смеси. Вопрос об окончании процесса смешивания решается на основании данных количественного анализа.
4. Повторное просеивание. Полученную смесь просеять повторно, как описано выше.
5. Повторное смешивание. Загрузить смесь в смеситель и провести повторное смешивание.
6. Стандартизация. Провести анализ полученной продукции последующим показателям органолептический контроль чистота подлинность количественное содержание действующих веществ степень дисперсности масса порошка. При проведении стандартизации необходимо использовать методики действующей НД.
1. Произвести определение фракционного состава изониазида. Определение фракционного (гранулометрического) состава. Исследуемый материал разделить на фракции просеиванием через стандартный набор сит, найти массу каждой фракции и ее процентное содержание. Навеску исследуемого материала просеять через набор последовательно собранных сит с диаметром отверстий 3; 2; 1; 0,5; 0,2 мм в течение 5 минут. Сита снять по очереди одно за другим. Каждое сито встряхнуть отдельно над листом гладкой бумаги в течение 1 минуты. Просев взвесить и добавить на верхнее сито оставшегося комплекта сит. Отсев также взвесить. Просеивание считается законченным, если
количество материала, проходящего сквозь сито при дополнительном встряхивании, составит менее 1 % материала, оставшегося на сите. Результаты оформить в виде таблицы сита Масса фракции, г Количество материала, проходящего сквозь сито при дополнительном встряхивании, г Содержание фракции в навеске, % просев (-) отсев (+) Фракционный составили распределение частиц материала по крупности оказывает определенное влияние на текучесть порошкообразных материалов, а следовательно, на ритмическую работу таблеточных машин, стабильность массы получаемых таблеток, точность дозирования лекарственных вещества также на качественные характеристики таблеток (внешний вид, распадаемость, прочность и др. Знание фракционного состава помогает технологу подобрать оптимальные условия таблетирования.
1. Пояснить устройство и принцип действия таблеточной машины. Продемонстрировать работу на ней. Таблетирование — сложный технологический процесс, который складывается из ряда стадий. В зависимости от свойств таблетируемых материалов технологический процесс может изменяться. В настоящее время наиболее распространено таблетирование с предварительным гранулированием (влажным или сухим, реже применяют прямое прессование. Кривошипная таблеточная машина. Принцип работы этого типа машин заключается в следующем Загрузочная воронка с материалом в определенный момент проходит над меркой (матрицей, заполняет ее и сглаживает салазками поверхность порошка при этом движении воронка несколько сотрясается и сбрасывает лишний порошок. После этого воронка с материалом удаляется, верхний пуансон опускается вниз настолько, чтобы материал достаточно сжался. Если пуансон опустится ниже, то произойдет чрезмерно сильное сжатие или сломается, машина. После этого верхний пуансон поднимается, а вместе сними нижний пуансон, но только до края столешницы. Этим движением таблетка выталкивается из матрицы и затем сбрасывается толчком салазок или другим приспособлением . Затем нижний пуансон опять опускается до установленного уровняв образовавшееся углубление снова засыпается порошок, и процесс повторяется. При простоте конструкции салазочные машины имеют и ряд недостатков они работают с большим шумом давление на порошок производится только сверху, и поэтому таблетки получаются неравномерно спрессованными - верхняя часть их тверже нижней.
1. Пояснить устройство и принцип действия таблеточной машины. Продемонстрировать работу на ней. Таблетирование — сложный технологический процесс, который складывается из ряда стадий. В зависимости от свойств таблетируемых материалов технологический процесс может изменяться. В настоящее время наиболее распространено таблетирование с предварительным гранулированием (влажным или сухим, реже применяют прямое прессование. Кривошипная таблеточная машина. Принцип работы этого типа машин заключается в следующем Загрузочная воронка с материалом в определенный момент проходит над меркой (матрицей, заполняет ее и сглаживает салазками поверхность порошка при этом движении воронка несколько сотрясается и сбрасывает лишний порошок. После этого воронка с материалом удаляется, верхний пуансон опускается вниз настолько, чтобы материал достаточно сжался. Если пуансон опустится ниже, то произойдет чрезмерно сильное сжатие или сломается, машина. После этого верхний пуансон поднимается, а вместе сними нижний пуансон, но только до края столешницы. Этим движением таблетка выталкивается из матрицы и затем сбрасывается толчком салазок или другим приспособлением . Затем нижний пуансон опять опускается до установленного уровняв образовавшееся углубление снова засыпается порошок, и процесс повторяется. При простоте конструкции салазочные машины имеют и ряд недостатков они работают с большим шумом давление на порошок производится только сверху, и поэтому таблетки получаются неравномерно спрессованными - верхняя часть их тверже нижней.
1. Приготовить 20 таблеток по 0,5 г уротропина прямым прессованием из подготовленных веществ и составить материальный баланс на стадии таблетирования.
I. Составить технологическую (рабочую) пропись производства таблеток. Рассчитать количество каждого из веществ для приготовления 20 таблеток (с учетом расходного коэффициента 1,350), исходя из состава на одну таблетку, указанного в НД.
II. Провести технологический процесс. Получить таблетки прямым прессованием смеси ЛВ и ВВ на лабораторной таблеточной машине. Таблеточную машину настроить на среднюю массу одной таблетки путем регулирования объема матричного отверстия. Верхним пуансоном подобрать оптимальное давление прессования.
1. Сушка ЛВ и ВВ (если это необходимо. Лекарственные и вспомогательные вещества, имеющие повышенную влажность, высушить в сушильном шкафу при температуре 40-50 Св течение 20-25 минут. Отвесить необходимое количество лекарственных и вспомогательных веществ.
2. Измельчение. Лекарственные и вспомогательные вещества измельчить по отдельности до требуемого размера частиц.
3. Просеивание. Просеять вещества по отдельности через набор сит (в лабораторных условиях можно воспользоваться ситами с диаметром отверстий 0,5 и 0,2 мм, выделяя фракцию 0,2 – 0,5 мм и отсеивая ее от пыли.
4. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут.
5. Прессование. Таблетируемую смесь засыпать в загрузочную воронку и провести прессование таблеток. Составить уравнение материального баланса на стадии таблетирования. Найти выход, трату и расходный коэффициент. Уравнение материального баланса
, где
- исходный материал
- готовый продукт
- материальные потери. Однако чаще всего материальный баланс имеет более сложный вид
, где
– масса (реже объем) исходного материала
– масса готового продукта
- масса побочного продукта
– масса отбросов
- масса материальных потерь. Следует отметить, что в результате технологического процесса побочный продукт может быть как один, таки несколько, возникающих на разных стадиях технологического процесса. Аналогичное явление наблюдается и для отбросов. Поэтому принято присваивать каждому продукту сквозную нумерацию. Пользуясь уравнением материального баланса, можно определить такие важные характеристики технологического процесса, как величины выхода, технологической траты, расходных коэффициентов, расходных норм. Расходный коэффициент (K
pасх
) - отношение суммарной массы исходных сырьевых материалов к массе полученного готового продукта Выход (η) - процентное отношение количества готовой продукции к количеству исходных материалов Технологическая трата (ε) - отношение материальных потерь к исходным материалам, выраженное в процентах
Если регламентом предусмотрен возврат сырья и продуктов, выделенных в процессе регенерации,
K
pасх
рассчитывается следующим образом Кр = (Количество загруженного вещества - Количество исходного вещества, возвращенного в процесс)
/ (Количество полученного вещества + Количество регенерированного полученного вещества. Возврат вещества из процесса или из регенерации учитывают только в том случае, когда это вещество получается удовлетворительного качества по НД, и регламентом предусмотрено его использование в технологическом процессе.
Расчёты технологического выхода и технологической траты также видоизменяются. Пользуясь расходным коэффициентом, можно подсчитать необходимое количество исходных материалов - расходные нормы (N
pacx
), умножая цифры фармакопейной (или НД) прописи на расходный коэффициент. Порядок смешивания ингредиентов в смесителях Если ингредиенты входят в состав приблизительно в равных количествах с частицами одинаковых размеров, близкими по плотности, то все компоненты засыпают в смеситель и производят перемешивание дополучения однородной смеси. Если в смесь входят компоненты в разном количестве, то первым в смеситель загружают компонент, которого больше. Если в смесь входит компонент в небольшом количестве, то для повышения равномерности распределения необходимо дополнительное измельчение его частиц. При этом чем меньше концентрация в смеси этого компонента, тем мельче должны быть его частицы. При значительной разнице в размерах частиц отдельных компонентов целесообразно уменьшить крупные частицы их до размеров наименьших с целью получения более равномерной смеси. Если в смесь входит сильнодействующее или ядовитое вещество в концентрации (в расчете на 1 дозу)
5 мг и меньше, то его предварительно смешивают счастью смеси и только потом помещают в смеситель. Аппараты, в которых сыпучие материалы смешиваются между собой и с жидкостями называют смесителями. Смесители классифицируют по различным признакам характеру процесса смешивания (конвективного или диффузионного, конструктивному признаку (барабанные смесители с вращающимся корпусом и червячно- лопастные, способу воздействия на смесь (гравитационные, центробежные, характеру протекающего в них процесса смешивания (периодический или непрерывный) и другим признакам. В фармацевтическом производстве наибольшее распространение получили смесители периодического действия, которые в зависимости от типа рабочего органа подразделяются на смесители с вращающимся корпусом,
червячно-лопастные, с псевдоожижением сыпучего материала, центробежного действия с вращающимся конусом. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут
1. Определить влагосодержание гранулята стрептоцида.
K
pасх
рассчитывается следующим образом Кр = (Количество загруженного вещества - Количество исходного вещества, возвращенного в процесс)
/ (Количество полученного вещества + Количество регенерированного полученного вещества. Возврат вещества из процесса или из регенерации учитывают только в том случае, когда это вещество получается удовлетворительного качества по НД, и регламентом предусмотрено его использование в технологическом процессе.
Расчёты технологического выхода и технологической траты также видоизменяются. Пользуясь расходным коэффициентом, можно подсчитать необходимое количество исходных материалов - расходные нормы (N
pacx
), умножая цифры фармакопейной (или НД) прописи на расходный коэффициент. Порядок смешивания ингредиентов в смесителях Если ингредиенты входят в состав приблизительно в равных количествах с частицами одинаковых размеров, близкими по плотности, то все компоненты засыпают в смеситель и производят перемешивание дополучения однородной смеси. Если в смесь входят компоненты в разном количестве, то первым в смеситель загружают компонент, которого больше. Если в смесь входит компонент в небольшом количестве, то для повышения равномерности распределения необходимо дополнительное измельчение его частиц. При этом чем меньше концентрация в смеси этого компонента, тем мельче должны быть его частицы. При значительной разнице в размерах частиц отдельных компонентов целесообразно уменьшить крупные частицы их до размеров наименьших с целью получения более равномерной смеси. Если в смесь входит сильнодействующее или ядовитое вещество в концентрации (в расчете на 1 дозу)
5 мг и меньше, то его предварительно смешивают счастью смеси и только потом помещают в смеситель. Аппараты, в которых сыпучие материалы смешиваются между собой и с жидкостями называют смесителями. Смесители классифицируют по различным признакам характеру процесса смешивания (конвективного или диффузионного, конструктивному признаку (барабанные смесители с вращающимся корпусом и червячно- лопастные, способу воздействия на смесь (гравитационные, центробежные, характеру протекающего в них процесса смешивания (периодический или непрерывный) и другим признакам. В фармацевтическом производстве наибольшее распространение получили смесители периодического действия, которые в зависимости от типа рабочего органа подразделяются на смесители с вращающимся корпусом,
червячно-лопастные, с псевдоожижением сыпучего материала, центробежного действия с вращающимся конусом. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут
1. Определить влагосодержание гранулята стрептоцида.
Получение гранулята протиранием сухой массы (только для стрептоцида. Предварительно увлажнённую массу взвесить, разложить тонким слоем на листе бумаги и сушить в сушильном шкафу при температуре 30 – 40 С до остаточной влажности 3%, контролируя потерю в массе при высушивании. Высушенную массу протереть через сито с диаметром отверстий 1 мм. Определение влагосодержания Оптимальная влажность гранул каждого таблетируемого препарата различна и колеблется в широких пределах ( для стрептоцида 1,0-1,5%глюконата кальция бикарбоната 0,6%).
Влагосодержание гранулята определяют высушиванием г (точная масса) исследуемого образца в сушильном шкафу при100-1050Сдоя постоянной массы. Расчет влажности производится по формуле
Х=(а–в)·100/а Х – содержание влаги в материале, %; а – навеска гранулята, г в – масса после высушивания, гав потеряв массе
1. Определить размер и форму частиц натрия хлорида. Форма и размер частиц Порошкообразные лекарственные вещества являются грубодисперсными системами и состоят из частиц различных форм и размеров. Большинство их является кристаллическими системами. Кристаллы или конгломераты кристаллов могут быть удлиненной формы, когда длина значительно превышает поперечные размеры (палочки, иголки и т.п.) или пластинчатые, когда длина и ширина значительно больше толщины (пластинки, чешуйки, листочки и т.п.). Меньшая часть порошкообразных материалов имеет частицы изодиаметрические (симметричные, равноосные) -это шаровидные образования, глыбки, многогранники и т.п. Форма и размер частиц порошков зависят у кристаллических веществ — от структуры кристаллической решетки и условий роста частиц в процессе кристаллизации у измельченных растительных материалов — от особенностей измельчаемых органов растений и типа измельчающей машины. Размер частиц порошков определяют по их длине и ширине, которые измеряют с помощью микроскопа, снабженного микрометрической сеткой, при увеличении в 400 и 600 раз. Выделяют три основных вида частиц удлиненные — отношение длины к ширине более чем 3:1; пластинчатые длина превышает ширину и толщину не более чем в три раза равноосные - имеют форму, близкую к изометрической.
1. Нанести покрытие (пвп) на 10 шт модельных табл. Определите массу покрытия. Последовательность действия
I. Приготовление раствора пленкообразователя. Готовым 100 мл ра-ра для нанесения покрытия следующего состава
Поливинилпирролидона - 5,0
Красителя(крезоловый красный) -0,05 Растворителя этанола 96 % до 100 мл
II. Подготовка таблеток.
10 полученных у преподавателя таблеток обеспыливаем с помощью кисточки. Далее определим среднюю массу таблетки. Измеряем высоту и диаметр каждой таблетки.
I
II. Нанесение покрытия. Таблетки взвешиваем и загружаем в дражировочный котел (обдуктор) Покрытие таблеток оболочкой происходит в лабораторном обдукторе, установленном под тягой.
1. Опрыскивание. Включаем обдуктор, при его вращении равномерно опрыскиваем таблетки раствором пленкообразователя.
2. Сушка. Обдуваем таблетки во вращающемся котле холодным воздухом до полного удаления растворителя.
Влагосодержание гранулята определяют высушиванием г (точная масса) исследуемого образца в сушильном шкафу при100-1050Сдоя постоянной массы. Расчет влажности производится по формуле
Х=(а–в)·100/а Х – содержание влаги в материале, %; а – навеска гранулята, г в – масса после высушивания, гав потеряв массе
1. Определить размер и форму частиц натрия хлорида. Форма и размер частиц Порошкообразные лекарственные вещества являются грубодисперсными системами и состоят из частиц различных форм и размеров. Большинство их является кристаллическими системами. Кристаллы или конгломераты кристаллов могут быть удлиненной формы, когда длина значительно превышает поперечные размеры (палочки, иголки и т.п.) или пластинчатые, когда длина и ширина значительно больше толщины (пластинки, чешуйки, листочки и т.п.). Меньшая часть порошкообразных материалов имеет частицы изодиаметрические (симметричные, равноосные) -это шаровидные образования, глыбки, многогранники и т.п. Форма и размер частиц порошков зависят у кристаллических веществ — от структуры кристаллической решетки и условий роста частиц в процессе кристаллизации у измельченных растительных материалов — от особенностей измельчаемых органов растений и типа измельчающей машины. Размер частиц порошков определяют по их длине и ширине, которые измеряют с помощью микроскопа, снабженного микрометрической сеткой, при увеличении в 400 и 600 раз. Выделяют три основных вида частиц удлиненные — отношение длины к ширине более чем 3:1; пластинчатые длина превышает ширину и толщину не более чем в три раза равноосные - имеют форму, близкую к изометрической.
1. Нанести покрытие (пвп) на 10 шт модельных табл. Определите массу покрытия. Последовательность действия
I. Приготовление раствора пленкообразователя. Готовым 100 мл ра-ра для нанесения покрытия следующего состава
Поливинилпирролидона - 5,0
Красителя(крезоловый красный) -0,05 Растворителя этанола 96 % до 100 мл
II. Подготовка таблеток.
10 полученных у преподавателя таблеток обеспыливаем с помощью кисточки. Далее определим среднюю массу таблетки. Измеряем высоту и диаметр каждой таблетки.
I
II. Нанесение покрытия. Таблетки взвешиваем и загружаем в дражировочный котел (обдуктор) Покрытие таблеток оболочкой происходит в лабораторном обдукторе, установленном под тягой.
1. Опрыскивание. Включаем обдуктор, при его вращении равномерно опрыскиваем таблетки раствором пленкообразователя.
2. Сушка. Обдуваем таблетки во вращающемся котле холодным воздухом до полного удаления растворителя.
3. Повторное опрыскивание и сушка. Процессы опрыскивания и сушки повторяем дополучения оболочки массой не менее 3 % от массы таблеток
IV. Проведем оценку качества таблеток по показателям
- внешний вид таблетки должны иметь правильную форму, цельные (без выщербленных мест) края гладкую и однородную поверхность не крошиться обладать достаточной прочностью.
- распадаемость: определить по методике действующей НД.
- масса и толщина покрытия Массу покрытия рассчитывают по формуле М плён = ММ, Содержание покрытия в процентах (Х) рассчитывают по формуле = ММ где М плен — масса плёночного покрытия, г М 1 — масса таблеток после покрытия, г М — масса таблеток до покрытия, г n — число таблеток. Приготовить смесь ингредиентов для получения 20 таблеток по 0,5 г уротропина, используя лабораторный смеситель. Таблетки уротропина по 0,5 гр К расх = 1,350 – может быть не дан!
Гексаметилентетрамин 0,500 (0,5*20*1,350=13,5) Крахмал 0,009 (0,009*20*1,350=0,243) Кислота стеариновая 0,005(0,05*20*1,350=0,135) Средняя масса таблетки 0,514 Крахмал – это наполнитель разбавитель) –кол-во % от общей массы не нормируется
К-та стеариновая- смазывающее- не более 1 % от общей массы
1 2 3
1 этап Сушка ЛВ и ВВ. Лекарственные и вспомогательные вещества, имеющие повышенную влажность, высушить в сушильном шкафу при температуре 40-50 Св течение 20-25 минут.
2
. Отвешивание- отвесить необходимое кол-во ЛВ и вспомогательных в-в
3
. Измельчение. – измельчить в ступке
4. Просеивание. Просеять вещества по отдельности через набор сит с диаметром отверстий 0,5 и 0,2 мм, выделяя фракцию 0,2 – 0,5 мм. Отсеять от пыли через сито № 38 с дном отверстий (мм)
5. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут.
(В-ва в смеситель добавляют от большего к меньшему. Расходный коэффициент- это отношение массы взятых исходных материалов к массе полученного готово продукта К расх всегда чем меньше К расх, тем лучше организов. техологический процесс. Умножая цифры прописи, составленных без учета материальных потерь, на расх коэффициент, получают рабочие прописи это необходимо для обеспечения выхода заданного кол-ва готового продукта) Контроль технологический качество смешения проверяют путем определения в смеси какого-либо компонента. Смешивание Смесители- барабанные, -лопастные- пневматические Технологические параметры производительность, скорость смешивания, температура смешивания, объем загрузки Контролируемые характеристики однородность смешивания, влажность, объемная плотность. Определить влагосодержание гранулята стрептоцида. Высушить исследуемый образец (точная навеска от 1,0 дог) в сушильном шкафу (при температуре 100—105°) до постоянной массы. Рассчитать влагосодержание по формуле Х - содержание влаги в материале, %; (а - b) потеряв массе при высушивании образца в бюксе, гс масса навески, г. Провести загрузку ингредиентов в смеситель для приготовления таблеточной массы гексаметилентетрамина (20 табл по 0,3 г) Таблетки уротропина Средняя масса таблетки 0,514 Гексаметилентетрамин 0,500 Крахмал 0,009 Кислота стеариновая
Красх=1,35
Гекс. г
Крахм. 0,009*20*1,35=0,243 г
К-та стеар. г.
1. Сушка ЛВ и ВВ. Лекарственные и вспомогательные вещества, имеющие повышенную влажность, высушить в сушильном шкафу при температуре 40-50 Св течение 20-25 минут. Отвесить необходимое количество лекарственных и вспомогательных веществ.
2. Измельчение. Лекарственные и вспомогательные вещества измельчить по отдельности до требуемого размера частиц.
2
. Отвешивание- отвесить необходимое кол-во ЛВ и вспомогательных в-в
3
. Измельчение. – измельчить в ступке
4. Просеивание. Просеять вещества по отдельности через набор сит с диаметром отверстий 0,5 и 0,2 мм, выделяя фракцию 0,2 – 0,5 мм. Отсеять от пыли через сито № 38 с дном отверстий (мм)
5. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут.
(В-ва в смеситель добавляют от большего к меньшему. Расходный коэффициент- это отношение массы взятых исходных материалов к массе полученного готово продукта К расх всегда чем меньше К расх, тем лучше организов. техологический процесс. Умножая цифры прописи, составленных без учета материальных потерь, на расх коэффициент, получают рабочие прописи это необходимо для обеспечения выхода заданного кол-ва готового продукта) Контроль технологический качество смешения проверяют путем определения в смеси какого-либо компонента. Смешивание Смесители- барабанные, -лопастные- пневматические Технологические параметры производительность, скорость смешивания, температура смешивания, объем загрузки Контролируемые характеристики однородность смешивания, влажность, объемная плотность. Определить влагосодержание гранулята стрептоцида. Высушить исследуемый образец (точная навеска от 1,0 дог) в сушильном шкафу (при температуре 100—105°) до постоянной массы. Рассчитать влагосодержание по формуле Х - содержание влаги в материале, %; (а - b) потеряв массе при высушивании образца в бюксе, гс масса навески, г. Провести загрузку ингредиентов в смеситель для приготовления таблеточной массы гексаметилентетрамина (20 табл по 0,3 г) Таблетки уротропина Средняя масса таблетки 0,514 Гексаметилентетрамин 0,500 Крахмал 0,009 Кислота стеариновая
Красх=1,35
Гекс. г
Крахм. 0,009*20*1,35=0,243 г
К-та стеар. г.
1. Сушка ЛВ и ВВ. Лекарственные и вспомогательные вещества, имеющие повышенную влажность, высушить в сушильном шкафу при температуре 40-50 Св течение 20-25 минут. Отвесить необходимое количество лекарственных и вспомогательных веществ.
2. Измельчение. Лекарственные и вспомогательные вещества измельчить по отдельности до требуемого размера частиц.
3. Просеивание. Просеять вещества по отдельности через набор сит (в лабораторных условиях можно воспользоваться ситами с диаметром отверстий 0,5 и 0,2 мм, выделяя фракцию 0,2 – 0,5 мм и отсеивая ее от пыли.
4. Смешивание. Лекарственные и вспомогательные вещества смешать до однородной массы в лабораторном смесителе в течение 5-7 минут.
5. Прессование. Таблетируемую смесь засыпать в загрузочную воронку и провести прессование таблеток. Принцип работы РТМ -12
1. Нижний пуансон (3) опустился в точно обусловленное положение. Верхний пуансон (2) в это время – ушёл в самое верхнее положение, поскольку матричное отверстие (7) подошло под воронку (1) (операция загрузки. Как только матрица (с заполненным гнездом) прошла воронку вместе с вращением столешницы (4), начинается постепенное опускание верхнего пуансона. Достигнув противоположной стороны, он сразу же попадает под прессующий валик (5). Одновременно на нижний пуансон оказывает давление валик (6) операция прессования.
3. После прохода между валиками верхний пуансон начинает подниматься. Нижний пуансон также несколько приподнимается и выталкивает таблетку из матрицы. С помощью ножа (скребка) таблетка сбрасывается со столешницы – операция выталкивания таблетки. Такое движение последовательно совершают все пресс-инструменты (матрица и пара пуансонов. К рукояткам пуансонов (ползунам, приделаны ролики, с помощью которых они ползут (катятся) по верхними нижним копирам (направляющим. Схема движения пуансонов в многоматричной ротационной машине Вовремя операции загрузки ролик верхнего ползуна с пуансоном находится на высшей точке верхнего копира (над воронкой. Далее он скользит вниз по наклонной копира, пуансон касается матричного отверстия, погружается в него и сдавливает материал. Давление нарастает и достигает максимума в тот момент, когда ролик ползуна окажется под давлением валика (операция прессования. После этого ролик с пуансоном начинает подниматься вверх по копиру и достигает максимума. В это время нижний ползун совершает следующие движения. В стадии загрузки его ролик подпирается валиком, регулирующим объем матричного отверстия. После этого нижний ползун движется по прямому копиру. В стадии прессования его ролик приподнимается давильным валиком, благодаря чему нижний пуансон со своей стороны оказывает давление на материал. Далее копир идет несколько вверх, в результате чего нижний пуансон выталкивает таблетку (операция выталкивания. После этого, вследствие опускания копира, нижний пуансон также опускается вниз и все повторяется сначала.
1
– ползун 2 – ролик 3 – верхний копир; 4 – верхний пуансон
5
– столешница 6 – матрица 7 – нижний пуансон
8
– нижний ползун 9, 11, 12, 15 – ролики
10
– нижний копир; 13 – воронка 14 – мешалки в воронке
16
– нож для сбрасывания таблетки 17 – лоток 18 – таблетка Определить качество таблеток стрептоцида по отношению высоты к диаметру и сделать вывод о соответствии требованиям поэтому показателю. Отношение высоты к диаметру. Измерить высоту (h) и диаметр (d) 10 табл. с точностью до 0,01 мм при помощи микрометра/штангенциркуля. Рассчитать отношение h/d*100% (в процентах. Отношение высоты к диаметру должно составлять от 30 до 40 %. Определить распадаемость твердых желатиновых капсул. Твердые капсулы капсулы цилиндрической формы с полусферическими концами, состоящие из двух частей – корпуса и крышечки, которые входят одна в другую, не образуя зазоров. Корпус и крышечка могут иметь специальные канавки и выступы для обеспечения замка Испытание проводят в соответствии с ОФС «Распадаемость таблеток и капсул Определение распадаемости проводят на приборе качающаяся корзинка. Если не указано иначе в частной фармакопейной статье, твердые капсулы должны распадаться вводе за 30 мин. В качестве среды растворения допускается использовать 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты или искусственный желудочный сок. Оборудование. состоит из сборной корзинки, стеклянного сосуда для жидкости вместимостью 1 л, термостатического устройства, поддерживающего температуру жидкости в (37 ± 2) Си электромеханического устройства, сообщающего корзинке возвратно-поступательное движение в вертикальной плоскости 28–32 цикла в 1 мин на расстоянии 50 - 60 мм.Основную часть - сборная корзинка с шестью цилиндрическими стеклянными трубками (77,5 ± 2,5) мм. Трубки поддерживаются в вертикальном положении сверху и снизу двумя накладными пластмассовыми пластинами с шестью отверстиями. Отверстия равноудалены от центра пластины и находятся на равном расстоянии друг от друга. К нижней поверхности нижней пластины прикреплена сетка с отверстиями размером (2,0 ± 0,2) мм из нержавеющей стальной проволоки. Пластины удерживаются жестко относительно друг друга вертикальными металлическими стержнями по окружности. Еще один металлический стержень прикреплен к центру верхней пластины, что позволяет прикрепить корзинку к механическому устройству, которое может поднимать и опускать ее. Корзинка движется вертикально вдоль оси. Корзинку помещают в стакан, высота которого составляет (149 ± 11) мм, внутренний диаметр – (106 ± 9) мм. Объем жидкости должен быть таким, чтобы при подъеме корзинки в крайнее верхнее положение сетка находилась не менее чем на 15 мм ниже поверхности жидкости, а при опускании корзинки в крайнее нижнее положение – на 25 мм выше дна сосуда и верхние открытые концы стеклянных трубок – над поверхностью жидкости. Конструкция корзинки может изменяться при условии соблюдения указанных выше требований для стеклянных трубок и проволочной сетки. Методика отбирают 18 образцов капсул, если нет других указаний в ФС. В каждую из шести трубок помещают по одному образцу и, если предписано, диск. Опускают корзинку в сосуд с жидкостью, указанной в фармакопейной статье, и включают прибор. По истечении установленного времени корзинку вынимают и исследуют состояние капсул. Все образцы должны полностью распасться. Если 1 или 2 образца не распались, повторяют испытание на оставшихся 12 образцах. Не менее 16 из 18 образцов должны полностью распасться. Образец считается полностью распавшимся, если кроме фрагментов нерастворимой оболочки капсулы, находящихся на сетке или прилипших к нижней поверхности диска, нет никакого остатка или остаток представляет собой мягкую массу, которая разрушается при легком прикосновении стеклянной палочки. Провести ситовой анализ калия сульфата. В результате просеивания исходный материал разделяется на 2 фракции просев и отсев. Материал, прошедший сквозь сетку (диаметр частиц меньше размера отверстий сита, называется просев (нижний продукт, материал, задержанный на сите - отсев (верхний продукт. В соответствии с методикой проведения ситового анализа взять навеску – Х граммов - анализируемого образца и просеять через набор последовательно собранных сит с диаметром отверстий, регламентируемых
НД(3;2;1;0,5;0,2мм) в течение определённого времени путем качательных движений в горизонтальной плоскости. Работа сит оценивается
1. По эффективности просеивания/КПД сита - отношение массы полученного нижнего продукта просева) к массе частиц того же класса в исходном материале. Количество исходного материала, кг
????
=
????
1+
????
2
, где
????
1 - количество просева,
????
2 - количество отсева
????
2=
????
2′+
????
2′′, где
????
2′ - количество отсева, размер частиц которого больше диаметра отверстий сетки,
????
2′′ - количество отсева с размером частиц меньше и равным диаметру отверстий сетки фракция, которая могла бы просеяться, но задержалась в массе отсева. КПД КПД < 100%.
2. По производительности сита, характеризуемой количеством просева, полученного см поверхности сита в единицу времени (кг/ч, т/ч). На производительность сит оказывают влияние следующие факторы