Файл: Буканов Александр Михайлович Кузин Владимир Сергеевич Овсянников Николай Яковлевич Наумова Юлия Анатольевна Под ред проф. Люсовой Людмилы Ромуальдовны к лабораторному практикуму Основы технологии переработки эластомеров учебнометодическое пособие.pdf

52 Издание учебное
Буканов Александр Михайлович Кузин Владимир Сергеевич
Овсянников Николай Яковлевич
Наумова Юлия Анатольевна Под ред. проф. Люсовой Людмилы Ромуальдовны К лабораторному практикуму Основы технологии переработки эластомеров
Учебно-методическое пособие Подписано в печать. Формат х 1/16. Бумага писчая. Отпечатано на ризографе. Уч.-изд. л. 1,2. Тираж 100 экз. Заказ № Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный университет тонких химических технологий имени
М.В.Ломоносова»
ИПЦ МИТХТ им. М.В.Ломоносова
119571, Москва пр. Вернадского , 86.
1
МИНОБРНАУКИ РОССИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В.Ломоносова» кафедра Химии и технологии переработки эластомеров им. Ф.Ф.Кошелева
Л.Р. Люсова, А.М. Буканов, В.С. Кузин,
Н.Я. Овсянников, Ю.А. Наумова
Учебно-методическое пособие к лабораторному практикуму ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИИ ПЕРЕРАБОТКИ ЭЛАСТОМЕРОВ МОСКВА 2011 http://mitht.ru/e-library

2
УДК 678.063:678.074(075.8)
ББК 22.18 Рецензент д.т.н., проф. Власов СВ, профессор кафедры Химии и технологии переработки полимеров и полимерных композитов Рекомендовано к изданию кафедрой Химии и технологии переработки эластомеров им.
Ф.Ф. Кошелева
МИТХТ им.
М.В.Ломоносова (протокол №1 от 30.08.2011) Позиция № 226 Под ред. Люсовой Л. Р. К лабораторному практикуму Основы технологии переработки эластомеров // Учебно-методическое пособие. М ИПЦ МИТХТ им. МВ. Ломоносова, 2011, стр. 52; рис. 7; табл. 5., 22 ист.лит.
Учебно-методическое пособие предназначено для студентов
IV курса бакалавриата по направлению 240100.62 Химическая технология, специалитета 240502.65 Технология переработки пластических масс и эластомеров по курсу Принципы технологии переработки полимеров подготовлены к изданию преподавателями кафедры химии и технологии переработки эластомеров проф.
Букановым А.М., доц. Кузиным В. С, доц. Овсянниковым Н.Я., доц.
Наумовой Ю.А. под общей редакцией заведующего кафедрой д.т.н., проф. Люсовой Л. Р.
©МИТХТ им. МВ. Ломоносова, 2011 51 СОДЕРЖАНИЕ
1. Содержание и организация лабораторного практикума
3 1.1. Введение
3 1.2. Задачи практикума
3 1.3. Организация лабораторного практикума
4 2. Методы испытаний, применяемые в лабораторных работах
8 3. Методические указания к проведению исследовательской части практикума.
13 3.1. Виды и содержание заданий 3.2. Приготовление рабочих навесок резиновых смесей 3.3. Проведение испытаний для оценки технологических свойств резиновых смесей 3.4. Подготовка образцов для определения оптимального времени вулканизации 3.5. Определение оптимального времени вулканизации резин
21 3.6. Испытание образцов, вулканизованных с оптимальной продолжительностью 4. Обработка экспериментальных данных
23 4.1. Кинетические кривые изменения механических свойств резин в процессе вулканизации 4.2. Особенности кинетических кривых вулканизации для резин на основе различных каучуков 4.3. Принципы определения оптимального времени вулканизации 5. Лабораторный журнал и отчет по практикуму
33 6. Содержание коллоквиумов
35 7. Библиографический список
37 Приложение 1. Календарный план лабораторных занятий.
39 Приложение 2. Образец индивидуального задания
40 Приложение 3. Таблица плотностей
42 Приложение 4. Образец рецептурного листа
47 Приложение 5. Инструкция по определению усадки
48 Приложение 6. Перевод единиц измерения в международную систему (СИ)
49 Приложение 7. Протокол испытаний упруго-прочностных свойств резин
50 http://mitht.ru/e-library

50 Приложение 7. Протокол испытаний упруго-прочностных свойств резин.
3
1. СОДЕРЖАНИЕ И ОРГАНИЗАЦИЯ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
1.1. Введение Современная технология переработки эластомеров является отраслью техники, в которой тесно переплетаются такие науки, как химия и физика полимеров, органическая и неорганическая химия, механика полимеров, моделирование химико-технологических процессов, общая химическая технология, процессы и аппараты химического производства. Успешная работа по специальности требует от будущих магистров и бакалавров глубоких теоретических знаний и хороших практических навыков. Предполагаемая разработка является руководством к организации и проведению лабораторного практикума по курсу Принципы технологии переработки эластомеров
МИТХТ и является дополнительным методическими справочным материалом к соответствующему курсу лекций, учебным пособиями другой рекомендованной литературе. Разработка составлена с учетом того, что студенты уже изучили курсы Химия и физика высокомолекулярных соединений и имеют определенные теоретические знания по получению полимерных материалов, структурированию, старению и стабилизации полимеров, основным физическими химическим свойствам каучуков и т. д.
1.2. Задачи практикума Задачей лабораторного практикума является практическое усвоение теоретических основ курса Принципы технологии переработки полимеров и основных технологических процессов, в частности, изучение а) основных технологических свойств эластомерных материалов, а также физико-механических свойств резин и методов их испытаний (согласно ГОСТ б) рецептуростроения, процесса изготовления резиновых смесей и методов их переработки http://mitht.ru/e-library

4 в) процесса вулканизации резиновых смесей г) влияния основных компонентов резиновых смесей на их технологические свойства и свойства резин. Кроме того, предусматривается разработка и исследование резин с заданными свойствами. Помимо указанного, целью лабораторного практикума является практическое знакомство студентов с материалами резиновой промышленности (каучуками и ингредиентами, методами приготовления резиновых смесей и вулканизации резиновых образцов на лабораторном технологическом оборудовании (смесительные вальцы, вулканизационные прессы, ознакомление с особенностями этого оборудования, детальное знакомство с конструкцией приборов для исследования свойств каучуков, невулканизованных резиновых смесей и вулканизатов, изучение приемов работы на них, выяснение принципов действия таких приборов и физического смысла получаемых при испытаниях показателей, развитие навыков комплексной обработки экспериментальных результатов, в том числе с использование персональных компьютеров. В процессе практикума студент получает навыки самостоятельного выполнения небольшого экспериментального исследования, анализирует и обобщает полученные результаты, готовит реферативные работы. Результаты исследования могут стать основой для выполнения квалификационной работы на степень бакалавра.
1.3. Организация лабораторного практикума Выполнение лабораторного практикума делится на два самостоятельных этапа
1. Изучение приборов и методов оценки свойств каучуков, резиновых смесей и вулканизатов (работа ведется с модельными материалами.
2. Исследование свойств каучуков, резиновых смесей и вулканизатов по индивидуальным заданиям.
49 Приложение 6. Перевод некоторых единиц измерения в Международную систему (СИ. Длина Объем А = 1*10
-10
м = нм л = 10
-3
м
3
Плотность Сила
1г/см
3
= 10
-3 кг/м
3
Давление, механическое напряжения, условная прочность при растяжении и др.
1кгс = Н = Н дин = Н = 0,01мН
1кгс/см
2
= 9,8067*10 Па =
10 Па = МПа
1 мм рт.ст. = 1,33*10 2
Па =
= Па 1дин/см
2
= Па Сопротивление
раздиру, клейкость по Беру
1кгс/см = Нм = 1кН/м Поверхностное натяжение
1дин/см = Нм = 1мН/м;
1кгс/м = Нм
Удельная теплоемкость
1 ккал/кг о
С = 4,2 кДж/кг*К Мощность
1кгсм/с = 9,8067 Вт = Вт Газопроницаемость
1г/с*см*кгс/см
2
=10
-6
кг/с*м*Па Теплопроводность 1ккал/
о
С =
1,2 Вт/м*К; 1кал/с*см*С =
=0,42 кВт/м*К Работа, энергия
1кВтч = 3,610 Дж = МДж
1кгсм = Нм = Н = Дж
Истираемость 1см
3
/кВт*ч =
0,3пм
3
/Дж = 0,3м
3
/ТДж ;
1мг/кВт*ч = 0,3пкг/Дж Коэффициент диффузии
1см
2
/с = мс Динамическая вязкость
1кгс*с/м
2
= Пас = Пас Пуаз = Пас
1сПуаз = 1мПа*с Коэффициент растворимости
1см
3
/см
3
*кгс/см
2
= 10
-5
м
3
/м
3
*Па
Кинематическая вязкость
Ст = 1см
2
/с = мс Доза излучения
1 рад = 0,01Дж/кг Количество теплоты, внутренняя энергия кал = Дж = Дж
1ккал=4,2кДж Газопроницаемость объемная 10см
2
/с*кгс/см
2
=
=10
-9
м
2
*с*Па = 1нм
2
/с*Па http://mitht.ru/e-library

48 Приложение 5. Инструкция по определению усадки резиновых смесей Резиновую смесь разогревают на вальцах в течение 5-6 минут, срезают в виде листа толщиной 1-2 мм. В момент снятия резинового листа на его поверхность, с нижней стороны зазора вальцов, наносится шаблоном окружность диаметром 50 мм. В результате усадки резиновой смеси окружность (рис. А) обращается в эллипс (рис. Б) с малой остью d2. Усадка резиновых смесей происходит во времени и практически завершается через 2 часа после снятия резинового листа Усадка резиновых смесей рассчитывается по формуле
X = (d
1
– d
2
) / d
1
*100% где d
1
– диаметр шаблона d
2
– малая ось эллипса. Величину замеряют не ранее, чем через 2 часа после снятия резинового листа с вальцов.
5 Общепринятый характер исследования резиновых смесей и вулканизатов обязывает занимающихся в практикуме изучить и освоить следующее а) применяемые в исследованиях методы и приборы б) технику составления и приготовления резиновой смеси в) оценку технологических свойств резиновой смеси пластичности, вязкости, усадки, склонности к под- вулканизации и др г) технику и практику проведения вулканизации резиновых смесей д) определение длительности вулканизации для достижения оптимальных свойств резин (по комплексу физико-механических свойстве) технику и практику изготовления образцов и исследование специальных свойств резин, вулканизованных в оптимуме ж) характеристики и принципы действия машин и аппаратов для производства резиновых смесей и вулканизатов. Лабораторные занятия начинаются с вводной беседы, на которой студентов знакомят с порядком прохождения лабораторного практикума, его организацией, расположением лабораторий, основными правилами техники безопасности вовремя пребывания и работы в лабораториях кафедры химии и технологии переработки эластомеров. Работа с приборами начинается с детального ознакомления сих конструкцией и специальными инструкциями по технике безопасности работы на них. Каждый прибор и аппарат должен иметь такую инструкцию. При изучении методов испытаний и конструкций приборов студенты пользуются соответствующими ГОСТами и инструкциями. Использование только ГОСТов является недостаточным, поскольку в них излагается лишь принцип испытания, конструкция прибора, порядок определения и выражения (расчета) исследуемых показателей, но ничего не говорится о принципе действия прибора и физическом http://mitht.ru/e-library

6 смысле получаемых результатов. Эти сведения студенты находят в специально рекомендованной литературе. В отдельных исследованиях могут применяться методики или прописи, разработанные в научно-исследовательских институтах и лабораториях. Исследовательское задание, выданное студенту для исследования на втором этапа практикума, предусматривает работу с тремя-четырьмя (в зависимости от сложности рецептов) резиновыми смесями. Рецепты смесей составляются с таким расчетом, чтобы они позволяли выяснить влияние состава на свойства смесей и вулканизатов. Могут быть предложены различные варианты заданий, включающие, помимо исследования влияния состава, исследования влияния технологического процесса изготовления на свойства смесей и резин. Обработка экспериментальных данных осуществляется на персональных компьютерах с использованием программы MatLab (методические указания
Агаянц ИМ. Обработка экспериментальных данных МИТХТ
2006 г. Студент получает индивидуальное задание, составленное по специальной форме, куда входит тема задания, рецепты резиновых смесей в расчете на 100 мас. ч. каучука, режим изготовления смесей и вулканизации образцов для определения оптимума вулканизации (температуры и продолжительности процесса, перечень общих и специальных испытаний. Студент знакомится с содержанием задания, после чего записывает в рецептурный лист состав первой смеси, увеличив массу всех компонентов в 3-4 раза (с учетом необходимого количества смеси для всех испытаний. Далее студент выполняет следующие операции а) взвешивает компоненты первой смеси в соответствии с рецептом б) наблюдает и записывает режим изготовления резиновой смеси (отмечая порядок введения ингредиентов, температурный и временной режим смешения. Смесь изготавливает учебный мастер-вальцовщик;
47 Приложение 4 Образец рецептурного листа Лаборатория кафедры Химии и технологии переработки эластомеров РЕЦЕПТУРНЫЙ ЛИСТ Фамилия руководителя __________________ Фамилия студента ______________ Группа _______ номер ящика _____ дата первой навески ______________ Шифры смесей / массовых частей
№ Наименование ингредиентов Л Л Л Режим смешения мин
1 Каучук СКМС-30АРК
500 500 500 2 Сера
10 10 10 3 Стеариновая кислота
10 10 10 4 Альтакс
3 3
3 5 Дифенилгуанидин
3,7 3,7 3,7 6 Оксид цинка
25 25 25 7 Масло ПН-6 35 35 35 8 Технический углерод К (ДГ-100)
100 200 300 на тонкую - Итого : Выпустить с вальцов
1. Заготовку для определения пластичности
2. Заготовку для вулканизации пластин толщиной 2 мм
3. Нанести штамп для определения усадки Шифр смеси Продолжительность вулканизации, мин. Л 20 40 50 60 80 Л 20 40 50 60 100 Л 20 40 50 60 100 Подпись руководителя ___________________ Работал вальцовщик __________ Дата ______ http://mitht.ru/e-library

46 Продолжение таблицы
1
2
3 Стеариновая кислота
970 1,03 Сурьма пятисернистая
2900 0,34
Хинол ЭД (6-этокси-1,2- дигидрохинолин)
1030-1040 0,96-0,97
Сульфенамид БТ
1160-1170 0,85-0,86
Сульфенамид М
1340-1400 0,71-0,75
Сульфенамид Ц
1270-1300 0,77-0,79 Тальк
2700 0,37 Титановые белила
3900-4300 0,23-0,26
Тиурам Д
1290 0,87
Тиурам Е
1170-1250 0,80-0,85 Триэтаноламин
1060-1100 0,91-0,94 Ультрамарин
2350 0,42
Фактис светлый
1030 0,92
Фактис темный
1050 0,95 Фталевый ангидрид
1530 0,66 Эфир ЛЗ-7 970-980 1,03 Эпоксидная смола
1180-1200 0,84-0,85 7 в) измеряет усадку резиновой смеси, вырезает заготовки из резиновой смеси для вулканизации и шифрует их г) наблюдает порядок работы оператора при вулканизации части образцов (3-5 штук) на вулканизационных прессах. Вулканизацию резиновых образцов проводит учебный мастер-прессовщик; д) проводит испытания каучуков, невулканизованных смесей и резиновых образцов в соответствии с заданием. Все записи по работе и результаты испытаний заносятся в лабораторных журнал, который периодически просматривается преподавателем. Как правило, студент ведет одновременно испытания только одной резиновой смеси и переходит к следующей лишь после того, как у предыдущей смеси определен оптимум вулканизации. Разрешение на изготовление каждой последующей смеси студент получает от преподавателя. Входе лабораторного практикума студент должен выполнить все практические задания, обработать экспериментальные результаты, сдать 4 коллоквиума (см. календарный план-приложение 1), написать необходимые рефераты, составить отчет с выводами и получить зачет необходимую кумулятивную оценку. http://mitht.ru/e-library

8
2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТАХ ПО ТЕХНОЛОГИИ РЕЗИНЫ Широкое распространение резины объясняется присущим ей специфическим комплексом физико-меха- нических и технологических свойств. Легкая и большая относительная деформируемость, высокая эластичность, амортизационная способность, специфическая стойкость к воздействию как различных химических агентов, таки физических факторов определяют использование ее в современной технике. Во всех отраслях промышленности, производящей и перерабатывающей каучуки, физико-механические испытания полимеров, резиновых смесей и вулканизатов являются инструментом большинства исследовательских работ, направленных на создание резин с оптимальными эксплуатационными свойствами применительно к разнообразным условиям работы различных изделий. Поскольку процесс изготовления резиновых изделий должен учитывать многие факторы, влияющие на их качество характер и состояние сырья, колебания температуры и давления при смешении, вулканизации и др, физико- механические испытания являются основным средством производственного контроля, включающего оценку качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий, режимов изготовления. Для полимерных материалов, в частности, для каучуков и резин, характерной особенностью деформации является существенная зависимость напряжения от продолжительности действия силы, а отсюда и от скорости деформации (так называемая релаксация напряжения, а также резкая зависимость всего комплекса механических свойств от температуры. Благодаря этим свойствам большинство механических характеристик резины представляют собой условные показатели, сопоставление которых возможно лишь при строгой унификации испытательной аппаратуры и методов испытаний. Поэтому на все виды механических испытаний, принятых в промышленности, имеются
45 Продолжение таблицы
1
2
3
Регенераты
РШ
1180 0,85
РКЕ
1160 0,86
РП
1200 0,83
Резотропин
1270-1340 0,74
Редоксайд
4950 0,20
Рубракс (АСМГ)
1040 0,96
Ренацит IV
2330 0,43
Ренацит V
1700 0,59 Синтетические жирные кислоты
(СЖК)
920 1,09
Стабилойл 18 890-900 1,12
Стабилпласт 62 860-870 1,16 Технический углерод и другие наполнители К
(ДГ-100)
1800 0,55 К
(ДМГ-80)
1760 0,57 П
(ПМ-100)
1860 0,54 П
(ПМ-75)
1860 0,54 П
(ПМ-50)
1870 0,53 П
(ПМ-30)
1820 0,55 П
(ПМ-15)
1820 0,55 Т
(ТГ-10)
1900 0,53
А228Э
1800 0,55
П367Э
1830 0,55 УМ 1830 0,55 Белая сажа (БС-50, БС-100, БС-120)
2040-2150 0,48-0,53 Сера техническая
2020 0,49 Сера осажденная
1920 0,52 Сера полухлористая
1700 0,59 СИМ
1530 0,65 Слюда молотая
3000 0,33 Смола сосновая
1050 0,95 Смола кумароновая
1250 0,80 Стеарин технический 1,17 http://mitht.ru/e-library

44 Продолжение таблицы

  1   2   3

---

1
2
3
Винилпиридиновые (СКМВП-15)
964 1,04
Карбоксилсодержащий (СКС-30-1)
920 1,09 Хлорсульфированный полиэтилен
1100 0.91 Киноварь
7700 0,13
Литопон
4220 0,24 Магнезия жженая (оксид магния)
3100 0,32 Магнезия углекислая углекислый магний)
2230 0,45 Мазут
900 1,11 Масло вазелиновое
860 1,16
Мягчитель нефтяной
850 1.18 Модификатор РУ
1310 0,76 Масло индустриальное (И8А)
900 1,11 Масло ПН-6Ш
950-980 1,03-1,05 Мел
2600 0,38
Меркаптобензтиазол
1420 0,70 Нафталин
1220 0,82
Нафтам 2 (неозон Д)
1190 0,84
N – нитрозодифениламин
1270 0,79 Озокерит
950 1,05 Оксид кальция
3400 0,29 Оксид свинца
9400 0,10-0,60 Оксид хрома
5040-
5200 0,19-0,20 Оксид цинка
5420 0,18 Олеиновая кислота
1000 1,00
Параоксинеозон
1200-
1230 0,80-0,85 Парафин
900 1,11
Парахинондиоксим
1830 0,54 Перекись дикумила
1530 0,65
Полиизобутилен (ПИБ)
910-930 1,07-1,10 Пыль эбонитовая
1130-
2000 0,85-0,89 9 общегосударственные стандарты – ГОСТы, ведомственные нормали или технические условия. Механические испытания проводятся как на образцах и специально изготовленных модельных конструкциях, формы, размеры и способ изготовления которых отражены в стандартах, таки на готовых изделиях. При изготовлении резиновых образцов для испытания, помимо соблюдения обязательных требований к стандартности сырья, рецептуры резины и технологии процесса, следует обратить внимание на предысторию образцов механическая и тепловая обработка, продолжительность и условия отдыха после изготовления смеси, вулканизата или перед вырубкой образца и т.п.), от которых могут существенно зависеть результаты испытаний. При рассмотрении условий испытаний необходимо обратить внимание на состояние окружающей среды, температуру, величину и характер деформации, скорость или частоту деформации или нагрузки, допускаемые пределы измерения, конструкцию, форму или размеры образца с допусками, устройство испытательной аппаратуры и т.п.
Физико-механические свойства резины, приготовленной по одному рецепту, могут изменяться в зависимости от возможных колебаний технологического процесса (недостаточное распределение ингредиентов при смешении, неравномерная температура при вулканизации и т.п.), а также от способа заготовки образцов для испытания, их размеров и наличия в них дефектов. Для получения достоверных результатов необходимо провести большое число по возможности одинаковых испытаний и обработать полученные результаты методами математической статистики. Количество испытаний не должно быть меньше, а отклонения от средних значений больше, чем указано в ГОСТ 269-66. В лабораторном практикуме на кафедре ХиТПЭ студенты знакомятся с основными методами физико- механических испытаний на занятиях первого этапа, который завершается сдачей коллоквиума по механическим http://mitht.ru/e-library

---

---

---

---